ジルコニアセラミックスの特性に対する焼結の影響

ジルコニウムはセラミック材料の一種であり、高強度、高硬度、優れた耐摩耗性、耐酸性・耐アルカリ性、耐高温性などの優れた特性を有しています。工業分野で広く使用されているだけでなく、近年の義歯業界の活発な発展に伴い、ジルコニアセラミックスは最も有望な義歯材料となり、多くの研究者の注目を集めています。

焼結法

従来の焼結方法は、熱放射、熱伝導、熱対流によって体を加熱し、ジルコニアの表面から内部に熱を伝えますが、ジルコニアの熱伝導率はアルミナなどのセラミック材料に比べて劣ります。熱応力による割れを防ぐために、従来の加熱速度は遅く、加熱時間は長く、ジルコニアの生産サイクルが長くなり、生産コストが高くなります。近年、ジルコニアの加工技術の向上、加工時間の短縮、生産コストの削減、高性能な歯科用ジルコニアセラミック材料の提供が研究の焦点となっており、マイクロ波焼結は間違いなく有望な焼結方法です。

マイクロ波焼結と大気圧焼結は、半透性と耐摩耗性への影響に大きな差がないことがわかった。これは、マイクロ波焼結で得られるジルコニアの密度が従来の焼結と同程度であり、どちらも緻密な焼結であるためである。しかし、マイクロ波焼結の利点は、焼結温度が低く、焼結速度が速く、焼結時間が短いことである。一方、大気圧焼結は昇温速度が遅く、焼結時間が長く、焼結時間全体は概ね6～11時間である。常圧焼結と比較して、マイクロ波焼結は新しい焼結方法であり、焼結時間が短く、効率が高く、省エネであるなどの利点があり、セラミックスの微細構造を改善できる。

また、一部の学者は、マイクロ波焼結後のジルコニアは、より準安定な四元相を維持できると考えています。これは、マイクロ波急速加熱により、より低温で材料の急速な緻密化が達成され、粒径が常圧焼結よりも小さく均一になり、t-ZrO2の臨界相転移サイズよりも低くなるためと考えられます。これにより、室温で可能な限り準安定状態が維持され、セラミック材料の強度と靭性が向上します。

二重焼結プロセス

緻密焼結ジルコニアセラミックスは、高硬度・高強度のため、エメリー切削工具でしか加工できず、加工コストが高く、加工時間も長くなります。これらの問題を解決するために、ジルコニアセラミックスは二度焼結工程を採用することがあります。セラミック体の形成と初期焼結の後、CAD/CAM増幅加工により所望の形状に加工し、その後、最終焼結温度まで焼結させることで、材料を完全に緻密化します。

2回の焼結プロセスは、ジルコニアセラミックスの焼結速度を変え、焼結密度、機械的性質、および微細構造に一定の影響を及ぼすことがわかった。機械加工可能なジルコニアセラミックスは、1回緻密に焼結すると、2回焼結したものよりも機械的性質が優れている。機械加工可能なジルコニアセラミックスは、1回緻密に焼結すると、2回焼結したものよりも二軸曲げ強度と破壊靭性が高かった。一次焼結ジルコニアセラミックスの破壊モードは粒内/粒界破壊であり、亀裂の走向は比較的直線的である。2回焼結ジルコニアセラミックスの破壊モードは主に粒界破壊であり、亀裂の傾向はより曲がりくねっている。複合破壊モードの特性は、単純な粒界破壊モードよりも優れている。

焼結真空

ジルコニアは真空環境で焼結する必要があり、焼結過程で大量の気泡が発生しますが、真空環境では気泡が溶融状態の磁器素地から排出されやすくなり、ジルコニアの密度が向上し、それによってジルコニアの半透過性および機械的特性が向上します。

加熱速度

ジルコニアの焼結プロセスにおいて、良好な性能と期待される結果を得るためには、より低い加熱速度を採用する必要がある。加熱速度が速いと、最終焼結温度に達したときにジルコニアの内部温度が不均一になり、亀裂や気孔の形成につながる。結果は、加熱速度の増加に伴い、ジルコニア結晶の結晶化時間が短縮され、結晶間のガスが排出されず、ジルコニア結晶内部の気孔率がわずかに増加することを示していた。加熱速度の増加に伴い、ジルコニアの正方晶相に少量の単斜晶相が存在し始め、これが機械的特性に影響を与える。同時に、加熱速度の増加に伴い、粒子は分極し、つまり、大小の粒子が共存しやすくなる。加熱速度が遅いほど、より均一な粒子が形成され、ジルコニアの半透性が向上する。