1 Zastosowanie i postęp badań nad powłoką z węglika krzemu w materiałach termicznych węgiel/węgiel
1.1 Zastosowanie i postęp badawczy w przygotowaniu tygli
W polu termicznym pojedynczego kryształu,tygiel węglowy/węglowyjest głównie używany jako naczynie transportowe do materiału silikonowego i ma kontakt ztygiel kwarcowy, jak pokazano na rysunku 2. Temperatura robocza tygla węgiel/węgiel wynosi około 1450℃, w którym następuje dwukrotna erozja stałego krzemu (dwutlenku krzemu) i pary krzemu, a na końcu tygiel staje się cienki lub ma pęknięcie pierścieniowe, co powoduje awarię tygla.
Tygiel z kompozytu węglowo-węglowego z powłoką kompozytową przygotowano metodą chemicznej permeacji z fazy gazowej i reakcji in-situ. Powłoka kompozytowa składała się z powłoki z węglika krzemu (100–300 μm), powłoki krzemowej (10–20 μm) oraz powłoki z azotku krzemu (50–100 μm), które skutecznie hamowały korozję oparów krzemu na wewnętrznej powierzchni tygla z kompozytu węglowo-węglowego. W procesie produkcyjnym strata powłoki kompozytowej tygla z kompozytu węglowo-węglowego wynosi 0,04 mm na piec, a jego żywotność sięga 180 cykli piecowych.
Naukowcy zastosowali metodę reakcji chemicznej, aby wytworzyć jednorodną powłokę z węglika krzemu na powierzchni tygla z kompozytu węglowo-węglowego w określonych warunkach temperaturowych i przy ochronie gazu nośnego, wykorzystując dwutlenek krzemu i metaliczny krzem jako surowce w piecu do spiekania wysokotemperaturowego. Wyniki pokazują, że obróbka wysokotemperaturowa nie tylko poprawia czystość i wytrzymałość powłoki krzemionkowej, ale także znacznie poprawia odporność na zużycie powierzchni kompozytu węglowo-węglowego i zapobiega korozji powierzchni tygla przez pary SiO i lotne atomy tlenu w piecu z monokrystalicznym krzemem. Żywotność tygla została zwiększona o 20% w porównaniu z tyglem bez powłoki krzemionkowej.
1.2 Postępy w badaniach i zastosowaniach rurki prowadzącej przepływ
Cylinder prowadzący znajduje się nad tyglem (jak pokazano na rysunku 1). W procesie wyciągania kryształów różnica temperatur między wnętrzem a zewnętrzem pola jest duża, zwłaszcza dolna powierzchnia jest najbliżej stopionego krzemu, gdzie temperatura jest najwyższa, a korozja spowodowana oparami krzemu jest najpoważniejsza.
Naukowcy opracowali prosty proces i metodę przygotowania powłoki antyoksydacyjnej rurki prowadzącej o wysokiej odporności na utlenianie. Najpierw na matrycy rurki prowadzącej wytworzono warstwę węglika krzemu (whisker), a następnie przygotowano gęstą warstwę zewnętrzną z węglika krzemu, tworząc warstwę przejściową SiCw pomiędzy matrycą a gęstą warstwą powierzchniową z węglika krzemu, jak pokazano na rysunku 3. Współczynnik rozszerzalności cieplnej wynosił pomiędzy matrycą a węglikiem krzemu. Pozwala to skutecznie zredukować naprężenia cieplne spowodowane niedopasowaniem współczynników rozszerzalności cieplnej.
Analiza pokazuje, że wraz ze wzrostem zawartości SiCw zmniejsza się rozmiar i liczba pęknięć w powłoce. Po 10-godzinnym utlenianiu w powietrzu o temperaturze 1100°C, wskaźnik utraty masy próbki powłoki wynosi zaledwie 0,87%–8,87%, a odporność na utlenianie i szok termiczny powłoki z węglika krzemu ulega znacznej poprawie. Cały proces przygotowania odbywa się w sposób ciągły poprzez chemiczne osadzanie z fazy gazowej, co znacznie upraszcza proces przygotowania powłoki z węglika krzemu i poprawia ogólną wydajność całej dyszy.
Naukowcy zaproponowali metodę wzmacniania matrycy i powlekania powierzchni grafitowej rurki prowadzącej dla monokrystalicznego krzemu czohr. Otrzymaną zawiesinę węglika krzemu równomiernie naniesiono na powierzchnię grafitowej rurki prowadzącej, uzyskując grubość powłoki 30–50 μm, metodą powlekania pędzlem lub natryskowego, a następnie umieszczono w piecu wysokotemperaturowym w celu przeprowadzenia reakcji in-situ. Temperatura reakcji wynosiła 1850–2300°C, a czas podtrzymania ciepła 2–6 godzin. Zewnętrzną warstwę SiC można stosować w piecu do hodowli monokryształów o średnicy 24 cali (60,96 cm), w temperaturze 1500°C. Stwierdzono, że po 1500 godzinach na powierzchni grafitowej rurki prowadzącej nie występują pęknięcia ani opadanie proszku.
1.3 Zastosowanie i postęp badań w zakresie cylindrów izolacyjnych
Jako jeden z kluczowych elementów monokrystalicznego układu pola termicznego krzemu, cylinder izolacyjny służy głównie do redukcji strat ciepła i kontroli gradientu temperatury w polu termicznym. Jako element nośny wewnętrznej warstwy izolacyjnej pieca monokrystalicznego, korozja par krzemu prowadzi do wytrącania się żużla i pękania produktu, co ostatecznie prowadzi do jego uszkodzenia.
Aby jeszcze bardziej zwiększyć odporność na korozję oparów krzemu w rurach izolacyjnych z kompozytu C/C-sic, badacze umieścili przygotowane produkty w piecu do chemicznej reakcji parowej i nałożyli na ich powierzchnię gęstą powłokę z węglika krzemu metodą chemicznego osadzania z fazy gazowej. Wyniki pokazują, że proces ten skutecznie hamuje korozję włókien węglowych w rdzeniu kompozytu C/C-sic pod wpływem oparów krzemu, a odporność na korozję oparów krzemu wzrasta 5-10-krotnie w porównaniu z kompozytem węgiel/węgiel. Ponadto żywotność cylindra izolacyjnego i bezpieczeństwo środowiska pola termicznego ulegają znacznej poprawie.
2. Wnioski i perspektywy
Powłoka z węglika krzemuJest coraz szerzej stosowany w materiałach termoprzewodzących węgiel/węgiel ze względu na doskonałą odporność na utlenianie w wysokich temperaturach. Wraz ze wzrostem rozmiarów materiałów termoprzewodzących węgiel/węgiel stosowanych w produkcji monokrystalicznego krzemu, poprawa jednorodności powłoki węglika krzemu na powierzchni materiałów termoprzewodzących i wydłużenie ich żywotności stało się pilnym problemem do rozwiązania.
Z drugiej strony, wraz z rozwojem przemysłu krzemu monokrystalicznego, rośnie również zapotrzebowanie na materiały pola termicznego węgiel/węgiel o wysokiej czystości, a nanowłókna SiC są również hodowane na wewnętrznych włóknach węglowych podczas reakcji. Szybkości ablacji masowej i liniowej ablacji kompozytów C/C-ZRC i C/C-sic ZrC przygotowanych eksperymentalnie wynoszą odpowiednio -0,32 mg/s i 2,57 μm/s. Szybkości ablacji masowej i liniowej ablacji kompozytów C/C-sic-ZrC wynoszą odpowiednio -0,24 mg/s i 1,66 μm/s. Kompozyty C/C-ZRC z nanowłóknami SiC mają lepsze właściwości ablacyjne. W dalszej części zbadany zostanie wpływ różnych źródeł węgla na wzrost nanowłókien SiC oraz mechanizm wzmacniania właściwości ablacyjnych kompozytów C/C-ZRC przez nanowłókna SiC.
Tygiel z kompozytu węglowo-węglowego z powłoką kompozytową przygotowano metodą chemicznej permeacji z fazy gazowej i reakcji in-situ. Powłoka kompozytowa składała się z powłoki z węglika krzemu (100–300 μm), powłoki krzemowej (10–20 μm) oraz powłoki z azotku krzemu (50–100 μm), które skutecznie hamowały korozję oparów krzemu na wewnętrznej powierzchni tygla z kompozytu węglowo-węglowego. W procesie produkcyjnym strata powłoki kompozytowej tygla z kompozytu węglowo-węglowego wynosi 0,04 mm na piec, a jego żywotność sięga 180 cykli piecowych.
Czas publikacji: 22-02-2024