Sinterización por reacción
La sinterización de reaccióncerámica de carburo de silicioEl proceso de producción incluye compactación de cerámica, compactación del agente de infiltración de flujo de sinterización, preparación del producto cerámico de sinterización de reacción, preparación de cerámica de madera de carburo de silicio y otros pasos.
Boquilla de carburo de silicio para sinterización por reacción
En primer lugar, el 80-90% del polvo cerámico (compuesto por uno o dos polvos depolvo de carburo de silicioy polvo de carburo de boro), 3-15% de polvo de fuente de carbono (compuesto de uno o dos de negro de carbón y resina fenólica) y 5-15% de agente de moldeo (resina fenólica, polietilenglicol, hidroximetilcelulosa o parafina) se mezclan uniformemente usando un molino de bolas para obtener un polvo mixto, que se seca por aspersión y se granula, y luego se prensa en un molde para obtener un compacto cerámico con varias formas específicas.
En segundo lugar, se mezclan uniformemente entre un 60 y un 80 % de polvo de silicio, entre un 3 y un 10 % de polvo de carburo de silicio y entre un 37 y un 10 % de polvo de nitruro de boro, y se prensan en un molde para obtener un agente de infiltración de flujo de sinterización compacto.
El compacto cerámico y el compacto infiltrado sinterizado se apilan y la temperatura se eleva a 1450-1750 °C en un horno de vacío con un grado de vacío no inferior a 5 × 10⁻⁻ Pa para la sinterización y la conservación del calor durante 1-3 horas, obteniendo así un producto cerámico sinterizado de reacción. El residuo infiltrado de la superficie de la cerámica sinterizada se elimina mediante un golpeteo para obtener una lámina cerámica densa, manteniendo así la forma original del compacto.
Finalmente, se adopta el proceso de sinterización reactiva, es decir, silicio líquido o aleación de silicio con actividad reactiva a alta temperatura se infiltra en la pieza cerámica porosa que contiene carbono bajo la acción de la fuerza capilar y reacciona con el carbono presente para formar carburo de silicio, que se expande en volumen, y los poros restantes se rellenan con silicio elemental. La pieza cerámica porosa puede ser carbono puro o un material compuesto de carburo de silicio/carbono. El primero se obtiene mediante el curado catalítico y la pirolización de una resina orgánica, un formador de poros y un disolvente. El segundo se obtiene mediante la pirolización de partículas de carburo de silicio/materiales compuestos a base de resina para obtener materiales compuestos de carburo de silicio/carbono, o utilizando α-SiC y polvo de carbono como materiales de partida y mediante un proceso de prensado o moldeo por inyección para obtener el material compuesto.
Sinterización sin presión
El proceso de sinterización sin presión del carburo de silicio se puede dividir en sinterización en fase sólida y sinterización en fase líquida. En los últimos años, la investigación sobre...cerámica de carburo de silicioTanto a nivel nacional como internacional, la sinterización en fase líquida se ha centrado principalmente en este proceso. El proceso de preparación de la cerámica consiste en: molienda de bolas de material mixto, granulación por aspersión, prensado en seco, solidificación del material verde y sinterización al vacío.
Productos de carburo de silicio sinterizado sin presión
Agregue 96-99 partes de polvo ultrafino de carburo de silicio (50-500 nm), 1-2 partes de polvo ultrafino de carburo de boro (50-500 nm), 0,2-1 partes de boruro de nano-titanio (30-80 nm), 10-20 partes de resina fenólica soluble en agua y 0,1-0,5 partes de dispersante de alta eficiencia al molino de bolas para moler y mezclar durante 24 horas, y coloque la suspensión mezclada en un barril de mezcla para revolver durante 2 horas para eliminar las burbujas en la suspensión.
La mezcla anterior se pulveriza en la torre de granulación, obteniéndose un polvo de granulación con buena morfología de partículas, buena fluidez, un rango estrecho de distribución de partículas y humedad moderada controlando la presión de pulverización, la temperatura de entrada y salida del aire, y el tamaño de partícula de la lámina de pulverización. La conversión de frecuencia centrífuga es de 26-32, la temperatura de entrada del aire es de 250-280 °C, la temperatura de salida del aire es de 100-120 °C y la presión de entrada de la lechada es de 40-60 °C.
El polvo de granulación mencionado se coloca en un molde de carburo cementado para su prensado y obtención de una masa cruda. El método de prensado es de presión bidireccional, y la presión de la máquina herramienta es de 150 a 200 toneladas.
El cuerpo verde prensado se coloca en un horno de secado para su secado y curado para obtener un cuerpo verde con buena resistencia.
El cuerpo verde curado anteriormente se coloca en uncrisol de grafitoSe colocan de forma ordenada y precisa, y el crisol de grafito con el cuerpo verde se coloca en un horno de sinterización al vacío de alta temperatura para su cocción. La temperatura de cocción es de 2200-2250 °C y el tiempo de aislamiento es de 1 a 2 horas. Finalmente, se obtiene cerámica de carburo de silicio sinterizado sin presión de alto rendimiento.
Sinterización en fase sólida
El proceso de sinterización sin presión del carburo de silicio se divide en sinterización en fase sólida y sinterización en fase líquida. La sinterización en fase líquida requiere la adición de aditivos, como los aditivos binarios y ternarios de Y₂O₃, para que el SiC y sus materiales compuestos presenten sinterización en fase líquida y logren la densificación a menor temperatura. El método de preparación de cerámicas de carburo de silicio sinterizadas en fase sólida incluye la mezcla de materias primas, la granulación por pulverización, el moldeo y la sinterización al vacío. El proceso de producción específico es el siguiente:
Se mezclan en un mezclador un 70-90 % de carburo de silicio α submicrónico (200-500 nm), un 0,1-5 % de carburo de boro, un 4-20 % de resina y un 5-20 % de aglutinante orgánico, y se añade agua pura para la mezcla húmeda. Después de 6-48 horas, la suspensión se tamiza a través de un tamiz de 60-120 mallas.
La suspensión tamizada se granula por aspersión a través de una torre de granulación por aspersión. La temperatura de entrada de la torre es de 180-260 °C y la de salida, de 60-120 °C. La densidad aparente del material granulado es de 0,85-0,92 g/cm³ y la fluidez, de 8-11 s/30 g. El material granulado se tamiza a través de un tamiz de malla 60-120 para su posterior uso.
Seleccione un molde de acuerdo con la forma deseada del producto, cargue el material granulado en la cavidad del molde y realice el moldeo por compresión a temperatura ambiente a una presión de 50-200 MPa para obtener un cuerpo verde; o coloque el cuerpo verde después del moldeo por compresión en un dispositivo de prensado isostático, realice el prensado isostático a una presión de 200-300 MPa y obtenga un cuerpo verde después del prensado secundario;
Coloque el cuerpo verde preparado en los pasos anteriores en un horno de sinterización al vacío para su sinterización, y el producto calificado es la cerámica a prueba de balas de carburo de silicio terminada. En el proceso de sinterización mencionado anteriormente, primero evacue el horno de sinterización y, cuando el grado de vacío alcance 3-5 × 10-2 Pa, el gas inerte se pasa al horno de sinterización a presión normal y luego se calienta. La relación entre la temperatura y el tiempo de calentamiento es: temperatura ambiente a 800 ℃, 5-8 horas, conservación del calor durante 0,5-1 hora; de 800 ℃ a 2000-2300 ℃, 6-9 horas, conservación del calor durante 1 a 2 horas, y luego enfríe con el horno y baje a temperatura ambiente.
Microestructura y límite de grano del carburo de silicio sinterizado a presión normal
En resumen, la cerámica fabricada mediante sinterización en caliente ofrece un mejor rendimiento, pero el coste de producción también aumenta considerablemente; la cerámica preparada mediante sinterización sin presión requiere mayor materia prima, alta temperatura de sinterización, grandes variaciones de tamaño del producto, un proceso complejo y un bajo rendimiento; los productos cerámicos fabricados mediante sinterización por reacción presentan alta densidad, buen rendimiento antibalístico y un coste de preparación relativamente bajo. Los distintos procesos de preparación de cerámica de carburo de silicio presentan ventajas y desventajas, y sus aplicaciones también varían. Lo ideal es elegir el método de preparación adecuado según el producto y encontrar el equilibrio entre bajo coste y alto rendimiento.
Hora de publicación: 29 de octubre de 2024