Application et progrès de la recherche sur le revêtement SiC dans les matériaux de champ thermique carbone/carbone pour le silicium-2 monocristallin

1 Application et progrès de la recherche sur le revêtement en carbure de silicium dans les matériaux de champ thermique carbone/carbone

1.1 Application et progrès de la recherche dans la préparation des creusets

Dans le champ thermique du monocristal, lecreuset carbone/carboneest principalement utilisé comme récipient de transport pour le matériau en silicium et est en contact avec lecreuset en quartz, comme le montre la figure 2. La température de fonctionnement du creuset en carbone/carbone est d'environ 1450℃, qui est soumis à la double érosion du silicium solide (dioxyde de silicium) et de la vapeur de silicium, et finalement le creuset devient mince ou présente une fissure annulaire, entraînant la défaillance du creuset.

Un creuset composite carbone/carbone à revêtement composite a été préparé par perméation chimique en phase vapeur et réaction in situ. Ce revêtement composite est composé de carbure de silicium (100 à 300 μm), de silicium (10 à 20 μm) et de nitrure de silicium (50 à 100 μm), ce qui permet d'inhiber efficacement la corrosion par la vapeur de silicium sur la surface interne du creuset. Lors de la production, la perte de charge du creuset composite carbone/carbone est de 0,04 mm par four, et sa durée de vie peut atteindre 180 fours.

Les chercheurs ont utilisé une méthode de réaction chimique pour générer un revêtement uniforme de carbure de silicium à la surface du creuset en composite carbone/carbone dans certaines conditions de température et sous la protection d'un gaz porteur, en utilisant du dioxyde de silicium et du silicium métal comme matières premières dans un four de frittage à haute température. Les résultats montrent que le traitement à haute température améliore non seulement la pureté et la résistance du revêtement en silicium, mais aussi considérablement la résistance à l'usure de la surface du composite carbone/carbone et prévient la corrosion de la surface du creuset par les vapeurs de SiO et les atomes d'oxygène volatils dans le four à silicium monocristallin. La durée de vie du creuset est augmentée de 20 % par rapport à celle d'un creuset sans revêtement en silicium.

1.2 Application et progrès de la recherche dans le domaine des tubes de guidage de flux

Le cylindre de guidage est situé au-dessus du creuset (voir figure 1). Lors de l'extraction des cristaux, la différence de température entre l'intérieur et l'extérieur du champ est importante. La surface inférieure, en particulier, est la plus proche du silicium fondu, où la température est la plus élevée et où la corrosion par les vapeurs de silicium est la plus importante.

Les chercheurs ont mis au point un procédé simple et une méthode de préparation du revêtement anti-oxydation du tube-guide, offrant une excellente résistance à l'oxydation. Une couche de barbes de carbure de silicium a d'abord été déposée in situ sur la matrice du tube-guide, puis une couche externe dense de carbure de silicium a été préparée. Une couche de transition SiCw a été formée entre la matrice et la couche superficielle dense de carbure de silicium, comme illustré à la figure 3. Le coefficient de dilatation thermique était compris entre celui de la matrice et celui du carbure de silicium. Cela permet de réduire efficacement les contraintes thermiques causées par l'inadéquation des coefficients de dilatation thermique.

L'analyse montre qu'avec l'augmentation de la teneur en SiCw, la taille et le nombre de fissures dans le revêtement diminuent. Après 10 h d'oxydation à 1100 °C, la perte de poids de l'échantillon de revêtement n'est que de 0,87 % à 8,87 %, et la résistance à l'oxydation et aux chocs thermiques du revêtement en carbure de silicium est considérablement améliorée. L'ensemble du processus de préparation est réalisé en continu par dépôt chimique en phase vapeur, ce qui simplifie considérablement la préparation du revêtement en carbure de silicium et améliore les performances globales de la buse.

Les chercheurs ont proposé une méthode de renforcement de la matrice et de revêtement de surface du tube-guide en graphite pour le silicium monocristallin Czohr. La suspension de carbure de silicium obtenue a été appliquée uniformément sur la surface du tube-guide en graphite, avec une épaisseur de 30 à 50 µm par application au pinceau ou par pulvérisation, puis placée dans un four à haute température pour une réaction in situ. La température de réaction était de 1850 à 2300 ℃ et la conservation à chaud était de 2 à 6 h. La couche externe de SiC peut être utilisée dans un four de croissance monocristalline de 24 pouces (60,96 cm), à une température d'utilisation de 1500 ℃. On a constaté qu'aucune fissuration ni chute de poudre n'était observée à la surface du cylindre-guide en graphite après 1500 h.

1.3 Application et progrès de la recherche dans le domaine des cylindres isolants

Composant clé du système de champ thermique du silicium monocristallin, le cylindre isolant sert principalement à réduire les pertes thermiques et à contrôler le gradient de température de l'environnement du champ thermique. En tant que support de la couche isolante de la paroi interne du four monocristallin, la corrosion par vapeur du silicium entraîne la chute des scories et la fissuration du produit, ce qui peut entraîner sa défaillance.

Afin d'améliorer la résistance à la corrosion par la vapeur de silicium des tubes isolants composites C/C-sic, les chercheurs ont placé les tubes isolants composites C/C-sic préparés dans un four à réaction chimique en phase vapeur et ont préparé un revêtement dense en carbure de silicium sur leur surface par dépôt chimique en phase vapeur. Les résultats montrent que ce procédé permet d'inhiber efficacement la corrosion par la vapeur de silicium des fibres de carbone du cœur du composite C/C-sic. La résistance à la corrosion par la vapeur de silicium est multipliée par 5 à 10 par rapport au composite carbone/carbone, et la durée de vie du cylindre isolant et la sécurité thermique sont considérablement améliorées.

2.Conclusion et perspectives

Revêtement en carbure de siliciumDe plus en plus utilisé dans les matériaux de champ thermique carbone/carbone en raison de son excellente résistance à l'oxydation à haute température. Face à l'augmentation de la taille des matériaux de champ thermique carbone/carbone utilisés dans la production de silicium monocristallin, l'amélioration de l'uniformité du revêtement de carbure de silicium à la surface de ces matériaux et la prolongation de leur durée de vie constituent un problème urgent.

D'autre part, avec le développement de l'industrie du silicium monocristallin, la demande de matériaux de champ thermique carbone/carbone de haute pureté augmente également, et des nanofibres de SiC sont également cultivées sur les fibres de carbone internes pendant la réaction. Les taux d'ablation de masse et d'ablation linéaire des composites C/C-ZRC et C/C-sic ZrC préparés par expérience sont respectivement de -0,32 mg/s et 2,57 μm/s. Les taux d'ablation de masse et de ligne des composites C/C-sic -ZrC sont respectivement de -0,24 mg/s et 1,66 μm/s. Les composites C/C-ZRC avec nanofibres de SiC ont de meilleures propriétés ablatives. Plus tard, les effets de différentes sources de carbone sur la croissance des nanofibres de SiC et le mécanisme des nanofibres de SiC renforçant les propriétés ablatives des composites C/C-ZRC seront étudiés.

Un creuset composite carbone/carbone à revêtement composite a été préparé par perméation chimique en phase vapeur et réaction in situ. Ce revêtement composite est composé de carbure de silicium (100 à 300 μm), de silicium (10 à 20 μm) et de nitrure de silicium (50 à 100 μm), ce qui permet d'inhiber efficacement la corrosion par la vapeur de silicium sur la surface interne du creuset. Lors de la production, la perte de charge du creuset composite carbone/carbone est de 0,04 mm par four, et sa durée de vie peut atteindre 180 fours.