Процес приготування кераміки з карбіду кремнію реакційним спіканням та спіканням без тиску

 

Реакційне спікання


Реакційне спіканнякарбід кремнію керамічнийВиробничий процес включає керамічне ущільнення, ущільнення інфільтраційним агентом для спікання, реакційне спікання керамічного продукту, підготовку карбідокремнієвої деревно-керамічної суміші та інші етапи.

640

Реакційне спікання карбід-кремнієвого сопла

Спочатку 80-90% керамічного порошку (що складається з одного або двох порошківпорошок карбіду кремніюі порошок карбіду бору), 3-15% порошку джерела вуглецю (що складається з одного або двох компонентів: сажі та фенольної смоли) та 5-15% формувального агента (фенольної смоли, поліетиленгліколю, гідроксиметилцелюлози або парафіну) рівномірно змішують за допомогою кульового млина для отримання змішаного порошку, який сушать розпиленням та гранулюють, а потім пресують у формі для отримання керамічної пресованої форми з різними специфічними формами.
По-друге, 60-80% порошку кремнію, 3-10% порошку карбіду кремнію та 37-10% порошку нітриду бору рівномірно змішують та пресують у формі для отримання компактного засобу для інфільтрації флюсу для спікання.
Керамічний пресований матеріал та спечений інфільтрований пресований матеріал потім складають разом, і температуру підвищують до 1450-1750℃ у вакуумній печі зі ступенем вакууму не менше 5×10⁻¹ Па для спікання та витримування тепла протягом 1-3 годин, щоб отримати реакційно спечений керамічний продукт. Залишки інфільтрату на поверхні спеченої кераміки видаляють постукуванням, щоб отримати щільний керамічний лист, зберігаючи при цьому початкову форму пресованого матеріалу.
Нарешті, застосовується процес реакційного спікання, тобто рідкий кремній або кремнієвий сплав з реакційною активністю за високої температури проникає в пористу керамічну заготовку, що містить вуглець, під дією капілярної сили та реагує з вуглецем, що міститься в ній, утворюючи карбід кремнію, який розширюється в об'ємі, а решта пори заповнюються елементарним кремнієм. Пориста керамічна заготовка може бути виготовлена ​​з чистого вуглецю або композитного матеріалу на основі карбіду кремнію/вуглецю. Перший отримують каталітичним затвердінням та піролізом органічної смоли, пороутворювача та розчинника. Другий отримують піролізом частинок карбіду кремнію/композитних матеріалів на основі смоли для отримання композитних матеріалів на основі карбіду кремнію/вуглецю, або ж використовують α-SiC та вуглецевий порошок як вихідні матеріали та використовують процес пресування або лиття під тиском для отримання композитного матеріалу.

Безтисковне спікання


Процес спікання карбіду кремнію без тиску можна розділити на твердофазне та рідкофазне спікання. В останні роки дослідження...карбідкремнієва керамікаВ країні та за кордоном в основному зосереджена на рідкофазному спіканні. Процес приготування кераміки такий: кульове подрібнення змішаних матеріалів –> розпилювальна грануляція –> сухе пресування –> затвердіння зеленого матеріалу –> вакуумне спікання.

640 (1)
Вироби з карбіду кремнію, спечені без тиску

Додайте 96-99 частин ультрадисперсного порошку карбіду кремнію (50-500 нм), 1-2 частини ультрадисперсного порошку карбіду бору (50-500 нм), 0,2-1 частину нано-бориду титану (30-80 нм), 10-20 частин водорозчинної фенольної смоли та 0,1-0,5 частини високоефективного диспергатора до кульового млина для подрібнення та перемішування протягом 24 годин, а потім помістіть змішану суспензію в змішувальну ємність для перемішування протягом 2 годин, щоб видалити бульбашки в суспензії.
Вищезазначену суміш розпилюють у грануляційну башту, і шляхом контролю тиску розпилення, температури повітря на вході, температури повітря на виході та розміру частинок розпилювального листа отримують грануляційний порошок з гарною морфологією частинок, хорошою плинністю, вузьким діапазоном розподілу частинок та помірною вологістю. Частота відцентрового перетворення становить 26-32, температура повітря на вході 250-280℃, температура повітря на виході 100-120℃, а тиск на вході суспензії 40-60.
Вищезгаданий гранульований порошок поміщають у твердосплавну форму для пресування, щоб отримати заготовку. Метод пресування - двонаправлений тиск, а тиск верстата становить 150-200 тонн.
Пресований зелений матеріал поміщають у сушильну піч для сушіння та затвердіння, щоб отримати зелений матеріал з хорошою міцністю зеленого матеріалу.
Вищезазначене затверділе зелене тіло поміщають уграфітовий тигельта розташовані щільно та акуратно, а потім графітовий тигель із заготовкою поміщають у високотемпературну вакуумну піч для спікання. Температура випалу становить 2200-2250℃, а час ізоляції - 1-2 години. Зрештою, отримують високоефективну спечену без тиску карбідкремнієву кераміку.

Твердофазне спікання


Процес спікання карбіду кремнію без тиску можна розділити на твердофазне та рідкофазне спікання. Рідкофазне спікання вимагає додавання спікаючих добавок, таких як бінарні та потрійні добавки Y2O3, щоб SiC та його композитні матеріали спікалися в рідкофазному режимі та досягали ущільнення за нижчої температури. Спосіб приготування твердофазної спеченої карбід-кремнієвої кераміки включає змішування сировини, розпилювальну грануляцію, формування та вакуумне спікання. Конкретний виробничий процес виглядає наступним чином:
70-90% субмікронного α-карбіду кремнію (200-500 нм), 0,1-5% карбіду бору, 4-20% смоли та 5-20% органічного сполучного речовини поміщають у змішувач та додають чисту воду для вологого змішування. Через 6-48 годин змішану суспензію пропускають через сито 60-120 меш;
Просіяну суспензію гранулюють розпиленням через розпилювальну грануляційну башту. Температура на вході в розпилювальну грануляційну башту становить 180-260 ℃, а на виході - 60-120 ℃; насипна щільність гранульованого матеріалу становить 0,85-0,92 г/см3, плинність - 8-11 с/30 г; гранульований матеріал просівають через сито з розміром отворів 60-120 меш для подальшого використання;
Виберіть форму відповідно до бажаної форми виробу, завантажте гранульований матеріал у порожнину форми та виконайте компресійне формування за кімнатної температури під тиском 50-200 МПа для отримання сирого тіла; або помістіть сирий матеріал після компресійного формування в ізостатичний пресувальний пристрій, виконайте ізостатичне пресування під тиском 200-300 МПа та отримайте сирий матеріал після вторинного пресування;
Помістіть сирий виріб, підготовлений на вищезазначених етапах, у вакуумну піч для спікання, і кваліфікованим є готовий куленепробивний керамічний виріб з карбіду кремнію; у вищезазначеному процесі спікання спочатку вакуумують піч для спікання, і коли ступінь вакууму досягає 3-5×10-2 Па, інертний газ подають у піч для спікання до нормального тиску, а потім нагрівають. Залежність між температурою та часом нагрівання така: від кімнатної температури до 800℃ – 5-8 годин, витримка тепла – 0,5-1 годину, від 800℃ до 2000-2300℃ – 6-9 годин, витримка тепла – 1-2 години, потім охолодіть у печі та опустіть до кімнатної температури.

640 (1)
Мікроструктура та межа зерен карбіду кремнію, спеченого за нормального тиску

Коротше кажучи, кераміка, виготовлена ​​методом гарячого пресування та спікання, має кращі характеристики, але вартість виробництва також значно зростає; кераміка, виготовлена ​​методом безтискового спікання, має вищі вимоги до сировини, високу температуру спікання, значні зміни розміру виробу, складний процес та низьку продуктивність; керамічні вироби, виготовлені методом реакційного спікання, мають високу щільність, хороші антибалістичні характеристики та відносно низьку вартість виробництва. Різні процеси спікання карбідокремнієвої кераміки мають свої переваги та недоліки, а також різні сценарії застосування. Найкращим рішенням є вибір правильного методу виробництва відповідно до продукту та пошук балансу між низькою вартістю та високою продуктивністю.


Час публікації: 29 жовтня 2024 р.
Онлайн-чат у WhatsApp!