Цирконий, как керамический материал, обладает высокой прочностью, твердостью, хорошей износостойкостью, кислото- и щелочестойкостью, термостойкостью и другими превосходными свойствами. Помимо широкого применения в промышленности, в связи с бурным развитием зуботехнической отрасли в последние годы циркониевая керамика стала наиболее перспективным материалом для зубных протезов и привлекла внимание многих исследователей.
метод спекания
Традиционный метод спекания заключается в нагреве материала за счет теплового излучения, теплопроводности и тепловой конвекции, благодаря чему тепло передается от поверхности диоксида циркония к внутренней части. Однако теплопроводность диоксида циркония хуже, чем у оксида алюминия и других керамических материалов. Для предотвращения растрескивания, вызванного термическим напряжением, традиционный метод нагрева отличается низкой скоростью и длительным временем, что увеличивает цикл производства диоксида циркония и повышает себестоимость продукции. В последние годы совершенствование технологии обработки диоксида циркония, сокращение времени обработки, снижение себестоимости и создание высокоэффективных стоматологических керамических материалов на основе диоксида циркония стали предметом пристального внимания исследований, и микроволновое спекание, несомненно, является перспективным методом спекания.
Установлено, что микроволновое спекание и спекание при атмосферном давлении не имеют существенных различий во влиянии на полупроницаемость и износостойкость. Причина в том, что плотность диоксида циркония, полученного микроволновым спеканием, аналогична плотности, получаемой при традиционном спекании, и оба метода обеспечивают высокую плотность, однако преимуществами микроволнового спекания являются низкая температура спекания, высокая скорость и короткое время спекания. В то же время, скорость повышения температуры при атмосферном спекании ниже, время спекания больше, и общее время спекания составляет примерно 6-11 часов. По сравнению со спеканием при нормальном давлении, микроволновое спекание является новым методом спекания, обладающим преимуществами короткого времени спекания, высокой эффективности и энергосбережения, а также позволяющим улучшить микроструктуру керамики.
Некоторые ученые также считают, что диоксид циркония после микроволнового спекания может сохранять больше метастабильной фазы теквартета, возможно, потому что быстрый микроволновый нагрев позволяет добиться быстрого уплотнения материала при более низкой температуре, размер зерен меньше и более однороден, чем при спекании под нормальным давлением, и ниже критического размера фазового перехода t-ZrO2, что способствует сохранению как можно большего количества зерен в метастабильном состоянии при комнатной температуре, повышая прочность и ударную вязкость керамических материалов.
Процесс двойного спекания
Из-за высокой твердости и прочности компактную спеченную циркониевую керамику можно обрабатывать только абразивными режущими инструментами, а стоимость и время обработки высоки. Для решения этих проблем иногда применяется двухэтапный процесс спекания циркониевой керамики: после формирования керамического тела и первоначального спекания, выполняется механическая обработка с использованием CAD/CAM-технологий для придания желаемой формы, а затем спекание при конечной температуре для получения полностью плотного материала.
Установлено, что два процесса спекания изменяют кинетику спекания циркониевой керамики и оказывают определенное влияние на плотность спекания, механические свойства и микроструктуру циркониевой керамики. Механические свойства обрабатываемой циркониевой керамики, спеченной один раз в плотную массу, лучше, чем у керамики, спеченной дважды. Прочность на двухосный изгиб и трещиностойкость обрабатываемой циркониевой керамики, спеченной один раз в плотную массу, выше, чем у керамики, спеченной дважды. Режим разрушения первично спеченной циркониевой керамики – транскристаллический/межкристаллический, трещина имеет относительно прямолинейную форму. Режим разрушения дважды спеченной циркониевой керамики – преимущественно межкристаллитный, трещина имеет более извилистую форму. Свойства композитного режима разрушения лучше, чем простого межкристаллитного разрушения.
вакуумное спекание
Спекание диоксида циркония должно происходить в вакуумной среде. В процессе спекания образуется большое количество пузырьков, которые в вакууме легко выходят из расплавленного состояния фарфорового изделия, повышая плотность диоксида циркония и, следовательно, увеличивая его полупроницаемость и механические свойства.
Скорость нагрева
В процессе спекания диоксида циркония для получения хороших характеристик и ожидаемых результатов следует использовать более низкую скорость нагрева. Высокая скорость нагрева приводит к неравномерному распределению внутренней температуры диоксида циркония при достижении конечной температуры спекания, что вызывает появление трещин и образование пор. Результаты показывают, что с увеличением скорости нагрева сокращается время кристаллизации кристаллов диоксида циркония, газ между кристаллами не может выходить наружу, а пористость внутри кристаллов диоксида циркония незначительно увеличивается. С увеличением скорости нагрева в тетрагональной фазе диоксида циркония начинает существовать небольшое количество моноклинной кристаллической фазы, что влияет на механические свойства. В то же время, с увеличением скорости нагрева происходит поляризация зерен, то есть легко происходит сосуществование более крупных и более мелких зерен. Более низкая скорость нагрева способствует образованию более однородных зерен, что повышает полупроницаемость диоксида циркония.
Дата публикации: 15 августа 2023 г.