Einfluss des Sinterns auf die Eigenschaften von Zirkonoxidkeramiken

Zirkonium ist ein keramisches Material mit hervorragenden Eigenschaften wie hoher Festigkeit, hoher Härte, guter Verschleißfestigkeit, Säure- und Laugenbeständigkeit sowie hoher Temperaturbeständigkeit. Zirkonoxidkeramiken finden nicht nur breite Anwendung in der Industrie, sondern haben sich mit der rasanten Entwicklung der Zahnersatzindustrie in den letzten Jahren auch zu einem der vielversprechendsten Materialien für Zahnersatz entwickelt und die Aufmerksamkeit vieler Forscher auf sich gezogen.

Sinterverfahren

Beim traditionellen Sinterverfahren wird der Körper durch Wärmestrahlung, Wärmeleitung und Wärmekonvektion erhitzt, sodass die Wärme von der Oberfläche des Zirkonoxids ins Innere gelangt. Die Wärmeleitfähigkeit von Zirkonoxid ist jedoch schlechter als die von Aluminiumoxid und anderen Keramikmaterialien. Um Rissbildung durch thermische Spannung zu vermeiden, wird traditionell langsam und zeitaufwendig geheizt, was den Produktionszyklus von Zirkonoxid verlängert und die Produktionskosten hoch macht. In den letzten Jahren sind die Verbesserung der Verarbeitungstechnologie von Zirkonoxid, die Verkürzung der Verarbeitungszeit, die Senkung der Produktionskosten und die Bereitstellung von hochleistungsfähigen zahnmedizinischen Zirkonoxidkeramikmaterialien in den Fokus der Forschung gerückt, und das Mikrowellensintern ist zweifellos ein vielversprechendes Sinterverfahren.

Es zeigte sich, dass sich Mikrowellensintern und Sintern bei Normaldruck hinsichtlich der Semipermeabilität und Verschleißfestigkeit nicht signifikant unterscheiden. Der Grund dafür ist, dass die Dichte des durch Mikrowellensintern erzielten Zirkoniumdioxids der des konventionellen Sinterns ähnelt und beide Verfahren dicht gesintert werden. Die Vorteile des Mikrowellensinterns liegen jedoch in der niedrigen Sintertemperatur, der hohen Geschwindigkeit und der kurzen Sinterzeit. Beim Sintern bei Normaldruck hingegen ist die Temperaturanstiegsrate gering und die Sinterzeit länger; die gesamte Sinterzeit beträgt etwa 6–11 Stunden. Im Vergleich zum Sintern bei Normaldruck ist das Mikrowellensintern ein neues Sinterverfahren, das die Vorteile einer kurzen Sinterzeit, einer hohen Effizienz und Energieersparnis bietet und die Mikrostruktur von Keramik verbessern kann.

Einige Wissenschaftler glauben auch, dass Zirkonoxid nach dem Sintern in der Mikrowelle eine stärker metastabile Tequartettphase beibehalten kann, möglicherweise weil durch die schnelle Erwärmung in der Mikrowelle eine schnelle Verdichtung des Materials bei niedrigeren Temperaturen erreicht werden kann, die Korngröße kleiner und gleichmäßiger ist als beim Sintern unter Normaldruck und niedriger als die kritische Phasenumwandlungsgröße von t-ZrO2, was dazu beiträgt, bei Raumtemperatur einen möglichst großen Anteil im metastabilen Zustand zu behalten und so die Festigkeit und Zähigkeit von Keramikmaterialien zu verbessern.

Doppelsinterprozess

Kompakte gesinterte Zirkonoxidkeramiken können aufgrund ihrer hohen Härte und Festigkeit nur mit Schmirgelwerkzeugen bearbeitet werden. Die Bearbeitung ist zudem kostenintensiv und zeitaufwendig. Um diese Probleme zu lösen, wird Zirkonoxidkeramik manchmal zweimal gesintert. Nach der Bildung des Keramikkörpers und dem ersten Sintern wird die gewünschte Form mittels CAD/CAM-Verstärkung bearbeitet und anschließend auf die endgültige Sintertemperatur gesintert, um das Material vollständig zu verdichten.

Es wurde festgestellt, dass zwei Sinterprozesse die Sinterkinetik von Zirkonoxidkeramiken verändern und bestimmte Auswirkungen auf die Sinterdichte, die mechanischen Eigenschaften und die Mikrostruktur der Zirkonoxidkeramik haben. Die mechanischen Eigenschaften der bearbeitbaren Zirkonoxidkeramik, die einmal dicht gesintert wurde, sind besser als die der zweimal gesinterten. Die biaxiale Biegefestigkeit und Bruchzähigkeit der bearbeitbaren Zirkonoxidkeramik, die einmal kompakt gesintert wurde, sind höher als die der zweimal gesinterten. Der Bruchmodus von primär gesinterter Zirkonoxidkeramik ist transgranular/intergranular und der Rissverlauf ist relativ geradlinig. Der Bruchmodus von zweimal gesinterter Zirkonoxidkeramik ist hauptsächlich ein intergranularer Bruch und der Rissverlauf ist gewundener. Die Eigenschaften des zusammengesetzten Bruchmodus sind besser als die des einfachen intergranularen Bruchmodus.

Sintervakuum

Zirkonoxid muss in einer Vakuumumgebung gesintert werden. Beim Sinterprozess entstehen viele Blasen. In einer Vakuumumgebung können Blasen leicht aus dem geschmolzenen Zustand des Porzellankörpers entweichen, wodurch die Dichte des Zirkonoxids verbessert wird und sich die Halbdurchlässigkeit und die mechanischen Eigenschaften des Zirkonoxids verbessern.

Heizrate

Um beim Sinterprozess von Zirkonoxid die gewünschten Ergebnisse zu erzielen, sollte eine niedrige Heizrate gewählt werden. Eine hohe Heizrate führt zu einer ungleichmäßigen Innentemperatur des Zirkonoxids beim Erreichen der endgültigen Sintertemperatur, was zu Rissen und Porenbildung führt. Die Ergebnisse zeigen, dass sich mit zunehmender Heizrate die Kristallisationszeit der Zirkonoxidkristalle verkürzt, das Gas zwischen den Kristallen nicht entweichen kann und die Porosität im Inneren der Zirkonoxidkristalle leicht zunimmt. Mit zunehmender Heizrate bildet sich in der tetragonalen Phase des Zirkonoxids ein geringer Anteil einer monoklinen Kristallphase, was die mechanischen Eigenschaften beeinflusst. Gleichzeitig polarisieren mit zunehmender Heizrate die Körner, d. h., größere und kleinere Körner können leichter nebeneinander bestehen. Eine geringere Heizrate fördert die Bildung gleichmäßigerer Körner, wodurch die Semipermeabilität des Zirkonoxids steigt.

Zirkonoxidkeramik


Veröffentlichungszeit: 15. August 2023
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