多孔質炭素細孔構造の最適化-Ⅰ

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本稿では、現在の活性炭市場を分析し、活性炭の原料を詳細に分析し、活性炭の細孔構造の特性評価方法、製造方法、影響要因、応用の進展を紹介し、活性炭の細孔構造最適化技術の研究結果をレビューして、活性炭がグリーン技術と低炭素技術の応用においてより大きな役割を果たすことを目指しています。

 

活性炭の製造

一般的に、活性炭の製造は炭化と活性化の2段階に分かれています。

 

炭化プロセス

炭化とは、不活性ガスの保護下で原料炭を高温加熱し、揮発分を分解して中間炭化物を得るプロセスを指します。炭化は、プロセスパラメータを調整することで期待される目的を達成できます。研究によると、活性炭化温度は炭化特性に影響を与える重要なプロセスパラメータです。Jie Qiangらは、マッフル炉における活性炭の性能に対する炭化加熱速度の影響を研究し、加熱速度が低いほど炭化物の収率が向上し、高品質の材料を生産できることを発見しました。

 

アクティベーションプロセス

炭化処理により、原料は黒鉛に似た微結晶構造を形成し、一次細孔構造を形成します。しかし、これらの細孔は無秩序であったり、他の物質によって塞がれたりして閉じられたりするため、比表面積が小さくなり、更なる活性化が必要になります。活性化とは、炭化製品の細孔構造をさらに強化するプロセスであり、主に活性剤と原料との化学反応によって行われ、多孔質の微結晶構造の形成を促進します。

活性化は、主に材料の細孔を豊かにするプロセスにおいて 3 つの段階を経ます。
（１）元々閉じていた毛穴を開く（貫通毛穴）
（２）元々あった毛穴を拡大する（毛穴拡張）
（３）新たな毛穴を形成する（毛穴形成）

これら3つの効果は単独で作用するのではなく、同時に相乗的に作用します。一般的に、気孔形成と気孔生成は気孔数、特に微細気孔の増加に寄与し、高気孔率と高比表面積を有する多孔質材料の製造に有利です。一方、過度な気孔拡張は気孔同士の融合・連結を引き起こし、微細気孔をより大きな気孔へと変化させます。したがって、気孔が発達し比表面積の大きい活性炭材料を得るためには、過度な活性化を避ける必要があります。一般的に用いられる活性炭の活性化方法には、化学的方法、物理的方法、物理化学的方法などがあります。

 

化学活性化法

化学活性化法とは、原料に化学試薬を添加し、加熱炉内でN₂やArなどの保護ガスを導入して加熱することで、原料を炭化・活性化させる方法を指します。一般的に用いられる活性剤は、NaOH、KOH、H₂PO₄です。化学活性化法は、活性化温度が低く、収率が高いという利点がありますが、腐食が大きく、表面の試薬の除去が困難で、環境汚染が深刻であるなどの問題もあります。

 

物理的な活性化方法

物理活性化法とは、原料を炉内で直接炭化させ、高温でCO2やH20などのガスを導入して反応させることで、気孔の増加や気孔の拡張という目的を達成する方法ですが、気孔構造の制御性が低いという欠点があります。その中でも、CO2はクリーンで入手しやすく、コストも低いため、活性炭の製造に広く使用されています。ヤシ殻を炭化したものを使用し、CO2で活性化することで、微細孔が発達した活性炭を製造しました。比表面積と総細孔容積はそれぞれ1653m2·g-1と0.1045cm3·g-1で、二重層コンデンサ用活性炭の使用基準を満たしています。

ビワの種をCO2で活性化し、スーパー活性炭を調製しました。1100℃で30分間活性化した後、比表面積と総細孔容積はそれぞれ3500m²·g-1と1.84cm²·g-1に達しました。市販のヤシ殻活性炭にCO2を用いて二次活性化を行いました。活性化後、完成品の微細孔は狭くなり、微細孔容積は0.21cm²·g-1から0.27cm²·g-1に増加し、比表面積は627.22m²·g-1から822.71m²·g-1に増加しました。また、フェノール吸着容量は23.77%増加しました。

他の研究者たちは、CO2活性化プロセスの主な制御因子を研究してきました。Mohammadら[21]は、CO2を用いてゴムおがくずを活性化する場合、温度が主な影響因子であることを発見しました。最終製品の比表面積、細孔容積、および微細多孔度は、温度上昇に伴い最初は増加し、その後減少しました。Cheng Songら[22]は、応答曲面法を用いてマカダミアナッツ殻のCO2活性化プロセスを解析しました。その結果、活性化温度と活性化時間が活性炭の微細孔の形成に最も大きな影響を与えることが示されました。