1. 탄소/탄소 열 분야 재료에 대한 탄화규소 코팅의 응용 및 연구 진행 상황
1.1 도가니 제조의 응용 및 연구 진행 상황
단결정 열장에서,탄소/탄소 도가니주로 실리콘 소재의 운반 용기로 사용되며 다음과 접촉합니다.석영 도가니그림 2에서 보는 바와 같이, 탄소/탄소 도가니의 작동 온도는 약 1450℃이며, 이 온도에서 고체 실리콘(이산화규소)과 실리콘 증기의 이중 침식이 발생하여 결국 도가니가 얇아지거나 고리 모양의 균열이 생겨 도가니가 파손됩니다.
화학 기상 투과법과 현장 반응을 이용하여 복합 코팅 탄소/탄소 복합 도가니를 제조하였다. 이 복합 코팅은 탄화규소 코팅(100~300μm), 규소 코팅(10~20μm), 질화규소 코팅(50~100μm)으로 구성되어 있으며, 탄소/탄소 복합 도가니 내면에서 규소 증기에 의한 부식을 효과적으로 억제할 수 있다. 제조 과정에서 복합 코팅된 탄소/탄소 복합 도가니의 손실량은 용광로당 0.04mm이며, 사용 수명은 180회에 달한다.
연구진은 고온 소결로에서 이산화규소와 금속규소를 원료로 사용하여 특정 온도 조건과 운반 가스 보호 하에 화학 반응법을 통해 탄소/탄소 복합 도가니 표면에 균일한 탄화규소 코팅을 생성했습니다. 연구 결과, 고온 처리는 탄화규소 코팅의 순도와 강도를 향상시킬 뿐만 아니라 탄소/탄소 복합재 표면의 내마모성을 크게 개선하고, 단결정 규소로 내의 이산화규소 증기와 휘발성 산소 원자에 의한 도가니 표면의 부식을 방지하는 것으로 나타났습니다. 그 결과, 탄화규소 코팅이 없는 도가니에 비해 도가니의 수명이 20% 증가했습니다.
1.2 유동 유도관의 응용 및 연구 진행 상황
가이드 실린더는 도가니 위에 위치합니다(그림 1 참조). 결정 인발 과정에서 내부와 외부의 온도 차이가 크며, 특히 바닥면은 용융된 규소 재료에 가장 가까워 온도가 가장 높고 규소 증기에 의한 부식이 가장 심각합니다.
연구진은 간단한 공정과 우수한 산화 저항성을 갖는 가이드 튜브 산화 방지 코팅 및 제조 방법을 개발했습니다. 먼저, 가이드 튜브의 기판 위에 탄화규소 위스커 층을 현장 성장시킨 후, 치밀한 탄화규소 외층을 형성하여 기판과 치밀한 탄화규소 표면층 사이에 SiCw 전이층을 형성했습니다(그림 3 참조). 이 전이층의 열팽창 계수는 기판과 탄화규소의 중간값이므로, 열팽창 계수 불일치로 인한 열응력을 효과적으로 줄일 수 있습니다.
분석 결과, SiCw 함량이 증가함에 따라 코팅 내 균열의 크기와 개수가 감소하는 것으로 나타났습니다. 1100℃ 공기 중에서 10시간 산화시킨 후, 코팅 시료의 무게 감소율은 0.87%~8.87%에 불과했으며, 탄화규소 코팅의 산화 저항성과 열충격 저항성이 크게 향상되었습니다. 전체 제조 공정은 화학 기상 증착(CVD)을 통해 연속적으로 완료되므로 탄화규소 코팅 제조가 크게 간소화되고 노즐 전체의 종합적인 성능이 강화되었습니다.
연구진은 초르 단결정 실리콘용 흑연 가이드 튜브의 매트릭스 강화 및 표면 코팅 방법을 제안했습니다. 얻어진 탄화규소 슬러리를 브러시 코팅 또는 스프레이 코팅 방법을 이용하여 흑연 가이드 튜브 표면에 30~50μm 두께로 균일하게 코팅한 후, 고온로에 넣어 현장 반응을 진행했습니다. 반응 온도는 1850~2300℃였고, 보온 시간은 2~6시간이었습니다. 이렇게 형성된 SiC 외층은 24인치(60.96cm) 단결정 성장로에서 1500℃의 사용 온도로 1500시간 동안 사용해도 흑연 가이드 튜브 표면에 균열이나 분말 낙하가 발생하지 않는 것을 확인했습니다.
1.3 절연 실린더의 응용 및 연구 진행 상황
단결정 실리콘 열처리 시스템의 핵심 구성 요소 중 하나인 절연 실린더는 주로 열 손실을 줄이고 열처리 환경의 온도 구배를 제어하는 데 사용됩니다. 단결정로 내벽 절연층의 지지부인 절연 실린더는 실리콘 증기 부식으로 인해 슬래그 낙하 및 제품 균열이 발생하여 결국 제품 불량으로 이어집니다.
C/C-sic 복합 절연관의 규소 증기 부식 저항성을 더욱 향상시키기 위해, 연구진은 제조된 C/C-sic 복합 절연관 제품을 화학 기상 반응로에 넣고 화학 기상 증착 공정을 통해 C/C-sic 복합 절연관 제품 표면에 치밀한 탄화규소 코팅을 형성하였다. 실험 결과, 이 공정은 규소 증기에 의한 C/C-sic 복합재 코어의 탄소 섬유 부식을 효과적으로 억제할 수 있으며, 규소 증기 부식 저항성이 탄소/탄소 복합재에 비해 5~10배 증가하여 절연관의 수명과 열 환경의 안전성이 크게 향상됨을 확인하였다.
2. 결론 및 전망
탄화규소 코팅고온에서의 우수한 산화 저항성 때문에 탄소/탄소 열전대 소재에 탄화규소가 점점 더 널리 사용되고 있습니다. 단결정 실리콘 생산에 사용되는 탄소/탄소 열전대 소재의 크기가 커짐에 따라, 열전대 소재 표면의 탄화규소 코팅 균일성을 향상시키고 탄소/탄소 열전대 소재의 수명을 연장하는 것이 시급히 해결해야 할 과제가 되었습니다.
한편, 단결정 실리콘 산업의 발전과 함께 고순도 탄소/탄소 열전도체 소재에 대한 수요가 증가하고 있으며, 반응 과정에서 탄소 섬유 내부에 SiC 나노섬유가 성장하는 것도 관찰되었다. 실험적으로 제조된 C/C-ZRC 및 C/C-sic-ZrC 복합재료의 질량 삭마율과 선형 삭마율은 각각 -0.32 mg/s와 2.57 μm/s였다. C/C-sic-ZrC 복합재료의 질량 삭마율과 선형 삭마율은 각각 -0.24 mg/s와 1.66 μm/s였다. SiC 나노섬유가 함유된 C/C-ZRC 복합재료는 더 우수한 삭마성을 나타냈다. 향후 연구에서는 다양한 탄소 공급원이 SiC 나노섬유 성장에 미치는 영향과 SiC 나노섬유가 C/C-ZRC 복합재료의 삭마성을 향상시키는 메커니즘을 규명할 것이다.
화학 기상 투과법과 현장 반응을 이용하여 복합 코팅 탄소/탄소 복합 도가니를 제조하였다. 이 복합 코팅은 탄화규소 코팅(100~300μm), 규소 코팅(10~20μm), 질화규소 코팅(50~100μm)으로 구성되어 있으며, 탄소/탄소 복합 도가니 내면에서 규소 증기에 의한 부식을 효과적으로 억제할 수 있다. 제조 과정에서 복합 코팅된 탄소/탄소 복합 도가니의 손실량은 용광로당 0.04mm이며, 사용 수명은 180회에 달한다.
게시 시간: 2024년 2월 22일