Uporaba in raziskovalni napredek SiC prevleke v ogljik/ogljikovih termičnih poljskih materialih za monokristalni silicij-2

1 Uporaba in raziskovalni napredek silicijevega karbidnega premaza v ogljik/ogljikovih termičnih poljskih materialih

1.1 Uporaba in napredek raziskav pri pripravi lončka

V toplotnem polju monokristala,ogljik/ogljikov lončekse uporablja predvsem kot posoda za prenašanje silicijevega materiala in je v stiku zkremenov lonček, kot je prikazano na sliki 2. Delovna temperatura ogljik/ogljikovega lončka je približno 1450 ℃, zaradi česar je izpostavljen dvojni eroziji trdnega silicija (silicijevega dioksida) in silicijeve pare, zaradi česar lonček postane tanek ali ima obročasto razpoko, kar povzroči odpoved lončka.

Kompozitni premaz iz ogljik/ogljikovega kompozitnega lončka je bil pripravljen s postopkom kemične permeacije hlapov in reakcijo in situ. Kompozitni premaz je bil sestavljen iz prevleke iz silicijevega karbida (100~300 μm), silicijevega premaza (10~20 μm) in prevleke iz silicijevega nitrida (50~100 μm), ki lahko učinkovito zavirajo korozijo silicijevih hlapov na notranji površini ogljik/ogljikovega kompozitnega lončka. Med proizvodnim procesom je izguba kompozita iz ogljik/ogljikovega kompozitnega lončka 0,04 mm na peč, življenjska doba pa lahko doseže 180 segrevanj.

Raziskovalci so s kemijsko reakcijsko metodo ustvarili enakomerno prevleko silicijevega karbida na površini lončka iz kompozita ogljik/ogljik pod določenimi temperaturnimi pogoji in zaščito nosilnega plina, pri čemer so kot surovini v visokotemperaturni peči za sintranje uporabili silicijev dioksid in kovinski silicij. Rezultati kažejo, da visokotemperaturna obdelava ne le izboljša čistost in trdnost prevleke sic, temveč tudi močno izboljša odpornost površine kompozita ogljik/ogljik proti obrabi in preprečuje korozijo površine lončka zaradi hlapov SiO2 in hlapnih atomov kisika v peči iz monokristalnega silicija. Življenjska doba lončka se je v primerjavi s lončkom brez prevleke sic povečala za 20 %.

1.2 Uporaba in napredek raziskav na področju cevi za vodenje pretoka

Vodilni valj se nahaja nad lončkom (kot je prikazano na sliki 1). Med procesom vlečenja kristalov je temperaturna razlika med notranjostjo in zunanjostjo polja velika, zlasti spodnja površina je najbližje staljenemu silicijevemu materialu, temperatura je najvišja, korozija zaradi silicijevih hlapov pa je najresnejša.

Raziskovalci so izumili preprost postopek in metodo priprave antioksidacijskega premaza vodilne cevi z dobro oksidacijsko odpornostjo. Najprej so na matrico vodilne cevi in ​​situ vzgojili plast silicijevega karbida, nato pa so pripravili gosto zunanjo plast silicijevega karbida, tako da je nastala prehodna plast SiCw med matrico in gosto površinsko plastjo silicijevega karbida, kot je prikazano na sliki 3. Koeficient toplotnega raztezanja je bil med matrico in silicijevim karbidom. To lahko učinkovito zmanjša toplotne napetosti, ki jih povzroča neskladje koeficientov toplotnega raztezanja.

Analiza kaže, da se z naraščanjem vsebnosti SiCw velikost in število razpok v prevleki zmanjšujeta. Po 10 urah oksidacije na zraku pri 1100 ℃ je stopnja izgube teže vzorca prevleke le 0,87 % do 8,87 %, odpornost na oksidacijo in toplotni šok silicijevega karbidnega premaza pa se močno izboljšata. Celoten postopek priprave se izvaja neprekinjeno s kemičnim nanašanjem iz pare, kar močno poenostavi pripravo silicijevega karbidnega premaza in izboljša celovito delovanje celotne šobe.

Raziskovalci so predlagali metodo za utrjevanje matrice in površinsko prevleko grafitne vodilne cevi za czohr monokristalni silicij. Dobljeno suspenzijo silicijevega karbida so enakomerno nanesli na površino grafitne vodilne cevi z debelino prevleke 30~50 μm s čopičem ali brizganjem, nato pa jo postavili v visokotemperaturno peč za reakcijo in situ, pri kateri je bila reakcijska temperatura 1850~2300 ℃, čas ohranjanja toplote pa 2~6 ur. Zunanja plast SiC se lahko uporablja v 60,96 cm veliki peči za rast monokristalov pri temperaturi 1500 ℃, pri čemer po 1500 urah ni razpok ali odpadanja prahu na površini grafitnega vodilnega valja.

1.3 Uporaba in napredek raziskav na področju izolacijskega cilindra

Kot ena ključnih komponent monokristalnega silicijevega toplotnega sistema se izolacijski valj uporablja predvsem za zmanjšanje toplotnih izgub in nadzor temperaturnega gradienta toplotnega polja. Kot nosilni del izolacijske plasti notranje stene monokristalne peči korozija silicijeve pare povzroči odpadanje žlindre in razpokanje izdelka, kar sčasoma privede do okvare izdelka.

Da bi še izboljšali odpornost izolacijskih cevi iz kompozita C/C-sic proti koroziji s silicijevimi parami, so raziskovalci pripravljene kompozitne izolacijske cevi C/C-sic vstavili v peč za kemično reakcijo s paro in s postopkom kemičnega nanašanja s paro na površino kompozitnih izolacijskih cevi C/C-sic pripravili gosto prevleko iz silicijevega karbida. Rezultati kažejo, da lahko postopek učinkovito zavira korozijo ogljikovih vlaken na jedru kompozita C/C-sic zaradi silicijevih par, odpornost proti koroziji silicijevih par pa se v primerjavi s kompozitom ogljik/ogljik poveča za 5- do 10-krat, hkrati pa se znatno izboljšata življenjska doba izolacijskega valja in varnost v termičnem polju.

2. Zaključek in možnosti

Premaz iz silicijevega karbidaZaradi odlične odpornosti proti oksidaciji pri visokih temperaturah se vse pogosteje uporablja v ogljik/ogljikovih termičnih materialih. Z naraščajočo velikostjo ogljik/ogljikovih termičnih materialov, ki se uporabljajo v proizvodnji monokristalnega silicija, je postalo nujno vprašanje, kako izboljšati enakomernost prevleke silicijevega karbida na površini termičnih materialov in podaljšati njihovo življenjsko dobo.

Po drugi strani pa se z razvojem industrije monokristalnega silicija povečuje tudi povpraševanje po visoko čistih materialih ogljik/ogljik za toplotno polje, med reakcijo pa se na notranjih ogljikovih vlaknih gojijo tudi nanovlakna SiC. Hitrosti masne ablacije in linearne ablacije kompozitov C/C-ZRC in C/C-sic ZrC, pripravljenih s poskusi, so -0,32 mg/s oziroma 2,57 μm/s. Hitrosti masne in linijske ablacije kompozitov C/C-sic-ZrC sta -0,24 mg/s oziroma 1,66 μm/s. Kompoziti C/C-ZRC z nanovlakni SiC imajo boljše ablativne lastnosti. Kasneje bodo proučeni učinki različnih virov ogljika na rast nanovlaken SiC in mehanizem, kako nanovlakna SiC krepijo ablativne lastnosti kompozitov C/C-ZRC.

Kompozitni premaz iz ogljik/ogljikovega kompozitnega lončka je bil pripravljen s postopkom kemične permeacije hlapov in reakcijo in situ. Kompozitni premaz je bil sestavljen iz prevleke iz silicijevega karbida (100~300 μm), silicijevega premaza (10~20 μm) in prevleke iz silicijevega nitrida (50~100 μm), ki lahko učinkovito zavirajo korozijo silicijevih hlapov na notranji površini ogljik/ogljikovega kompozitnega lončka. Med proizvodnim procesom je izguba kompozita iz ogljik/ogljikovega kompozitnega lončka 0,04 mm na peč, življenjska doba pa lahko doseže 180 segrevanj.