Qu'est-ce que le revêtement CVD SiC ?
Le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) est un procédé de dépôt sous vide permettant de produire des matériaux solides de haute pureté. Ce procédé est fréquemment utilisé dans la fabrication de semi-conducteurs pour former des couches minces à la surface des plaquettes. Lors de la préparation du carbure de silicium par CVD, le substrat est exposé à un ou plusieurs précurseurs volatils, qui réagissent chimiquement à sa surface pour former les dépôts de carbure de silicium souhaités. Parmi les nombreuses méthodes de préparation des matériaux en carbure de silicium, les produits obtenus par dépôt chimique en phase vapeur présentent une uniformité et une pureté supérieures, et cette méthode offre une excellente contrôlabilité. Les matériaux en carbure de silicium CVD présentent une combinaison unique d'excellentes propriétés thermiques, électriques et chimiques, ce qui les rend particulièrement adaptés à une utilisation dans l'industrie des semi-conducteurs, où des matériaux hautes performances sont requis. Les composants en carbure de silicium CVD sont largement utilisés dans les équipements de gravure, les équipements MOCVD, les équipements épitaxiaux Si et SiC, les équipements de traitement thermique rapide et d'autres domaines.
Cet article se concentre sur l'analyse de la qualité des films minces cultivés à différentes températures de processus lors de la préparation deRevêtement CVD SiC, afin de sélectionner la température de procédé la plus appropriée. L'expérience utilise du graphite comme substrat et du trichlorométhylsilane (MTS) comme gaz source de réaction. Le revêtement de SiC est déposé par procédé CVD basse pression, et la micromorphologie duRevêtement CVD SiCest observé par microscopie électronique à balayage pour analyser sa densité structurelle.
La température de surface du substrat en graphite étant très élevée, le gaz intermédiaire se désorbe et se décharge de la surface du substrat. Le carbone et le silicium restants forment alors du SiC en phase solide, formant ainsi un revêtement de SiC. Le procédé de croissance CVD-SiC décrit ci-dessus montre que la température influence la diffusion du gaz, la décomposition du MTS, la formation de gouttelettes, ainsi que la désorption et la décharge du gaz intermédiaire. La température de dépôt joue donc un rôle clé dans la morphologie du revêtement de SiC. La morphologie microscopique du revêtement est la manifestation la plus intuitive de sa densité. Il est donc nécessaire d'étudier l'effet de différentes températures de dépôt sur la morphologie microscopique du revêtement de SiC CVD. Étant donné que le MTS peut décomposer et déposer un revêtement SiC entre 900 et 1 600 °C, cette expérience a sélectionné cinq températures de dépôt : 900 °C, 1 000 °C, 1 100 °C, 1 200 °C et 1 300 °C pour la préparation du revêtement SiC afin d'étudier l'effet de la température sur le revêtement CVD-SiC. Les paramètres spécifiques sont présentés dans le tableau 3. La figure 2 illustre la morphologie microscopique du revêtement CVD-SiC obtenu à différentes températures de dépôt.
À une température de dépôt de 900 °C, le SiC se développe en fibres. Le diamètre d'une fibre est d'environ 3,5 μm et son rapport d'aspect est d'environ 3 (<10). De plus, il est composé d'innombrables particules de nano-SiC, ce qui lui confère une structure polycristalline, différente des nanofils et des barbes de SiC monocristallins traditionnels. Ce SiC fibreux est un défaut structurel dû à des paramètres de procédé inappropriés. La structure de ce revêtement de SiC est relativement lâche, avec de nombreux pores entre les fibres et une densité très faible. Par conséquent, cette température n'est pas adaptée à la préparation de revêtements de SiC denses. Généralement, les défauts structurels du SiC fibreux sont dus à une température de dépôt trop basse. À basse température, les petites molécules adsorbées à la surface du substrat ont une faible énergie et une faible capacité de migration. Par conséquent, les petites molécules ont tendance à migrer et à croître vers la zone d'énergie libre superficielle la plus faible des grains de SiC (comme la pointe du grain). Cette croissance directionnelle continue finit par former des défauts structurels fibreux du SiC.
Préparation du revêtement CVD SiC :
Le substrat en graphite est d'abord placé dans un four sous vide haute température, maintenu à 1 500 °C pendant 1 h sous atmosphère d'argon pour éliminer les cendres. Le bloc de graphite est ensuite découpé en blocs de 15 x 15 x 5 mm, dont la surface est polie au papier de verre de 1 200 mesh afin d'éliminer les pores qui entravent le dépôt de SiC. Le bloc de graphite traité est lavé à l'éthanol anhydre et à l'eau distillée, puis placé dans une étuve à 100 °C pour séchage. Enfin, le substrat en graphite est placé dans la zone de température principale du four tubulaire pour le dépôt de SiC. Le schéma du système de dépôt chimique en phase vapeur est présenté à la figure 1.
LeRevêtement CVD SiCa été observé par microscopie électronique à balayage afin d'analyser la granulométrie et la densité. De plus, la vitesse de dépôt du revêtement de SiC a été calculée selon la formule suivante : VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = Taux de dépôt ; m2–masse de l’échantillon de revêtement (mg) ; m1 – masse du substrat (mg) ; Surface S du substrat (mm2) ; t-le temps de dépôt (h). Le CVD-SiC est relativement complexe et son procédé peut être résumé comme suit : à haute température, le MTS subit une décomposition thermique pour former des molécules de source de carbone et de silicium. Les molécules de source de carbone comprennent principalement CH3, C2H2 et C2H4, et les molécules de source de silicium comprennent principalement SiCI2, SiCI3, etc. ; ces molécules de source de carbone et de silicium sont ensuite transportées à la surface du substrat en graphite par le gaz vecteur et le gaz diluant, puis adsorbées à la surface du substrat. Des réactions chimiques se produisent ensuite entre les molécules pour former de petites gouttelettes qui grossissent progressivement, fusionnent également et forment des sous-produits intermédiaires (HCl gazeux). À 1 000 °C, la densité du revêtement de SiC s'améliore considérablement. On constate que la majeure partie du revêtement est composée de grains de SiC (environ 4 μm), mais on observe également des défauts fibreux, ce qui indique une croissance directionnelle du SiC à cette température et une densité insuffisante du revêtement. À 1 100 °C, le revêtement de SiC est très dense et les défauts fibreux ont complètement disparu. Le revêtement est composé de particules de SiC en forme de gouttelettes, d'un diamètre d'environ 5 à 10 μm, étroitement liées. La surface des particules est très rugueuse et composée d'innombrables grains de SiC nanométriques. De fait, le processus de croissance du SiC par CVD à 1 100 °C est désormais contrôlé par transfert de masse. Les petites molécules adsorbées à la surface du substrat disposent de suffisamment d'énergie et de temps pour nucléer et se développer en grains de SiC. Les grains de SiC forment uniformément de grosses gouttelettes. Sous l'action de l'énergie de surface, la plupart des gouttelettes apparaissent sphériques et s'agglutinent étroitement pour former un revêtement SiC dense. À 1 200 °C, le revêtement de SiC est également dense, mais sa morphologie devient multistriée et sa surface paraît plus rugueuse. À 1 300 °C, un grand nombre de particules sphériques régulières d'environ 3 µm de diamètre apparaissent à la surface du substrat en graphite. En effet, à cette température, le SiC est nucléé en phase gazeuse et la décomposition MTS est très rapide. De petites molécules ont réagi et nucléé pour former des grains de SiC avant d'être adsorbées à la surface du substrat. Une fois que les grains ont formé des particules sphériques, leur densité chute en dessous, ce qui entraîne un revêtement de particules de SiC lâche et de faible densité. 1 300 °C ne peut évidemment pas être utilisé comme température de formation d'un revêtement de SiC dense. Une comparaison approfondie montre que pour la préparation d'un revêtement de SiC dense, la température optimale de dépôt CVD est de 1 100 °C.
La figure 3 illustre la vitesse de dépôt des revêtements SiC CVD à différentes températures. À mesure que la température de dépôt augmente, la vitesse de dépôt du revêtement SiC diminue progressivement. À 900 °C, la vitesse de dépôt est de 0,352 mg·h-1/mm², et la croissance directionnelle des fibres permet d'obtenir la vitesse de dépôt la plus rapide. La vitesse de dépôt du revêtement présentant la densité la plus élevée est de 0,179 mg·h-1/mm². En raison du dépôt de certaines particules de SiC, la vitesse de dépôt à 1 300 °C est la plus faible, avec seulement 0,027 mg·h-1/mm². Conclusion : La température optimale de dépôt CVD est de 1 100 °C. Une basse température favorise la croissance directionnelle du SiC, tandis qu'une température élevée entraîne un dépôt en phase vapeur du SiC et un revêtement clairsemé. L'augmentation de la température de dépôt affecte la vitesse de dépôt.Revêtement CVD SiCdiminue progressivement.
Date de publication : 26 mai 2025