sinterización por reacción
La reacción de sinterizacióncerámica de carburo de silicioEl proceso de producción incluye la compactación de la cerámica, la compactación del agente de infiltración de fundente de sinterización, la preparación del producto cerámico mediante sinterización reactiva, la preparación de la cerámica de madera de carburo de silicio y otros pasos.
Boquilla de carburo de silicio para sinterización reactiva
Primero, entre el 80 y el 90% del polvo cerámico (compuesto por uno o dos polvos depolvo de carburo de silicioSe mezclan uniformemente entre un 3 % de polvo de fuente de carbono (compuesto por uno o dos de negro de humo y resina fenólica) y entre un 5 % y un 15 % de agente de moldeo (resina fenólica, polietilenglicol, hidroximetilcelulosa o parafina) en un molino de bolas para obtener un polvo mezclado, que se seca por pulverización y se granula, y luego se prensa en un molde para obtener un compacto cerámico con diversas formas específicas.
En segundo lugar, se mezclan uniformemente entre un 60 y un 80 % de polvo de silicio, entre un 3 y un 10 % de polvo de carburo de silicio y entre un 37 y un 10 % de polvo de nitruro de boro, y se prensan en un molde para obtener un agente de infiltración de fundente de sinterización compacto.
A continuación, se apilan el compacto cerámico y el compacto de infiltrado sinterizado, y se eleva la temperatura a 1450-1750 °C en un horno de vacío con un grado de vacío no inferior a 5 × 10⁻¹ Pa para su sinterización y mantenimiento de la temperatura durante 1-3 horas, obteniendo así un producto cerámico sinterizado por reacción. Los residuos de infiltrado en la superficie de la cerámica sinterizada se eliminan mediante golpeteo para obtener una lámina cerámica densa, manteniendo la forma original del compacto.
Finalmente, se adopta el proceso de sinterización por reacción, en el que silicio líquido o aleación de silicio con actividad reactiva a alta temperatura se infiltra en el núcleo cerámico poroso que contiene carbono bajo la acción de la fuerza capilar, y reacciona con el carbono presente para formar carburo de silicio, que se expandirá en volumen, y los poros restantes se llenarán con silicio elemental. El núcleo cerámico poroso puede ser de carbono puro o de un material compuesto de carburo de silicio/carbono. El primero se obtiene mediante el curado catalítico y la pirólisis de una resina orgánica, un agente formador de poros y un disolvente. El segundo se obtiene mediante la pirólisis de partículas de carburo de silicio/materiales compuestos a base de resina para obtener materiales compuestos de carburo de silicio/carbono, o bien utilizando α-SiC y polvo de carbono como materiales de partida y empleando un proceso de prensado o moldeo por inyección para obtener el material compuesto.
Sinterización sin presión
El proceso de sinterización sin presión del carburo de silicio se puede dividir en sinterización en fase sólida y sinterización en fase líquida. En los últimos años, la investigación sobrecerámica de carburo de silicioTanto a nivel nacional como internacional, la investigación se ha centrado principalmente en la sinterización en fase líquida. El proceso de preparación de la cerámica es el siguiente: molienda de bolas de la mezcla de materiales -> granulación por pulverización -> prensado en seco -> solidificación del cuerpo verde -> sinterización al vacío.
Productos de carburo de silicio sinterizado sin presión
Agregue de 96 a 99 partes de polvo ultrafino de carburo de silicio (50-500 nm), de 1 a 2 partes de polvo ultrafino de carburo de boro (50-500 nm), de 0,2 a 1 parte de boruro de titanio nanométrico (30-80 nm), de 10 a 20 partes de resina fenólica soluble en agua y de 0,1 a 0,5 partes de dispersante de alta eficiencia al molino de bolas para moler y mezclar durante 24 horas, y coloque la suspensión mezclada en un barril de mezcla para agitar durante 2 horas para eliminar las burbujas en la suspensión.
La mezcla anterior se rocía en la torre de granulación, y se obtiene un polvo granulado con buena morfología de partículas, buena fluidez, rango de distribución de partículas estrecho y humedad moderada controlando la presión de pulverización, la temperatura del aire de entrada, la temperatura del aire de salida y el tamaño de partícula de la lámina de pulverización. La frecuencia de conversión centrífuga es de 26 a 32, la temperatura del aire de entrada es de 250 a 280 ℃, la temperatura del aire de salida es de 100 a 120 ℃ y la presión de entrada de la suspensión es de 40 a 60.
El polvo granulado mencionado anteriormente se coloca en un molde de carburo cementado para prensarlo y obtener así una pieza en verde. El método de prensado es bidireccional y la fuerza de presión de la máquina herramienta es de 150 a 200 toneladas.
La pieza prensada en verde se coloca en un horno de secado para su secado y curado, con el fin de obtener una pieza en verde con buena resistencia.
El cuerpo verde curado mencionado anteriormente se coloca en uncrisol de grafitoSe colocan las piezas juntas de forma compacta y ordenada, y luego el crisol de grafito con la pieza en verde se introduce en un horno de sinterización al vacío de alta temperatura para su cocción. La temperatura de cocción es de 2200-2250 °C y el tiempo de mantenimiento es de 1-2 horas. Finalmente, se obtienen cerámicas de carburo de silicio sinterizadas sin presión de alto rendimiento.
Sinterización en fase sólida
El proceso de sinterización sin presión del carburo de silicio se puede dividir en sinterización en fase sólida y sinterización en fase líquida. La sinterización en fase líquida requiere la adición de aditivos de sinterización, como aditivos binarios y ternarios de Y₂O₃, para que el SiC y sus materiales compuestos presenten sinterización en fase líquida y logren la densificación a una temperatura más baja. El método de preparación de cerámicas de carburo de silicio sinterizadas en fase sólida incluye la mezcla de materias primas, la granulación por pulverización, el moldeo y la sinterización al vacío. El proceso de producción específico es el siguiente:
Se colocan en una mezcladora entre un 70 y un 90 % de carburo de silicio α submicrométrico (200-500 nm), entre un 0,1 y un 5 % de carburo de boro, entre un 4 y un 20 % de resina y entre un 5 y un 20 % de aglutinante orgánico, y se les añade agua pura para la mezcla húmeda. Tras 6 a 48 horas, la suspensión resultante se pasa a través de un tamiz de malla 60-120.
La suspensión tamizada se granula por pulverización a través de una torre de granulación por pulverización. La temperatura de entrada de la torre de granulación por pulverización es de 180-260 ℃ y la temperatura de salida es de 60-120 ℃; la densidad aparente del material granulado es de 0,85-0,92 g/cm3, la fluidez es de 8-11 s/30 g; el material granulado se tamiza a través de un tamiz de malla 60-120 para su uso posterior;
Seleccione un molde de acuerdo con la forma deseada del producto, cargue el material granulado en la cavidad del molde y realice un moldeo por compresión a temperatura ambiente a una presión de 50-200 MPa para obtener un cuerpo verde; o coloque el cuerpo verde después del moldeo por compresión en un dispositivo de prensado isostático, realice un prensado isostático a una presión de 200-300 MPa y obtenga un cuerpo verde después del prensado secundario;
Coloque el cuerpo verde preparado en los pasos anteriores en un horno de sinterización al vacío para su sinterización, y el que califique será la cerámica antibalas de carburo de silicio terminada; en el proceso de sinterización anterior, primero evacúe el horno de sinterización, y cuando el grado de vacío alcance 3-5×10-2 Pa, pase gas inerte al horno de sinterización hasta alcanzar la presión normal y luego caliente. La relación entre la temperatura y el tiempo de calentamiento es: de temperatura ambiente a 800℃, 5-8 horas, mantenimiento del calor durante 0,5-1 hora, de 800℃ a 2000-2300℃, 6-9 horas, mantenimiento del calor durante 1 a 2 horas, y luego enfríe con el horno y baje a temperatura ambiente.
Microestructura y límite de grano del carburo de silicio sinterizado a presión normal
En resumen, las cerámicas fabricadas mediante sinterización por prensado en caliente ofrecen un mejor rendimiento, pero su coste de producción aumenta considerablemente. Las cerámicas obtenidas por sinterización sin presión requieren mayor cantidad de materia prima, requieren altas temperaturas de sinterización, presentan grandes variaciones en el tamaño del producto, un proceso complejo y un rendimiento inferior. Los productos cerámicos producidos mediante sinterización por reacción ofrecen alta densidad, buena resistencia a los impactos y un coste de preparación relativamente bajo. Los distintos procesos de sinterización de cerámicas de carburo de silicio tienen sus propias ventajas y desventajas, y sus aplicaciones varían. Lo más recomendable es elegir el método de preparación adecuado según el producto y encontrar un equilibrio entre bajo coste y alto rendimiento.
Fecha de publicación: 29 de octubre de 2024