1. Aplicación y avances en la investigación del recubrimiento de carburo de silicio en materiales de campo térmico carbono/carbono.
1.1 Aplicación y progreso de la investigación en la preparación de crisoles
En el campo térmico del monocristal, elcrisol de carbono/carbonose utiliza principalmente como recipiente portador de material de silicio y está en contacto con elcrisol de cuarzo, como se muestra en la Figura 2. La temperatura de trabajo del crisol de carbono/carbono es de aproximadamente 1450℃, que está sujeto a la doble erosión del silicio sólido (dióxido de silicio) y el vapor de silicio, y finalmente el crisol se vuelve delgado o tiene una grieta anular, lo que resulta en la falla del crisol.
Se preparó un crisol compuesto de carbono/carbono con recubrimiento compuesto mediante un proceso de permeación química en fase vapor y reacción in situ. El recubrimiento compuesto constaba de una capa de carburo de silicio (100-300 μm), una capa de silicio (10-20 μm) y una capa de nitruro de silicio (50-100 μm), que inhibían eficazmente la corrosión del vapor de silicio en la superficie interna del crisol compuesto de carbono/carbono. Durante el proceso de producción, la pérdida de material del crisol compuesto de carbono/carbono con recubrimiento compuesto es de 0,04 mm por ciclo de horno, y su vida útil alcanza los 180 ciclos de horno.
Los investigadores emplearon un método de reacción química para generar un recubrimiento uniforme de carburo de silicio en la superficie del crisol compuesto de carbono/carbono bajo ciertas condiciones de temperatura y con la protección de un gas portador, utilizando dióxido de silicio y silicio metálico como materias primas en un horno de sinterización de alta temperatura. Los resultados muestran que el tratamiento a alta temperatura no solo mejora la pureza y la resistencia del recubrimiento de carburo de silicio, sino que también aumenta considerablemente la resistencia al desgaste de la superficie del compuesto de carbono/carbono y previene la corrosión de la superficie del crisol por el vapor de SiO y los átomos de oxígeno volátiles en el horno de silicio monocristalino. La vida útil del crisol se incrementó en un 20 % en comparación con la del crisol sin recubrimiento de carburo de silicio.
1.2 Aplicaciones y avances en la investigación de tubos guía de flujo
El cilindro guía se encuentra encima del crisol (como se muestra en la Figura 1). Durante el proceso de extracción del cristal, la diferencia de temperatura entre el interior y el exterior del campo es grande, especialmente en la superficie inferior, que está más cerca del silicio fundido, donde la temperatura es más alta y la corrosión por vapor de silicio es más grave.
Los investigadores inventaron un proceso sencillo y un método de preparación para el recubrimiento antioxidante del tubo guía que ofrece una buena resistencia a la oxidación. Primero, se cultivó in situ una capa de filamentos de carburo de silicio sobre la matriz del tubo guía, y luego se preparó una capa externa densa de carburo de silicio, formando así una capa de transición SiCw entre la matriz y la capa superficial densa de carburo de silicio, como se muestra en la Figura 3. El coeficiente de expansión térmica se encuentra entre la matriz y el carburo de silicio, lo que permite reducir eficazmente la tensión térmica causada por la diferencia en dicho coeficiente.
El análisis muestra que, con el aumento del contenido de SiCw, disminuyen el tamaño y la cantidad de grietas en el recubrimiento. Tras 10 horas de oxidación en aire a 1100 °C, la tasa de pérdida de peso de la muestra de recubrimiento es de tan solo 0,87 % a 8,87 %, lo que mejora notablemente la resistencia a la oxidación y al choque térmico del recubrimiento de carburo de silicio. El proceso de preparación se completa de forma continua mediante deposición química en fase vapor, lo que simplifica enormemente la preparación del recubrimiento de carburo de silicio y optimiza el rendimiento general de la boquilla.
Los investigadores propusieron un método de fortalecimiento de la matriz y recubrimiento superficial del tubo guía de grafito para silicio monocristalino Czohr. La suspensión de carburo de silicio obtenida se recubrió uniformemente sobre la superficie del tubo guía de grafito con un espesor de recubrimiento de 30 a 50 μm mediante recubrimiento con brocha o pulverización, y luego se colocó en un horno de alta temperatura para la reacción in situ, a una temperatura de reacción de 1850 a 2300 ℃, con un tiempo de mantenimiento de calor de 2 a 6 h. La capa exterior de SiC se puede utilizar en un horno de crecimiento de monocristal de 24 pulgadas (60,96 cm), a una temperatura de uso de 1500 ℃, y se observó que no había agrietamiento ni desprendimiento de polvo en la superficie del cilindro guía de grafito después de 1500 h.
1.3 Aplicación y progreso de la investigación en cilindros aislantes
Como uno de los componentes clave del sistema de campo térmico de silicio monocristalino, el cilindro aislante se utiliza principalmente para reducir la pérdida de calor y controlar el gradiente de temperatura del entorno del campo térmico. Al ser un elemento de soporte de la capa aislante de la pared interior del horno monocristalino, la corrosión por vapor de silicio provoca la caída de escoria y el agrietamiento del producto, lo que finalmente conduce a su fallo.
Para mejorar aún más la resistencia a la corrosión por vapor de silicio del tubo aislante compuesto de C/C-sic, los investigadores introdujeron los tubos aislantes compuestos de C/C-sic preparados en un horno de reacción química en fase vapor y aplicaron un recubrimiento denso de carburo de silicio en la superficie mediante deposición química en fase vapor. Los resultados muestran que este proceso inhibe eficazmente la corrosión de la fibra de carbono en el núcleo del compuesto de C/C-sic por el vapor de silicio, aumentando la resistencia a la corrosión por vapor de silicio entre 5 y 10 veces en comparación con el compuesto de carbono/carbono. Además, se mejora considerablemente la vida útil del cilindro aislante y la seguridad del entorno térmico.
2. Conclusión y perspectivas
Recubrimiento de carburo de silicioEl carburo de silicio se utiliza cada vez más en materiales de campo térmico de carbono/carbono debido a su excelente resistencia a la oxidación a altas temperaturas. Con el aumento del tamaño de los materiales de campo térmico de carbono/carbono empleados en la producción de silicio monocristalino, mejorar la uniformidad del recubrimiento de carburo de silicio en la superficie de estos materiales y prolongar su vida útil se ha convertido en un problema urgente que debe resolverse.
Por otro lado, con el desarrollo de la industria del silicio monocristalino, la demanda de materiales de campo térmico de carbono/carbono de alta pureza también está aumentando, y las nanofibras de SiC también crecen sobre las fibras de carbono internas durante la reacción. Las tasas de ablación másica y lineal de los compuestos C/C-ZRC y C/C-sic-ZrC preparados experimentalmente son -0,32 mg/s y 2,57 μm/s, respectivamente. Las tasas de ablación másica y lineal de los compuestos C/C-sic-ZrC son -0,24 mg/s y 1,66 μm/s, respectivamente. Los compuestos C/C-ZRC con nanofibras de SiC tienen mejores propiedades ablativas. Posteriormente, se estudiarán los efectos de diferentes fuentes de carbono en el crecimiento de las nanofibras de SiC y el mecanismo por el cual las nanofibras de SiC refuerzan las propiedades ablativas de los compuestos C/C-ZRC.
Se preparó un crisol compuesto de carbono/carbono con recubrimiento compuesto mediante un proceso de permeación química en fase vapor y reacción in situ. El recubrimiento compuesto constaba de una capa de carburo de silicio (100-300 μm), una capa de silicio (10-20 μm) y una capa de nitruro de silicio (50-100 μm), que inhibían eficazmente la corrosión del vapor de silicio en la superficie interna del crisol compuesto de carbono/carbono. Durante el proceso de producción, la pérdida de material del crisol compuesto de carbono/carbono con recubrimiento compuesto es de 0,04 mm por ciclo de horno, y su vida útil alcanza los 180 ciclos de horno.
Fecha de publicación: 22 de febrero de 2024