Sinterização de reação
A sinterização por reaçãocerâmica de carboneto de silícioO processo de produção inclui compactação de cerâmica, compactação de agente de infiltração de fluxo de sinterização, preparação de produto cerâmico de sinterização por reação, preparação de cerâmica de madeira de carboneto de silício e outras etapas.
Bico de carboneto de silício para sinterização de reação
Primeiro, 80-90% de pó cerâmico (composto de um ou dois pós depó de carboneto de silícioe pó de carboneto de boro), 3-15% de pó de fonte de carbono (composto de um ou dois negros de fumo e resina fenólica) e 5-15% de agente de moldagem (resina fenólica, polietilenoglicol, hidroximetilcelulose ou parafina) são misturados uniformemente usando um moinho de bolas para obter um pó misto, que é seco por pulverização e granulado e, em seguida, prensado em um molde para obter um compacto de cerâmica com vários formatos específicos.
Em segundo lugar, 60-80% de pó de silício, 3-10% de pó de carboneto de silício e 37-10% de pó de nitreto de boro são misturados uniformemente e prensados em um molde para obter um agente de infiltração de fluxo de sinterização compacto.
O compacto cerâmico e o compacto infiltrante sinterizado são então empilhados, e a temperatura é elevada para 1450-1750°C em um forno a vácuo com um grau de vácuo não inferior a 5×10-1 Pa para sinterização e preservação do calor por 1 a 3 horas, obtendo-se um produto cerâmico sinterizado por reação. O resíduo infiltrante na superfície da cerâmica sinterizada é removido por batidas para obter uma lâmina cerâmica densa, mantendo a forma original do compacto.
Finalmente, o processo de sinterização por reação é adotado, ou seja, silício líquido ou liga de silício com atividade de reação em alta temperatura infiltra-se na placa cerâmica porosa contendo carbono sob a ação da força capilar e reage com o carbono nela contido para formar carboneto de silício, que se expandirá em volume, e os poros restantes serão preenchidos com silício elementar. A placa cerâmica porosa pode ser de carbono puro ou de carboneto de silício/material compósito à base de carbono. O primeiro é obtido pela cura catalítica e pirólise de uma resina orgânica, um formador de poros e um solvente. O último é obtido pela pirólise de partículas de carboneto de silício/materiais compósitos à base de resina para obter materiais compósitos à base de carboneto de silício/carbono, ou usando α-SiC e pó de carbono como materiais de partida e usando um processo de prensagem ou moldagem por injeção para obter o material compósito.
Sinterização sem pressão
O processo de sinterização sem pressão do carboneto de silício pode ser dividido em sinterização em fase sólida e sinterização em fase líquida. Nos últimos anos, a pesquisa sobrecerâmicas de carboneto de silícioNo país e no exterior, concentra-se principalmente na sinterização em fase líquida. O processo de preparação da cerâmica é: moagem de material misto–>granulação por pulverização–>prensagem a seco–>solidificação do corpo verde–>sinterização a vácuo.
Produtos de carboneto de silício sinterizados sem pressão
Adicione 96-99 partes de pó ultrafino de carboneto de silício (50-500 nm), 1-2 partes de pó ultrafino de carboneto de boro (50-500 nm), 0,2-1 partes de boreto de nanotitânio (30-80 nm), 10-20 partes de resina fenólica solúvel em água e 0,1-0,5 partes de dispersante de alta eficiência ao moinho de bolas para moagem de bolas e mistura por 24 horas e coloque a pasta misturada em um tambor de mistura para agitar por 2 horas para remover bolhas na pasta.
A mistura acima é pulverizada na torre de granulação, e o pó de granulação com boa morfologia de partículas, boa fluidez, estreita faixa de distribuição de partículas e umidade moderada é obtido através do controle da pressão de pulverização, da temperatura de entrada de ar, da temperatura de saída de ar e do tamanho das partículas da lâmina de pulverização. A conversão de frequência centrífuga é de 26-32, a temperatura de entrada de ar é de 250-280°C, a temperatura de saída de ar é de 100-120°C e a pressão de entrada da pasta é de 40-60°C.
O pó de granulação acima é colocado em um molde de carboneto cimentado para prensagem, obtendo-se um corpo verde. O método de prensagem é por pressão bidirecional, e a tonelagem de pressão da máquina-ferramenta é de 150 a 200 toneladas.
O corpo verde prensado é colocado em uma estufa de secagem para secagem e cura, a fim de obter um corpo verde com boa resistência.
O corpo verde curado acima é colocado em umcadinho de grafitee dispostos de forma compacta e organizada, o cadinho de grafite com o corpo verde é então colocado em um forno de sinterização a vácuo de alta temperatura para queima. A temperatura de queima é de 2200-2250°C e o tempo de isolamento é de 1 a 2 horas. Finalmente, são obtidas cerâmicas de carboneto de silício sinterizadas sem pressão de alto desempenho.
Sinterização em fase sólida
O processo de sinterização sem pressão do carboneto de silício pode ser dividido em sinterização em fase sólida e sinterização em fase líquida. A sinterização em fase líquida requer a adição de aditivos de sinterização, como aditivos binários e ternários de Y2O3, para que o SiC e seus materiais compósitos apresentem sinterização em fase líquida e alcancem a densificação a uma temperatura mais baixa. O método de preparação de cerâmicas de carboneto de silício sinterizadas em fase sólida inclui a mistura de matérias-primas, granulação por pulverização, moldagem e sinterização a vácuo. O processo de produção específico é o seguinte:
70-90% de carboneto de silício submicrônico α (200-500 nm), 0,1-5% de carboneto de boro, 4-20% de resina e 5-20% de ligante orgânico são colocados em um misturador e adicionados com água pura para mistura úmida. Após 6-48 horas, a pasta misturada é passada por uma peneira de 60-120 mesh;
A polpa peneirada é granulada por pulverização através de uma torre de granulação por pulverização. A temperatura de entrada da torre de granulação por pulverização é de 180-260°C e a temperatura de saída é de 60-120°C; a densidade aparente do material granulado é de 0,85-0,92g/cm³ e a fluidez é de 8-11s/30g; o material granulado é peneirado em uma peneira de 60-120 mesh para uso posterior;
Selecione um molde de acordo com o formato do produto desejado, carregue o material granulado na cavidade do molde e execute a moldagem por compressão em temperatura ambiente a uma pressão de 50-200 MPa para obter um corpo verde; ou coloque o corpo verde após a moldagem por compressão em um dispositivo de prensagem isostática, execute a prensagem isostática a uma pressão de 200-300 MPa e obtenha um corpo verde após a prensagem secundária;
Coloque o corpo verde preparado nas etapas acima em um forno de sinterização a vácuo para sinterização, e o qualificado é a cerâmica à prova de balas de carboneto de silício finalizada; no processo de sinterização acima, primeiro evacue o forno de sinterização e, quando o grau de vácuo atingir 3-5 × 10-2 Pa, o gás inerte é passado para o forno de sinterização à pressão normal e então aquecido. A relação entre temperatura e tempo de aquecimento é: temperatura ambiente até 800 ℃, 5-8 horas, preservação do calor por 0,5-1 hora, de 800 ℃ a 2000-2300 ℃, 6-9 horas, preservação do calor por 1 a 2 horas, e então resfriado com o forno e reduzido à temperatura ambiente.
Microestrutura e contorno de grão de carboneto de silício sinterizado à pressão normal
Em suma, as cerâmicas produzidas pelo processo de sinterização por prensagem a quente apresentam melhor desempenho, mas o custo de produção também é bastante elevado; as cerâmicas produzidas pelo processo de sinterização sem pressão apresentam maiores requisitos de matéria-prima, alta temperatura de sinterização, grandes variações no tamanho do produto, processo complexo e baixo desempenho; os produtos cerâmicos produzidos pelo processo de sinterização por reação apresentam alta densidade, bom desempenho antibalístico e custo de preparação relativamente baixo. Os diversos processos de preparação de cerâmicas de carboneto de silício para sinterização apresentam suas próprias vantagens e desvantagens, e os cenários de aplicação também variam. A melhor política é escolher o método de preparação correto de acordo com o produto e encontrar um equilíbrio entre baixo custo e alto desempenho.
Horário da publicação: 29/10/2024