1 Anwendung und Forschungsfortschritt der Siliziumkarbidbeschichtung in Kohlenstoff/Kohlenstoff-Wärmefeldmaterialien
1.1 Anwendung und Forschungsfortschritt in der Tiegelherstellung
Im Einkristall-Wärmefeld ist dieKohlenstoff/Kohlenstoff-Tiegeldient vorwiegend als Trägergefäß für Siliziummaterial und steht in Kontakt mit derQuarztiegel, wie in Abbildung 2 gezeigt. Die Arbeitstemperatur des Kohlenstoff/Kohlenstoff-Tiegels beträgt etwa 1450 °C, wodurch es zu einer doppelten Erosion von festem Silizium (Siliziumdioxid) und Siliziumdampf kommt, und schließlich wird der Tiegel dünn oder weist einen Ringriss auf, was zum Versagen des Tiegels führt.
Ein Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegel mit Verbundbeschichtung wurde durch chemische Dampfpermeation und In-situ-Reaktion hergestellt. Die Verbundbeschichtung bestand aus einer Siliziumkarbidbeschichtung (100–300 μm), einer Siliziumbeschichtung (10–20 μm) und einer Siliziumnitridbeschichtung (50–100 μm). Sie verhinderte wirksam die Korrosion durch Siliziumdampf an der Innenfläche des Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegels. Der Verlust des beschichteten Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegels betrug im Produktionsprozess 0,04 mm pro Ofen, und die Lebensdauer erreichte 180 Ofendurchläufe.
Die Forscher verwendeten ein chemisches Reaktionsverfahren, um unter bestimmten Temperaturbedingungen und unter dem Schutz eines Trägergases eine gleichmäßige Siliziumkarbidbeschichtung auf der Oberfläche des Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegels zu erzeugen. Dabei verwendeten sie Siliziumdioxid und Siliziummetall als Rohstoffe in einem Hochtemperatur-Sinterofen. Die Ergebnisse zeigen, dass die Hochtemperaturbehandlung nicht nur die Reinheit und Festigkeit der SiC-Beschichtung verbessert, sondern auch die Verschleißfestigkeit der Oberfläche des Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbunds deutlich erhöht und die Korrosion der Tiegeloberfläche durch SiO-Dampf und flüchtige Sauerstoffatome im Einkristall-Siliziumofen verhindert. Die Lebensdauer des Tiegels erhöht sich im Vergleich zu Tiegeln ohne SiC-Beschichtung um 20 %.
1.2 Anwendung und Forschungsfortschritt im Strömungsleitrohr
Der Führungszylinder befindet sich über dem Tiegel (siehe Abbildung 1). Beim Kristallziehen ist der Temperaturunterschied zwischen der Innenseite und der Außenseite des Feldes groß. Insbesondere die Unterseite ist dem geschmolzenen Siliziummaterial am nächsten, die Temperatur ist am höchsten und die Korrosion durch Siliziumdampf ist am stärksten.
Die Forscher entwickelten ein einfaches Verfahren und eine gute Oxidationsbeständigkeit für die Antioxidationsbeschichtung des Führungsrohrs sowie ein entsprechendes Herstellungsverfahren. Zunächst wurde eine Schicht aus Siliziumkarbid-Whiskern auf der Matrix des Führungsrohrs in-situ gezüchtet und anschließend eine dichte Siliziumkarbid-Außenschicht hergestellt, sodass zwischen der Matrix und der dichten Siliziumkarbid-Oberflächenschicht eine SiCw-Übergangsschicht entstand (siehe Abbildung 3). Der Wärmeausdehnungskoeffizient lag zwischen dem der Matrix und dem des Siliziumkarbids. Dadurch konnte die durch die unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten verursachte thermische Spannung effektiv reduziert werden.
Die Analyse zeigt, dass mit steigendem SiCw-Gehalt Größe und Anzahl der Risse in der Beschichtung abnehmen. Nach 10-stündiger Oxidation in 1100 °C heißer Luft beträgt der Gewichtsverlust der Beschichtungsprobe lediglich 0,87 % bis 8,87 %, wodurch die Oxidationsbeständigkeit und die Temperaturwechselbeständigkeit der Siliziumkarbidbeschichtung deutlich verbessert werden. Der gesamte Herstellungsprozess wird kontinuierlich durch chemische Gasphasenabscheidung abgeschlossen, wodurch die Herstellung der Siliziumkarbidbeschichtung erheblich vereinfacht und die Gesamtleistung der Düse verbessert wird.
Die Forscher schlugen ein Verfahren zur Matrixverstärkung und Oberflächenbeschichtung von Graphitführungsrohren für Czohr-Einkristall-Silizium vor. Die erhaltene Siliziumkarbid-Aufschlämmung wurde mittels Pinsel- oder Sprühverfahren gleichmäßig mit einer Schichtdicke von 30–50 μm auf die Oberfläche des Graphitführungsrohrs aufgetragen und anschließend in einem Hochtemperaturofen zur In-situ-Reaktion platziert. Die Reaktionstemperatur betrug 1850–2300 °C, die Wärmebeständigkeit 2–6 Stunden. Die SiC-Außenschicht kann in einem 60,96 cm (24 Zoll) großen Einkristall-Züchtungsofen bei einer Betriebstemperatur von 1500 °C verwendet werden. Nach 1500 Stunden traten auf der Oberfläche des Graphitführungsrohrs keine Risse oder Pulverablagerungen auf.
1.3 Anwendung und Forschungsfortschritt bei Isolierzylindern
Als eine der Schlüsselkomponenten des monokristallinen Silizium-Wärmefeldsystems dient der Isolierzylinder hauptsächlich dazu, Wärmeverluste zu reduzieren und den Temperaturgradienten der Wärmefeldumgebung zu kontrollieren. Als tragender Teil der Innenwandisolationsschicht eines Einkristallofens führt Siliziumdampfkorrosion zu Schlackenablagerungen und Produktrissen, was schließlich zum Produktausfall führt.
Um die Korrosionsbeständigkeit von C/C-Silicium-Verbundisolierrohren gegenüber Siliziumdampf weiter zu verbessern, legten die Forscher die hergestellten C/C-Silicium-Verbundisolierrohre in einen chemischen Dampfreaktionsofen und erzeugten durch chemische Gasphasenabscheidung eine dichte Siliziumkarbidbeschichtung auf der Oberfläche der C/C-Silicium-Verbundisolierrohre. Die Ergebnisse zeigen, dass das Verfahren die Korrosion von Kohlenstofffasern im Kern des C/C-Silicium-Verbunds durch Siliziumdampf wirksam hemmen kann. Die Korrosionsbeständigkeit von Siliziumdampf ist im Vergleich zu Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen um das Fünf- bis Zehnfache erhöht, was die Lebensdauer des Isolierrohrs und die Sicherheit im thermischen Feld deutlich verbessert.
2.Fazit und Ausblick
Siliziumkarbid-BeschichtungAufgrund seiner hervorragenden Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen wird Kohlenstoff/Kohlenstoff-Wärmefeldmaterialien immer häufiger eingesetzt. Mit der zunehmenden Größe von Kohlenstoff/Kohlenstoff-Wärmefeldmaterialien, die bei der Herstellung von monokristallinem Silizium verwendet werden, ist die Frage, wie die Gleichmäßigkeit der Siliziumkarbidbeschichtung auf der Oberfläche von Wärmefeldmaterialien verbessert und die Lebensdauer von Kohlenstoff/Kohlenstoff-Wärmefeldmaterialien verlängert werden kann, zu einem dringenden Problem geworden.
Andererseits steigt mit der Entwicklung der monokristallinen Siliziumindustrie auch die Nachfrage nach hochreinen thermischen Kohlenstoff/Kohlenstoff-Feldmaterialien, und während der Reaktion werden auch SiC-Nanofasern auf den inneren Kohlenstofffasern gezüchtet. Die Massenablations- und Linienablationsraten von experimentell hergestellten C/C-ZRC- und C/C-sic ZrC-Kompositen betragen -0,32 mg/s bzw. 2,57 μm/s. Die Massen- und Linienablationsraten von C/C-sic-ZrC-Kompositen betragen -0,24 mg/s bzw. 1,66 μm/s. Die C/C-ZRC-Komposite mit SiC-Nanofasern haben bessere Ablationseigenschaften. Später werden die Auswirkungen verschiedener Kohlenstoffquellen auf das Wachstum von SiC-Nanofasern und der Mechanismus, durch den SiC-Nanofasern die Ablationseigenschaften von C/C-ZRC-Kompositen verstärken, untersucht.
Ein Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegel mit Verbundbeschichtung wurde durch chemische Dampfpermeation und In-situ-Reaktion hergestellt. Die Verbundbeschichtung bestand aus einer Siliziumkarbidbeschichtung (100–300 μm), einer Siliziumbeschichtung (10–20 μm) und einer Siliziumnitridbeschichtung (50–100 μm). Sie verhinderte wirksam die Korrosion durch Siliziumdampf an der Innenfläche des Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegels. Der Verlust des beschichteten Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegels betrug im Produktionsprozess 0,04 mm pro Ofen, und die Lebensdauer erreichte 180 Ofendurchläufe.
Veröffentlichungszeit: 22. Februar 2024