Applicazione e progressi della ricerca sul rivestimento in SiC nei materiali a campo termico carbonio/carbonio per silicio monocristallino-2

1 Applicazione e progressi della ricerca sul rivestimento in carburo di silicio nei materiali a campo termico carbonio/carbonio

1.1 Applicazione e progressi della ricerca nella preparazione del crogiolo

Nel campo termico del cristallo singolo, ilcrogiolo carbonio/carbonioè utilizzato principalmente come contenitore di trasporto per materiale in silicio ed è a contatto con ilcrogiolo di quarzo, come mostrato nella Figura 2. La temperatura di lavoro del crogiolo carbonio/carbonio è di circa 1450℃, ed è soggetta alla doppia erosione del silicio solido (biossido di silicio) e del vapore di silicio, e infine il crogiolo diventa sottile o presenta una crepa ad anello, con conseguente rottura del crogiolo.

Un crogiolo composito carbonio/carbonio con rivestimento composito è stato preparato mediante un processo di permeazione chimica da vapore e reazione in situ. Il rivestimento composito era composto da un rivestimento in carburo di silicio (100~300 μm), un rivestimento in silicio (10~20 μm) e un rivestimento in nitruro di silicio (50~100 μm), in grado di inibire efficacemente la corrosione del vapore di silicio sulla superficie interna del crogiolo composito carbonio/carbonio. Durante il processo di produzione, la perdita del crogiolo composito carbonio/carbonio con rivestimento composito è di 0,04 mm per forno e la durata utile può raggiungere 180 cicli di forno.

I ricercatori hanno utilizzato un metodo di reazione chimica per generare un rivestimento uniforme di carburo di silicio sulla superficie del crogiolo composito carbonio/carbonio in determinate condizioni di temperatura e con la protezione del gas vettore, utilizzando biossido di silicio e silicio metallico come materie prime in un forno di sinterizzazione ad alta temperatura. I risultati mostrano che il trattamento ad alta temperatura non solo migliora la purezza e la resistenza del rivestimento in sic, ma aumenta anche significativamente la resistenza all'usura della superficie del composito carbonio/carbonio e previene la corrosione della superficie del crogiolo da parte di vapori di SiO2 e atomi di ossigeno volatili nel forno di sinterizzazione a silicio monocristallino. La durata utile del crogiolo aumenta del 20% rispetto a quella del crogiolo senza rivestimento in sic.

1.2 Applicazione e progressi della ricerca nel tubo guida di flusso

Il cilindro guida si trova sopra il crogiolo (come mostrato in Figura 1). Durante il processo di estrazione dei cristalli, la differenza di temperatura tra l'interno e l'esterno del campo è notevole, in particolare la superficie inferiore è più vicina al materiale di silicio fuso, dove la temperatura è più elevata e la corrosione da vapori di silicio è più grave.

I ricercatori hanno inventato un processo semplice e un'ottima resistenza all'ossidazione per il rivestimento antiossidante del tubo guida e un metodo di preparazione. Innanzitutto, uno strato di whisker di carburo di silicio è stato coltivato in situ sulla matrice del tubo guida, quindi è stato preparato uno strato esterno denso di carburo di silicio, in modo da formare uno strato di transizione SiCw tra la matrice e lo strato superficiale denso di carburo di silicio, come mostrato in Figura 3. Il coefficiente di dilatazione termica è compreso tra la matrice e il carburo di silicio. Ciò può ridurre efficacemente lo stress termico causato dalla discrepanza del coefficiente di dilatazione termica.

L'analisi mostra che con l'aumento del contenuto di SiCw, le dimensioni e il numero di crepe nel rivestimento diminuiscono. Dopo 10 ore di ossidazione in aria a 1100 °C, il tasso di perdita di peso del campione di rivestimento è solo dello 0,87%~8,87%, e la resistenza all'ossidazione e agli shock termici del rivestimento in carburo di silicio risulta notevolmente migliorata. L'intero processo di preparazione viene completato in continuo mediante deposizione chimica da vapore, semplificando notevolmente la preparazione del rivestimento in carburo di silicio e migliorando le prestazioni complessive dell'ugello.

I ricercatori hanno proposto un metodo per il rafforzamento della matrice e il rivestimento superficiale del tubo guida in grafite per silicio monocristallino di Czohr. La sospensione di carburo di silicio ottenuta è stata uniformemente rivestita sulla superficie del tubo guida in grafite con uno spessore di 30~50 μm mediante rivestimento a pennello o a spruzzo, e quindi posta in un forno ad alta temperatura per la reazione in situ. La temperatura di reazione è stata di 1850~2300 ℃ e il mantenimento termico è stato di 2~6 ore. Lo strato esterno in SiC può essere utilizzato in un forno per la crescita di monocristalli da 24 pollici (60,96 cm) a una temperatura di utilizzo di 1500 ℃, e si è riscontrato che non si verificano cricche né caduta di polvere sulla superficie del cilindro guida in grafite dopo 1500 ore.

1.3 Applicazione e progressi della ricerca nel cilindro isolante

Essendo uno dei componenti chiave del sistema di campo termico in silicio monocristallino, il cilindro isolante viene utilizzato principalmente per ridurre la dispersione di calore e controllare il gradiente di temperatura dell'ambiente del campo termico. Essendo parte integrante dello strato isolante della parete interna del forno monocristallino, la corrosione da vapori di silicio porta alla caduta di scorie e alla formazione di crepe nel prodotto, che alla fine ne causano il guasto.

Per migliorare ulteriormente la resistenza alla corrosione da vapori di silicio del tubo isolante composito C/C-sic, i ricercatori hanno inserito i prodotti del tubo isolante composito C/C-sic preparati nel forno di reazione chimica da vapore e hanno preparato un rivestimento denso di carburo di silicio sulla superficie dei prodotti del tubo isolante composito C/C-sic mediante un processo di deposizione chimica da vapore. I risultati mostrano che il processo può inibire efficacemente la corrosione della fibra di carbonio sul nucleo del composito C/C-sic da parte del vapore di silicio, e la resistenza alla corrosione del vapore di silicio aumenta da 5 a 10 volte rispetto al composito carbonio/carbonio, e la durata utile del cilindro isolante e la sicurezza dell'ambiente del campo termico risultano notevolmente migliorate.

2. Conclusione e prospettiva

Rivestimento in carburo di silicioIl carburo di silicio è sempre più utilizzato nei materiali a campo termico carbonio/carbonio grazie alla sua eccellente resistenza all'ossidazione ad alte temperature. Con l'aumento delle dimensioni dei materiali a campo termico carbonio/carbonio utilizzati nella produzione di silicio monocristallino, migliorare l'uniformità del rivestimento in carburo di silicio sulla superficie dei materiali a campo termico e prolungarne la durata è diventato un problema urgente da risolvere.

D'altra parte, con lo sviluppo dell'industria del silicio monocristallino, è aumentata anche la domanda di materiali a campo termico carbonio/carbonio ad elevata purezza, e le nanofibre di SiC vengono anche coltivate sulle fibre di carbonio interne durante la reazione. Le velocità di ablazione di massa e di ablazione lineare dei compositi C/C-ZRC e C/C-sic ZrC preparati sperimentalmente sono rispettivamente -0,32 mg/s e 2,57 μm/s. Le velocità di ablazione di massa e di ablazione lineare dei compositi C/C-sic -ZrC sono rispettivamente -0,24 mg/s e 1,66 μm/s. I compositi C/C-ZRC con nanofibre di SiC presentano migliori proprietà ablative. Successivamente, verranno studiati gli effetti di diverse fonti di carbonio sulla crescita di nanofibre di SiC e il meccanismo con cui le nanofibre di SiC rafforzano le proprietà ablative dei compositi C/C-ZRC.

Un crogiolo composito carbonio/carbonio con rivestimento composito è stato preparato mediante un processo di permeazione chimica da vapore e reazione in situ. Il rivestimento composito era composto da un rivestimento in carburo di silicio (100~300 μm), un rivestimento in silicio (10~20 μm) e un rivestimento in nitruro di silicio (50~100 μm), in grado di inibire efficacemente la corrosione del vapore di silicio sulla superficie interna del crogiolo composito carbonio/carbonio. Durante il processo di produzione, la perdita del crogiolo composito carbonio/carbonio con rivestimento composito è di 0,04 mm per forno e la durata utile può raggiungere 180 cicli di forno.