1. Applicazione e progressi della ricerca sui rivestimenti in carburo di silicio nei materiali per campi termici in carbonio/carbonio
1.1 Progressi applicativi e di ricerca nella preparazione dei crogioli
Nel campo termico del monocristallo, ilcrogiolo carbonio/carbonioè utilizzato principalmente come contenitore per materiale siliconico ed è a contatto con ilcrogiolo di quarzo, come mostrato in Figura 2. La temperatura di esercizio del crogiolo in carbonio/carbonio è di circa 1450℃, che è soggetta alla doppia erosione del silicio solido (biossido di silicio) e del vapore di silicio, e infine il crogiolo si assottiglia o presenta una crepa anulare, con conseguente rottura del crogiolo.
È stato preparato un crogiolo composito carbonio/carbonio mediante un processo di permeazione chimica da vapore e reazione in situ. Il rivestimento composito era costituito da uno strato di carburo di silicio (100-300 μm), uno strato di silicio (10-20 μm) e uno strato di nitruro di silicio (50-100 μm), in grado di inibire efficacemente la corrosione da vapore di silicio sulla superficie interna del crogiolo composito carbonio/carbonio. Durante il processo di produzione, la perdita del crogiolo composito carbonio/carbonio è risultata pari a 0,04 mm per forno, con una durata utile di 180 cicli di cottura.
I ricercatori hanno utilizzato un metodo di reazione chimica per generare un rivestimento uniforme di carburo di silicio sulla superficie del crogiolo in composito carbonio/carbonio in determinate condizioni di temperatura e sotto protezione di gas vettore, utilizzando biossido di silicio e silicio metallico come materie prime in un forno di sinterizzazione ad alta temperatura. I risultati mostrano che il trattamento ad alta temperatura non solo migliora la purezza e la resistenza del rivestimento di SiC, ma migliora anche notevolmente la resistenza all'usura della superficie del composito carbonio/carbonio e previene la corrosione della superficie del crogiolo da parte del vapore di SiO e degli atomi di ossigeno volatili presenti nel forno per silicio monocristallino. La durata di servizio del crogiolo è aumentata del 20% rispetto a quella del crogiolo senza rivestimento di SiC.
1.2 Applicazioni e progressi della ricerca sui tubi guida di flusso
Il cilindro guida è posizionato sopra il crogiolo (come mostrato in Figura 1). Durante il processo di estrazione del cristallo, la differenza di temperatura tra l'interno e l'esterno del campo è elevata, in particolare la superficie inferiore, essendo la più vicina al silicio fuso, presenta la temperatura più alta e la corrosione da vapore di silicio è più grave.
I ricercatori hanno inventato un processo semplice e un buon metodo di preparazione per il rivestimento antiossidante del tubo guida, caratterizzato da un'elevata resistenza all'ossidazione. In primo luogo, uno strato di baffi di carburo di silicio è stato cresciuto in situ sulla matrice del tubo guida, e successivamente è stato preparato uno strato esterno denso di carburo di silicio, in modo da formare uno strato di transizione SiCw tra la matrice e lo strato superficiale denso di carburo di silicio, come mostrato in Figura 3. Il coefficiente di dilatazione termica era intermedio tra quello della matrice e quello del carburo di silicio. Ciò consente di ridurre efficacemente lo stress termico causato dalla discrepanza del coefficiente di dilatazione termica.
L'analisi mostra che con l'aumento del contenuto di SiCw, le dimensioni e il numero delle crepe nel rivestimento diminuiscono. Dopo 10 ore di ossidazione in aria a 1100 ℃, il tasso di perdita di peso del campione di rivestimento è solo dello 0,87%~8,87% e la resistenza all'ossidazione e allo shock termico del rivestimento in carburo di silicio sono notevolmente migliorati. L'intero processo di preparazione viene completato in modo continuo mediante deposizione chimica da fase vapore, la preparazione del rivestimento in carburo di silicio è notevolmente semplificata e le prestazioni complessive dell'intero ugello sono rafforzate.
I ricercatori hanno proposto un metodo di rinforzo della matrice e di rivestimento superficiale del tubo guida in grafite per silicio monocristallino czohr. La sospensione di carburo di silicio ottenuta è stata applicata uniformemente sulla superficie del tubo guida in grafite con uno spessore di rivestimento di 30-50 μm mediante applicazione a pennello o a spruzzo, e successivamente posta in un forno ad alta temperatura per la reazione in situ. La temperatura di reazione era di 1850-2300 °C e il mantenimento del calore era di 2-6 ore. Lo strato esterno di SiC può essere utilizzato in un forno per la crescita di monocristalli da 24 pollici (60,96 cm) a una temperatura di 1500 °C, e si è constatato che non si verificano crepe né distacco di polvere sulla superficie del cilindro guida in grafite dopo 1500 ore.
1.3 Progressi applicativi e di ricerca nel campo dei cilindri isolanti
Il cilindro isolante, uno dei componenti chiave del sistema di campo termico del silicio monocristallino, viene utilizzato principalmente per ridurre la dispersione di calore e controllare il gradiente di temperatura dell'ambiente del campo termico. Essendo parte integrante dello strato isolante della parete interna del forno per monocristalli, la corrosione da vapore di silicio provoca la caduta di scorie e la fessurazione del prodotto, che alla fine ne causano il cedimento.
Al fine di migliorare ulteriormente la resistenza alla corrosione da vapore di silicio del tubo isolante composito C/C-sic, i ricercatori hanno inserito i tubi isolanti compositi C/C-sic preparati in un forno di reazione chimica da vapore e hanno depositato un rivestimento denso di carburo di silicio sulla superficie dei tubi isolanti compositi C/C-sic mediante un processo di deposizione chimica da vapore. I risultati mostrano che il processo può inibire efficacemente la corrosione della fibra di carbonio sul nucleo del composito C/C-sic da vapore di silicio e che la resistenza alla corrosione da vapore di silicio è aumentata da 5 a 10 volte rispetto al composito carbonio/carbonio, migliorando notevolmente la durata del cilindro isolante e la sicurezza dell'ambiente del campo termico.
2. Conclusione e prospettive
rivestimento in carburo di silicioIl carbonio/carbonio è sempre più utilizzato nei materiali per campi termici grazie alla sua eccellente resistenza all'ossidazione ad alta temperatura. Con l'aumento delle dimensioni dei materiali per campi termici in carbonio/carbonio utilizzati nella produzione di silicio monocristallino, è diventato urgente risolvere il problema di come migliorare l'uniformità del rivestimento di carburo di silicio sulla superficie dei materiali per campi termici e di come prolungarne la durata.
D'altra parte, con lo sviluppo dell'industria del silicio monocristallino, aumenta anche la domanda di materiali per campi termici in carbonio/carbonio ad alta purezza, e le nanofibre di SiC crescono anche sulle fibre di carbonio interne durante la reazione. I tassi di ablazione di massa e lineare dei compositi C/C-ZRC e C/C-sic-ZrC preparati sperimentalmente sono rispettivamente -0,32 mg/s e 2,57 μm/s. I tassi di ablazione di massa e lineare dei compositi C/C-sic-ZrC sono rispettivamente -0,24 mg/s e 1,66 μm/s. I compositi C/C-ZRC con nanofibre di SiC presentano migliori proprietà ablative. Successivamente, verranno studiati gli effetti di diverse fonti di carbonio sulla crescita delle nanofibre di SiC e il meccanismo con cui le nanofibre di SiC rinforzano le proprietà ablative dei compositi C/C-ZRC.
È stato preparato un crogiolo composito carbonio/carbonio mediante un processo di permeazione chimica da vapore e reazione in situ. Il rivestimento composito era costituito da uno strato di carburo di silicio (100-300 μm), uno strato di silicio (10-20 μm) e uno strato di nitruro di silicio (50-100 μm), in grado di inibire efficacemente la corrosione da vapore di silicio sulla superficie interna del crogiolo composito carbonio/carbonio. Durante il processo di produzione, la perdita del crogiolo composito carbonio/carbonio è risultata pari a 0,04 mm per forno, con una durata utile di 180 cicli di cottura.
Data di pubblicazione: 22 febbraio 2024