Sinterização por reação
A reação de sinterizaçãocerâmica de carbeto de silícioO processo de produção inclui a compactação da cerâmica, a compactação do agente de infiltração do fluxo de sinterização, a preparação do produto cerâmico por sinterização reativa, a preparação da cerâmica de carboneto de silício para madeira e outras etapas.
Bocal de carboneto de silício para sinterização reativa
Primeiro, 80-90% do pó cerâmico (composto por um ou dois pós depó de carbeto de silícioe pó de carbeto de boro), 3-15% de pó de fonte de carbono (composto por um ou dois tipos de negro de fumo e resina fenólica) e 5-15% de agente de moldagem (resina fenólica, polietilenoglicol, hidroximetilcelulose ou parafina) são misturados uniformemente usando um moinho de bolas para obter um pó misto, que é seco por pulverização e granulado, e então prensado em um molde para obter um compacto cerâmico com várias formas específicas.
Em segundo lugar, 60-80% de pó de silício, 3-10% de pó de carbeto de silício e 37-10% de pó de nitreto de boro são misturados uniformemente e prensados em um molde para obter um compacto de agente de infiltração de fluxo de sinterização.
O compacto cerâmico e o compacto infiltrante sinterizado são então empilhados e a temperatura é elevada para 1450-1750 °C em um forno a vácuo com um grau de vácuo de pelo menos 5 × 10⁻¹ Pa para sinterização e manutenção da temperatura por 1 a 3 horas, obtendo-se um produto cerâmico sinterizado por reação. O resíduo infiltrante na superfície da cerâmica sinterizada é removido por batida para obter uma lâmina cerâmica densa, mantendo-se a forma original do compacto.
Por fim, adota-se o processo de sinterização reativa, no qual silício líquido ou liga de silício com atividade reativa em alta temperatura infiltra-se no substrato cerâmico poroso contendo carbono sob a ação da força capilar e reage com o carbono ali presente para formar carbeto de silício, que se expande em volume, e os poros restantes são preenchidos com silício elementar. O substrato cerâmico poroso pode ser de carbono puro ou de material compósito de carbeto de silício/carbono. O primeiro é obtido por cura catalítica e pirólise de uma resina orgânica, um agente porogênico e um solvente. O segundo é obtido por pirólise de partículas de carbeto de silício/materiais compósitos à base de resina para obter materiais compósitos de carbeto de silício/carbono, ou utilizando α-SiC e pó de carbono como materiais de partida e empregando um processo de prensagem ou moldagem por injeção para obter o material compósito.
Sinterização sem pressão
O processo de sinterização sem pressão do carbeto de silício pode ser dividido em sinterização em fase sólida e sinterização em fase líquida. Nos últimos anos, a pesquisa sobrecerâmica de carbeto de silícioTanto no mercado interno quanto no externo, o foco principal tem sido a sinterização em fase líquida. O processo de preparação da cerâmica consiste em: moagem de bolas do material misturado → granulação por aspersão → prensagem a seco → solidificação do corpo verde → sinterização a vácuo.
Produtos de carbeto de silício sinterizado sem pressão
Adicione 96-99 partes de pó ultrafino de carbeto de silício (50-500 nm), 1-2 partes de pó ultrafino de carbeto de boro (50-500 nm), 0,2-1 partes de nano-borido de titânio (30-80 nm), 10-20 partes de resina fenólica solúvel em água e 0,1-0,5 partes de dispersante de alta eficiência ao moinho de bolas para moagem e mistura por 24 horas, e coloque a pasta resultante em um recipiente de mistura para agitação por 2 horas a fim de remover as bolhas de ar.
A mistura acima é pulverizada na torre de granulação, e o pó granulado com boa morfologia de partículas, boa fluidez, faixa de distribuição de partículas estreita e umidade moderada é obtido controlando-se a pressão de pulverização, a temperatura do ar de entrada, a temperatura do ar de saída e o tamanho das partículas da suspensão pulverizada. A frequência de conversão centrífuga é de 26-32, a temperatura do ar de entrada é de 250-280 °C, a temperatura do ar de saída é de 100-120 °C e a pressão de entrada da suspensão é de 40-60.
O pó granulado acima é colocado em um molde de carboneto cementado para prensagem, obtendo-se assim um corpo verde. O método de prensagem é bidirecional, e a tonelagem de pressão da máquina-ferramenta é de 150 a 200 toneladas.
A massa prensada ainda verde é colocada em uma estufa para secagem e cura, a fim de obter uma massa com boa resistência.
A massa verde curada acima é colocada em umcadinho de grafitee dispostas de forma compacta e organizada, o cadinho de grafite com o corpo verde é então colocado em um forno de sinterização a vácuo de alta temperatura para queima. A temperatura de queima é de 2200-2250 °C e o tempo de sinterização é de 1 a 2 horas. Finalmente, obtém-se cerâmica de carbeto de silício sinterizada sem pressão de alto desempenho.
Sinterização em fase sólida
O processo de sinterização sem pressão do carbeto de silício pode ser dividido em sinterização em fase sólida e sinterização em fase líquida. A sinterização em fase líquida requer a adição de aditivos de sinterização, como aditivos binários e ternários de Y₂O₃, para que o SiC e seus materiais compósitos apresentem sinterização em fase líquida e alcancem a densificação a uma temperatura mais baixa. O método de preparação de cerâmicas de carbeto de silício sinterizadas em fase sólida inclui a mistura de matérias-primas, granulação por aspersão, moldagem e sinterização a vácuo. O processo de produção específico é o seguinte:
70-90% de carbeto de silício α submicrométrico (200-500 nm), 0,1-5% de carbeto de boro, 4-20% de resina e 5-20% de ligante orgânico são colocados em um misturador e adicionados com água pura para mistura úmida. Após 6-48 horas, a pasta misturada é passada por uma peneira de 60-120 mesh;
A pasta peneirada é granulada por aspersão em uma torre de granulação por aspersão. A temperatura de entrada da torre de granulação por aspersão é de 180-260°C e a temperatura de saída é de 60-120°C; a densidade aparente do material granulado é de 0,85-0,92 g/cm³, a fluidez é de 8-11 s/30 g; o material granulado é peneirado em uma peneira de 60-120 mesh para uso posterior;
Selecione um molde de acordo com o formato desejado do produto, carregue o material granulado na cavidade do molde e realize a moldagem por compressão à temperatura ambiente com uma pressão de 50-200 MPa para obter um corpo verde; ou coloque o corpo verde após a moldagem por compressão em um dispositivo de prensagem isostática, realize a prensagem isostática com uma pressão de 200-300 MPa e obtenha um corpo verde após uma segunda prensagem;
Coloque o corpo verde preparado nas etapas anteriores em um forno de sinterização a vácuo para sinterização, e o produto qualificado será a cerâmica à prova de balas de carbeto de silício finalizada; no processo de sinterização descrito acima, primeiro evacue o forno de sinterização e, quando o grau de vácuo atingir 3-5×10-2 Pa, passe gás inerte para dentro do forno de sinterização até a pressão normal e então aqueça. A relação entre temperatura e tempo de aquecimento é a seguinte: temperatura ambiente até 800°C, 5-8 horas, manutenção da temperatura por 0,5-1 hora; de 800°C até 2000-2300°C, 6-9 horas, manutenção da temperatura por 1-2 horas, e então resfrie dentro do forno até a temperatura ambiente.
Microestrutura e contorno de grão do carbeto de silício sinterizado à pressão normal.
Em resumo, as cerâmicas fabricadas pelo processo de sinterização por prensagem a quente apresentam melhor desempenho, porém o custo de produção também aumenta consideravelmente; as cerâmicas preparadas por sinterização sem pressão exigem matérias-primas mais robustas, requerem altas temperaturas de sinterização, apresentam grandes variações dimensionais, processo complexo e baixo desempenho; já os produtos cerâmicos fabricados pelo processo de sinterização reativa possuem alta densidade, boa resistência a impactos balísticos e custo de preparação relativamente baixo. Os diversos processos de sinterização de cerâmicas de carbeto de silício apresentam vantagens e desvantagens próprias, e os cenários de aplicação também variam. A melhor estratégia é escolher o método de preparação adequado ao produto, buscando um equilíbrio entre baixo custo e alto desempenho.
Data da publicação: 29/10/2024