กระบวนการเตรียมเซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์แบบเผาผนึกด้วยปฏิกิริยาและการเผาผนึกแบบไร้แรงดัน

ปฏิกิริยาการเผาผนึก

ปฏิกิริยาการเผาผนึกซิลิกอนคาร์ไบด์เซรามิกกระบวนการผลิตประกอบด้วยการอัดเซรามิก การอัดตัวแทนแทรกซึมฟลักซ์การเผาผนึก การเตรียมผลิตภัณฑ์เซรามิกการเผาผนึก การเตรียมเซรามิกไม้ซิลิกอนคาร์ไบด์ และขั้นตอนอื่นๆ

หัวฉีดซิลิกอนคาร์ไบด์แบบเผาปฏิกิริยา

ขั้นแรก ผงเซรามิก 80-90% (ประกอบด้วยผงเซรามิกหนึ่งหรือสองชนิด)ผงซิลิกอนคาร์ไบด์และผงคาร์ไบด์โบรอน) ผงแหล่งคาร์บอน 3-15% (ประกอบด้วยคาร์บอนแบล็กและเรซินฟีนอลิกหนึ่งหรือสองชนิด) และสารหล่อ 5-15% (เรซินฟีนอลิก โพลีเอทิลีนไกลคอล ไฮดรอกซีเมทิลเซลลูโลส หรือพาราฟิน) ผสมกันอย่างทั่วถึงโดยใช้เครื่องบดลูกบอลเพื่อให้ได้ผงผสม ซึ่งจะถูกทำให้แห้งด้วยการพ่นและทำให้เป็นเม็ด จากนั้นจึงกดลงในแม่พิมพ์เพื่อให้ได้เซรามิกอัดแน่นที่มีรูปร่างเฉพาะต่างๆ
ประการที่สอง ผงซิลิกอน 60-80% ผงซิลิกอนคาร์ไบด์ 3-10% และผงโบรอนไนไตรด์ 37-10% จะถูกผสมกันอย่างทั่วถึง และกดลงในแม่พิมพ์เพื่อให้ได้สารแทรกซึมฟลักซ์การเผาผนึกที่อัดแน่น
จากนั้นจึงวางแผ่นเซรามิกและแผ่นเซรามิกแทรกซึมที่ผ่านการเผาผนึกเข้าด้วยกัน และเพิ่มอุณหภูมิเป็น 1,450-1,750 องศาเซลเซียสในเตาเผาสูญญากาศที่มีระดับสูญญากาศไม่น้อยกว่า 5×10-1 ปาสกาลสำหรับการเผาผนึกและรักษาความร้อนเป็นเวลา 1-3 ชั่วโมงเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์เซรามิกที่ผ่านการเผาผนึก เศษเซรามิกแทรกซึมบนพื้นผิวของเซรามิกที่ผ่านการเผาผนึกจะถูกกำจัดออกโดยการเคาะเพื่อให้ได้แผ่นเซรามิกที่มีความหนาแน่น และรักษารูปร่างเดิมของแผ่นเซรามิกไว้
ในที่สุด กระบวนการหลอมปฏิกิริยาจะถูกนำมาใช้ นั่นคือ ซิลิกอนเหลวหรือโลหะผสมซิลิกอนที่มีกิจกรรมปฏิกิริยาที่อุณหภูมิสูงจะแทรกซึมเข้าไปในแผ่นเซรามิกที่มีรูพรุนซึ่งประกอบด้วยคาร์บอนภายใต้การกระทำของแรงแคปิลลารี และทำปฏิกิริยากับคาร์บอนในแผ่นเซรามิกเพื่อสร้างซิลิกอนคาร์ไบด์ ซึ่งจะขยายตัวในปริมาตร และรูพรุนที่เหลือจะถูกเติมด้วยซิลิกอนธาตุ แผ่นเซรามิกที่มีรูพรุนอาจเป็นคาร์บอนบริสุทธิ์หรือวัสดุคอมโพสิตที่มีฐานเป็นซิลิกอนคาร์ไบด์/คาร์บอน โดยซิลิกอนเหลวจะได้รับจากการบ่มด้วยตัวเร่งปฏิกิริยาและการไพโรไลซิสเรซินอินทรีย์ ตัวสร้างรูพรุน และตัวทำละลาย ส่วนซิลิกอนเหลวจะได้รับจากการไพโรไลซิสอนุภาคซิลิกอนคาร์ไบด์/วัสดุคอมโพสิตที่มีฐานเป็นเรซินเพื่อให้ได้วัสดุคอมโพสิตที่มีฐานเป็นซิลิกอนคาร์ไบด์/คาร์บอน หรือโดยใช้ α-SiC และผงคาร์บอนเป็นวัสดุเริ่มต้น และใช้กระบวนการอัดหรือฉีดขึ้นรูปเพื่อให้ได้วัสดุคอมโพสิต

การเผาผนึกแบบไร้แรงดัน

กระบวนการเผาผนึกแบบไร้แรงดันของซิลิกอนคาร์ไบด์สามารถแบ่งได้เป็นการเผาผนึกแบบเฟสแข็งและการเผาผนึกแบบเฟสของเหลว ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา การวิจัยเกี่ยวกับเซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์ในประเทศและต่างประเทศส่วนใหญ่เน้นการเผาผนึกในเฟสของเหลว กระบวนการเตรียมเซรามิกมีดังนี้: การบดด้วยลูกบอลวัสดุผสม–>การพ่นเม็ด–>การอัดแห้ง–>การทำให้วัตถุเขียวแข็งตัว–>การเผาผนึกในสูญญากาศ

ผลิตภัณฑ์ซิลิกอนคาร์ไบด์เผาแบบไร้แรงดัน

เติมผงซิลิกอนคาร์ไบด์ละเอียดพิเศษ 96-99 ส่วน (50-500 นาโนเมตร), ผงโบรอนคาร์ไบด์ละเอียดพิเศษ 1-2 ส่วน (50-500 นาโนเมตร), โบไรด์นาโนไททาเนียม 0.2-1 ส่วน (30-80 นาโนเมตร), เรซินฟีนอลิกที่ละลายน้ำได้ 10-20 ส่วน และสารกระจายตัวประสิทธิภาพสูง 0.1-0.5 ส่วน ลงในเครื่องบดลูกบอลสำหรับการบดลูกบอลและการผสมเป็นเวลา 24 ชั่วโมง และใส่สารละลายที่ผสมแล้วลงในถังผสมสำหรับการกวนเป็นเวลา 2 ชั่วโมงเพื่อขจัดฟองอากาศในสารละลาย
ส่วนผสมด้านบนจะถูกพ่นเข้าไปในหอคอยเม็ด และผงเม็ดที่มีรูปร่างอนุภาคที่ดี ความลื่นไหลที่ดี ช่วงการกระจายอนุภาคที่แคบ และความชื้นปานกลางจะได้รับโดยการควบคุมแรงดันการพ่น อุณหภูมิทางเข้าอากาศ อุณหภูมิทางออกของอากาศ และขนาดอนุภาคของแผ่นพ่น การแปลงความถี่แรงเหวี่ยงคือ 26-32 อุณหภูมิทางเข้าอากาศคือ 250-280℃ อุณหภูมิทางออกของอากาศคือ 100-120℃ และแรงดันทางเข้าของสารละลายคือ 40-60
ผงเม็ดด้านบนจะถูกวางในแม่พิมพ์คาร์ไบด์ซีเมนต์เพื่อกดให้ได้วัตถุสีเขียว วิธีการกดคือแรงกดสองทิศทาง และแรงกดของเครื่องมือเครื่องจักรคือ 150-200 ตัน
นำวัตถุเขียวที่ถูกอัดแล้วไปวางในเตาอบแห้งเพื่อทำการอบแห้งและบ่ม เพื่อให้ได้วัตถุเขียวที่มีความแข็งแรงของวัตถุเขียวที่ดี
วัตถุสีเขียวที่บ่มแล้วข้างต้นถูกวางไว้ในเบ้าหลอมแกรไฟท์และจัดวางอย่างชิดและเรียบร้อย จากนั้นเบ้าหลอมกราไฟต์ที่มีตัวสีเขียวจะถูกวางในเตาเผาสูญญากาศอุณหภูมิสูงเพื่อเผา อุณหภูมิในการเผาคือ 2200-2250℃ และเวลาฉนวนคือ 1-2 ชั่วโมง ในที่สุดจะได้เซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์เผาแบบไร้แรงดันที่มีประสิทธิภาพสูง

การเผาผนึกเฟสแข็ง

กระบวนการเผาผนึกแบบไร้แรงดันของซิลิกอนคาร์ไบด์สามารถแบ่งได้เป็นการเผาผนึกแบบเฟสแข็งและการเผาผนึกแบบเฟสของเหลว การเผาผนึกแบบเฟสของเหลวต้องเติมสารเติมแต่งการเผาผนึก เช่น สารเติมแต่งแบบไบนารีและแบบเทอร์นารี Y2O3 เพื่อให้ SiC และวัสดุคอมโพสิตมีการเผาผนึกแบบเฟสของเหลวและทำให้มีความหนาแน่นที่อุณหภูมิต่ำกว่า วิธีการเตรียมเซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์เผาผนึกแบบเฟสแข็งประกอบด้วยการผสมวัตถุดิบ การพ่นเม็ด การขึ้นรูป และการเผาผนึกแบบสูญญากาศ กระบวนการผลิตเฉพาะมีดังนี้:
นำซิลิกอนคาร์ไบด์อัลฟาขนาดซับไมครอน 70-90% (200-500 นาโนเมตร) โบรอนคาร์ไบด์ 0.1-5% เรซิน 4-20% และสารยึดเกาะอินทรีย์ 5-20% ใส่ลงในเครื่องผสม แล้วเติมน้ำบริสุทธิ์เพื่อผสมแบบเปียก หลังจากผ่านไป 6-48 ชั่วโมง สารละลายที่ผสมแล้วจะถูกส่งผ่านตะแกรงขนาด 60-120 เมช
สารละลายที่ร่อนแล้วจะถูกพ่นเป็นเม็ดผ่านหอพ่นเม็ด อุณหภูมิทางเข้าของหอพ่นเม็ดคือ 180-260℃ และอุณหภูมิทางออกคือ 60-120℃ ความหนาแน่นของวัสดุที่เป็นเม็ดคือ 0.85-0.92g/cm3 ความลื่นไหลคือ 8-11s/30g วัสดุที่เป็นเม็ดจะถูกร่อนผ่านตะแกรงขนาด 60-120 เมชสำหรับใช้ในภายหลัง
เลือกแม่พิมพ์ตามรูปร่างผลิตภัณฑ์ที่ต้องการ โหลดวัสดุที่เป็นเม็ดลงในช่องแม่พิมพ์ และทำการขึ้นรูปแบบอัดที่อุณหภูมิห้องที่ความดัน 50-200MPa เพื่อให้ได้วัตถุสีเขียว หรือวางวัตถุสีเขียวหลังจากการขึ้นรูปแบบอัดลงในอุปกรณ์กดแบบไอโซสแตติก ทำการกดแบบไอโซสแตติกที่ความดัน 200-300MPa และได้วัตถุสีเขียวหลังจากการกดรอง
นำวัตถุสีเขียวที่เตรียมไว้ในขั้นตอนข้างต้นใส่ในเตาเผาผนึกสูญญากาศเพื่อเผาผนึก และสิ่งที่ผ่านคุณสมบัติคือเซรามิกกันกระสุนซิลิกอนคาร์ไบด์สำเร็จรูป ในกระบวนการเผาผนึกข้างต้น ก่อนอื่นให้อพยพออกจากเตาเผาผนึก และเมื่อระดับสูญญากาศถึง 3-5×10-2 Pa จากนั้นก๊าซเฉื่อยจะถูกส่งไปยังเตาเผาผนึกจนมีแรงดันปกติ จากนั้นจึงให้ความร้อน ความสัมพันธ์ระหว่างอุณหภูมิในการให้ความร้อนและเวลาคือ อุณหภูมิห้องถึง 800℃ 5-8 ชั่วโมง เก็บความร้อน 0.5-1 ชั่วโมง จาก 800℃ ถึง 2000-2300℃ 6-9 ชั่วโมง เก็บความร้อน 1 ถึง 2 ชั่วโมง จากนั้นจึงทำให้เย็นลงด้วยเตาเผาและลดลงเหลืออุณหภูมิห้อง

โครงสร้างจุลภาคและขอบเกรนของซิลิกอนคาร์ไบด์ที่เผาผนึกภายใต้ความดันปกติ

โดยสรุป เซรามิกที่ผลิตโดยกระบวนการเผาผนึกแบบกดร้อนมีประสิทธิภาพที่ดีกว่า แต่ต้นทุนการผลิตก็เพิ่มขึ้นอย่างมากเช่นกัน เซรามิกที่เตรียมโดยการเผาผนึกแบบไร้แรงดันมีความต้องการวัตถุดิบที่สูงขึ้น อุณหภูมิการเผาผนึกที่สูง การเปลี่ยนแปลงขนาดผลิตภัณฑ์ขนาดใหญ่ กระบวนการที่ซับซ้อน และประสิทธิภาพต่ำ ผลิตภัณฑ์เซรามิกที่ผลิตโดยกระบวนการเผาผนึกปฏิกิริยามีความหนาแน่นสูง ประสิทธิภาพป้องกันกระสุนปืนที่ดี และต้นทุนการเตรียมที่ค่อนข้างต่ำ กระบวนการเตรียมการเผาผนึกต่างๆ ของเซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์มีข้อดีและข้อเสียของตัวเอง และสถานการณ์การใช้งานก็จะแตกต่างกันด้วย นโยบายที่ดีที่สุดคือการเลือกวิธีการเตรียมที่เหมาะสมตามผลิตภัณฑ์และค้นหาสมดุลระหว่างต้นทุนต่ำและประสิทธิภาพสูง