多孔質炭素の細孔構造の最適化-Ⅰ

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本稿では、現在の活性炭市場を分析し、活性炭の原料について詳細な分析を行い、活性炭の細孔構造特性評価方法、製造方法、影響要因、応用進捗状況を紹介し、活性炭の細孔構造最適化技術の研究成果を概説することで、活性炭がグリーン技術や低炭素技術の応用においてより大きな役割を果たすよう促進することを目的としている。

 

活性炭の調製

一般的に、活性炭の製造は炭化と活性化の2つの段階に分けられます。

 

炭化プロセス

炭化とは、不活性ガスの保護下で原料石炭を高温に加熱し、揮発性物質を分解して中間炭化生成物を得るプロセスを指します。炭化は、プロセスパラメータを調整することで、期待される目的を達成できます。研究によると、活性化温度は炭化特性に影響を与える重要なプロセスパラメータです。Jie Qiangらは、マッフル炉における炭化加熱速度が活性炭の性能に及ぼす影響を研究し、加熱速度を低くすることで炭化物の収率が向上し、高品質の材料が得られることを発見しました。

 

アクティベーションプロセス

炭化処理によって、原料はグラファイトに似た微結晶構造を形成し、一次細孔構造を生成することができます。しかし、これらの細孔は不規則であったり、他の物質によって塞がれて閉じられていたりするため、比表面積が小さくなり、さらなる活性化処理が必要となります。活性化処理とは、炭化生成物の細孔構造をさらに強化するプロセスであり、主に活性剤と原料との化学反応によって行われ、多孔質微結晶構造の形成を促進します。

活性化は、材料の細孔を豊かにする過程で主に3つの段階を経る。
（１）元々閉じていた毛穴を開く（貫通毛穴）
（２）元の細孔を拡大する（細孔拡張）
（３）新たな孔の形成（孔の生成）

これら３つの効果は単独で起こるのではなく、同時に相乗的に起こります。一般的に、細孔を貫通して細孔を形成することは、細孔、特に微細孔の数を増やすのに役立ち、高い多孔性と大きな比表面積を持つ多孔質材料の製造に有利ですが、細孔が過度に拡大すると、細孔が融合して連結し、微細孔がより大きな細孔に変化します。したがって、発達した細孔と大きな比表面積を持つ活性炭材料を得るためには、過剰な活性化を避ける必要があります。一般的に使用される活性炭活性化方法には、化学的方法、物理的方法、および物理化学的方法があります。

 

化学活性化法

化学活性化法とは、原料に化学試薬を添加し、加熱炉内で窒素やアルゴンなどの保護ガスを導入して加熱することで、炭化と活性化を同時に行う方法を指します。一般的に使用される活性化剤は、NaOH、KOH、H3PO4などです。化学活性化法は、活性化温度が低く収率が高いという利点がありますが、腐食が大きい、表面試薬の除去が困難、環境汚染が深刻といった問題点もあります。

 

物理的活性化方法

物理的活性化法とは、原料を炉内で直接炭化させ、その後、高温で導入したCO2やH2Oなどのガスと反応させて細孔を増やし、細孔を拡大させる方法であるが、物理的活性化法は細孔構造の制御性が低い。中でも、CO2はクリーンで入手しやすく、低コストであるため、活性炭の製造に広く用いられている。炭化させたココナッツ殻を原料とし、CO2で活性化して微細孔が発達した活性炭を製造したところ、比表面積は1653m2·g-1、総細孔容積は0.1045cm3·g-1となり、二重層キャパシタ用活性炭の使用基準を満たす性能が得られた。

ビワの種をCO2で活性化して超活性炭を調製し、1100℃で30分間活性化した後、比表面積と全細孔容積はそれぞれ3500m2·g-1と1.84cm3·g-1に達した。市販のココナッツ殻活性炭にCO2を使用して二次活性化を行った。活性化後、完成品の微細孔は狭くなり、微細孔容積は0.21cm3·g-1から0.27cm3·g-1に増加し、比表面積は627.22m2·g-1から822.71m2·g-1に増加し、フェノールの吸着容量は23.77%増加した。

他の研究者たちは、CO2活性化プロセスの主な制御因子を研究してきた。Mohammadら[21]は、ゴムおがくずを活性化するためにCO2を使用する場合、温度が主な影響因子であることを発見した。完成品の比表面積、細孔容積、および微細孔率は、温度の上昇とともに最初は増加し、その後減少した。Cheng Songら[22]は、応答曲面法を使用してマカダミアナッツ殻のCO2活性化プロセスを分析した。その結果、活性化温度と活性化時間が活性炭の微細孔の発達に最も大きな影響を与えることが示された。