Czym jest powłoka CVD SiC?
Osadzanie chemiczne z fazy gazowej (CVD) to proces osadzania próżniowego stosowany do produkcji materiałów stałych o wysokiej czystości. Proces ten jest często stosowany w dziedzinie produkcji półprzewodników do formowania cienkich warstw na powierzchni płytek. W procesie przygotowywania węglika krzemu metodą CVD podłoże jest wystawiane na działanie jednego lub więcej lotnych prekursorów, które reagują chemicznie na powierzchni podłoża, aby osadzić pożądane osady węglika krzemu. Spośród wielu metod przygotowywania materiałów z węglika krzemu, produkty przygotowane metodą osadzania chemicznego z fazy gazowej mają wyższą jednorodność i czystość, a ta metoda ma silną sterowalność procesu. Materiały z węglika krzemu CVD mają unikalną kombinację doskonałych właściwości termicznych, elektrycznych i chemicznych, co czyni je bardzo odpowiednimi do stosowania w przemyśle półprzewodnikowym, gdzie wymagane są materiały o wysokiej wydajności. Komponenty z węglika krzemu CVD są szeroko stosowane w sprzęcie do trawienia, sprzęcie MOCVD, sprzęcie epitaksjalnym Si i sprzęcie epitaksjalnym SiC, sprzęcie do szybkiego przetwarzania termicznego i innych dziedzinach.
W artykule tym skupiono się na analizie jakości cienkich warstw wytwarzanych w różnych temperaturach procesu podczas przygotowywaniaPowłoka CVD SiC, aby wybrać najbardziej odpowiednią temperaturę procesu. Eksperyment wykorzystuje grafit jako substrat i trichlorometylosilan (MTS) jako gaz źródłowy reakcji. Powłoka SiC jest osadzana w procesie CVD przy niskim ciśnieniu, a mikromorfologiaPowłoka CVD SiCjest obserwowany za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego w celu analizy gęstości strukturalnej.
Ponieważ temperatura powierzchni podłoża grafitowego jest bardzo wysoka, gaz pośredni zostanie zdesorbowany i uwolniony z powierzchni podłoża, a ostatecznie C i Si pozostające na powierzchni podłoża utworzą fazę stałą SiC, tworząc powłokę SiC. Zgodnie z powyższym procesem wzrostu CVD-SiC można zauważyć, że temperatura będzie wpływać na dyfuzję gazu, rozkład MTS, tworzenie się kropel oraz desorpcję i uwolnienie gazu pośredniego, więc temperatura osadzania będzie odgrywać kluczową rolę w morfologii powłoki SiC. Mikroskopowa morfologia powłoki jest najbardziej intuicyjnym przejawem gęstości powłoki. Dlatego konieczne jest zbadanie wpływu różnych temperatur osadzania na mikroskopową morfologię powłoki CVD SiC. Ponieważ MTS może rozkładać i osadzać powłokę SiC w temperaturze 900~1600℃, w tym eksperymencie wybrano pięć temperatur osadzania: 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ i 1300℃ do przygotowania powłoki SiC w celu zbadania wpływu temperatury na powłokę CVD-SiC. Konkretne parametry przedstawiono w tabeli 3. Rysunek 2 przedstawia mikroskopową morfologię powłoki CVD-SiC wytworzonej w różnych temperaturach osadzania.
Gdy temperatura osadzania wynosi 900℃, cały SiC rozrasta się do kształtów włókien. Można zauważyć, że średnica pojedynczego włókna wynosi około 3,5 μm, a jego współczynnik kształtu wynosi około 3 (<10). Ponadto składa się z niezliczonej liczby cząstek nano-SiC, więc należy do polikrystalicznej struktury SiC, która różni się od tradycyjnych nanodrutów SiC i monokrystalicznych wąsów SiC. Ten włóknisty SiC jest defektem strukturalnym spowodowanym przez nieracjonalne parametry procesu. Można zauważyć, że struktura tej powłoki SiC jest stosunkowo luźna, a między włóknistym SiC występuje duża liczba porów, a gęstość jest bardzo niska. Dlatego ta temperatura nie jest odpowiednia do przygotowywania gęstych powłok SiC. Zwykle defekty strukturalne włóknistego SiC są spowodowane zbyt niską temperaturą osadzania. W niskich temperaturach małe cząsteczki zaadsorbowane na powierzchni podłoża mają niską energię i słabą zdolność migracji. Dlatego małe cząsteczki mają tendencję do migracji i wzrostu do najniższej swobodnej energii powierzchniowej ziaren SiC (takiej jak czubek ziarna). Ciągły kierunkowy wzrost ostatecznie tworzy włókniste strukturalne defekty SiC.
Przygotowanie powłoki CVD SiC:
Najpierw podłoże grafitowe umieszcza się w piecu próżniowym o wysokiej temperaturze i utrzymuje w temperaturze 1500℃ przez 1 godzinę w atmosferze Ar w celu usunięcia popiołu. Następnie blok grafitowy jest cięty na bloki o wymiarach 15x15x5 mm, a powierzchnia bloku grafitowego jest polerowana papierem ściernym o oczkach 1200, aby wyeliminować pory powierzchniowe, które wpływają na osadzanie SiC. Obrobiony blok grafitowy jest myty bezwodnym etanolem i wodą destylowaną, a następnie umieszczany w piecu w temperaturze 100℃ w celu wysuszenia. Na koniec podłoże grafitowe umieszcza się w głównej strefie temperaturowej pieca rurowego w celu osadzania SiC. Schematyczny diagram systemu osadzania chemicznego z fazy gazowej pokazano na rysunku 1.
TenPowłoka CVD SiCobserwowano za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, aby przeanalizować wielkość i gęstość cząstek. Ponadto szybkość osadzania powłoki SiC obliczono według poniższego wzoru: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC=Szybkość osadzania; m2 – masa próbki powłoki (mg); m1 – masa substratu (mg); S - powierzchnia podłoża (mm2); t - czas osadzania (h). CVD-SiC jest stosunkowo skomplikowany, a proces można podsumować następująco: w wysokiej temperaturze MTS ulegnie rozkładowi termicznemu, tworząc małe cząsteczki będące źródłem węgla i krzemu. Małe cząsteczki będące źródłem węgla obejmują głównie CH3, C2H2 i C2H4, a małe cząsteczki będące źródłem krzemu obejmują głównie SiCI2, SiCI3 itd.; te małe cząsteczki będące źródłem węgla i krzemu zostaną następnie przetransportowane na powierzchnię podłoża grafitowego przez gaz nośny i gaz rozcieńczający, a następnie te małe cząsteczki zostaną zaadsorbowane na powierzchni podłoża w formie adsorpcji, a następnie zajdą reakcje chemiczne między małymi cząsteczkami, tworząc małe kropelki, które stopniowo rosną, a kropelki również się połączą, a reakcji będzie towarzyszyć tworzenie się pośrednich produktów ubocznych (gaz HCl); Gdy temperatura wzrasta do 1000 ℃, gęstość powłoki SiC znacznie się poprawia. Można zauważyć, że większość powłoki składa się z ziaren SiC (o rozmiarze około 4 μm), ale znaleziono również pewne włókniste defekty SiC, co pokazuje, że w tej temperaturze nadal występuje kierunkowy wzrost SiC, a powłoka nadal nie jest wystarczająco gęsta. Gdy temperatura wzrasta do 1100 ℃, można zauważyć, że powłoka SiC jest bardzo gęsta, a włókniste defekty SiC całkowicie zniknęły. Powłoka składa się z cząstek SiC w kształcie kropli o średnicy około 5~10 μm, które są ściśle połączone. Powierzchnia cząstek jest bardzo szorstka. Składa się z niezliczonych ziaren SiC w skali nano. W rzeczywistości proces wzrostu CVD-SiC w temperaturze 1100 ℃ stał się kontrolowany przez przenoszenie masy. Małe cząsteczki zaadsorbowane na powierzchni podłoża mają wystarczającą energię i czas, aby zarodkować i rosnąć w ziarna SiC. Ziarna SiC równomiernie tworzą duże krople. Pod wpływem energii powierzchniowej większość kropel wydaje się kulista, a krople są ściśle połączone, tworząc gęstą powłokę SiC. Gdy temperatura wzrasta do 1200℃, powłoka SiC jest również gęsta, ale morfologia SiC staje się wieloprążkowana, a powierzchnia powłoki wydaje się bardziej szorstka. Gdy temperatura wzrasta do 1300℃, na powierzchni podłoża grafitowego znajduje się duża liczba regularnych kulistych cząstek o średnicy około 3μm. Dzieje się tak, ponieważ w tej temperaturze SiC przekształcił się w nukleację fazy gazowej, a szybkość rozkładu MTS jest bardzo szybka. Małe cząsteczki reagują i nukleują, tworząc ziarna SiC, zanim zostaną zaadsorbowane na powierzchni podłoża. Po utworzeniu kulistych cząstek ziarna opadną poniżej, co ostatecznie spowoduje powstanie luźnej powłoki cząstek SiC o niskiej gęstości. Oczywiste jest, że 1300℃ nie może być używane jako temperatura formowania gęstej powłoki SiC. Kompleksowe porównanie pokazuje, że jeśli ma zostać przygotowana gęsta powłoka SiC, optymalna temperatura osadzania CVD wynosi 1100℃.
Rysunek 3 przedstawia szybkość osadzania powłok CVD SiC przy różnych temperaturach osadzania. Wraz ze wzrostem temperatury osadzania szybkość osadzania powłoki SiC stopniowo maleje. Szybkość osadzania w 900°C wynosi 0,352 mg·h-1/mm2, a kierunkowy wzrost włókien prowadzi do najszybszej szybkości osadzania. Szybkość osadzania powłoki o największej gęstości wynosi 0,179 mg·h-1/mm2. Ze względu na osadzanie niektórych cząstek SiC, szybkość osadzania w 1300°C jest najniższa i wynosi zaledwie 0,027 mg·h-1/mm2. Wniosek: Najlepsza temperatura osadzania CVD wynosi 1100℃. Niska temperatura sprzyja kierunkowemu wzrostowi SiC, podczas gdy wysoka temperatura powoduje, że SiC wytwarza osadzanie z fazy gazowej i skutkuje rzadką powłoką. Wraz ze wzrostem temperatury osadzania szybkość osadzaniaPowłoka CVD SiCstopniowo maleje.
Czas publikacji: 26-05-2025