Proces prípravy karbidu kremíka reakčným spekaním a beztlakovým spekaním

 

Reakčné spekanie


Reakčné spekaniekarbid kremíka, keramikaVýrobný proces zahŕňa zhutňovanie keramiky, zhutňovanie infiltračným činidlom pre spekanie, prípravu keramického produktu reakčným spekaním, prípravu drevenej keramiky z karbidu kremíka a ďalšie kroky.

640

Tryska z karbidu kremíka na reakčné spekanie

Najprv sa 80 – 90 % keramického prášku (zloženého z jedného alebo dvoch práškovprášok karbidu kremíkaa prášok karbidu bóru), 3 – 15 % prášku zdroja uhlíka (zloženého z jednej alebo dvoch zložiek sadzí a fenolovej živice) a 5 – 15 % formovacieho činidla (fenolická živica, polyetylénglykol, hydroxymetylcelulóza alebo parafín) sa rovnomerne zmiešajú pomocou guľového mlyna, čím sa získa zmesný prášok, ktorý sa suší rozprašovaním a granuluje a potom sa lisuje vo forme, čím sa získa keramický výlisek s rôznymi špecifickými tvarmi.
Po druhé, 60-80% kremíkového prášku, 3-10% karbidu kremíka a 37-10% nitridu bóru sa rovnomerne zmieša a lisuje sa vo forme, čím sa získa kompakt infiltračného činidla pre spekanie.
Keramický výlisek a spekaný infiltračný výlisek sa potom stohujú a teplota sa zvýši na 1450 – 1750 ℃ ​​vo vákuovej peci so stupňom vákua najmenej 5 × 10⁻¹ Pa na spekanie a tepelnú konzerváciu počas 1 – 3 hodín, čím sa získa reakčne spekaný keramický produkt. Zvyšky infiltračného materiálu na povrchu spekanej keramiky sa odstránia poklepaním, čím sa získa hustá keramická doska, pričom sa zachová pôvodný tvar výlisku.
Nakoniec sa použije proces reakčného spekania, to znamená, že tekutý kremík alebo kremíková zliatina s reakčnou aktivitou pri vysokej teplote infiltruje do pórovitého keramického polotovaru obsahujúceho uhlík pôsobením kapilárnej sily a reaguje s uhlíkom v ňom za vzniku karbidu kremíka, ktorý sa zväčší v objeme a zostávajúce póry sa vyplnia elementárnym kremíkom. Pórovitý keramický polotovar môže byť z čistého uhlíka alebo kompozitného materiálu na báze karbidu kremíka/uhlíka. Prvý sa získava katalytickým vytvrdzovaním a pyrolýzou organickej živice, pórotvornej látky a rozpúšťadla. Druhý sa získava pyrolýzou častíc karbidu kremíka/kompozitných materiálov na báze živice za účelom získania kompozitných materiálov na báze karbidu kremíka/uhlíka alebo použitím α-SiC a uhlíkového prášku ako východiskových materiálov a lisovaním alebo vstrekovaním na získanie kompozitného materiálu.

Beztlakové spekanie


Proces beztlakového spekania karbidu kremíka možno rozdeliť na spekanie v pevnej fáze a spekanie v kvapalnej fáze. V posledných rokoch sa výskum týkajúcikeramika z karbidu kremíkaDoma aj v zahraničí sa zameriava najmä na spekanie v kvapalnej fáze. Proces prípravy keramiky je nasledovný: mletie guľôčok zmesi materiálov –> rozprašovacia granulácia –> suché lisovanie –> tuhnutie surového telesa –> vákuové spekanie.

640 (1)
Beztlakové spekané výrobky z karbidu kremíka

Do guľového mlyna sa pridá 96 – 99 dielov ultrajemného prášku karbidu kremíka (50 – 500 nm), 1 – 2 diely ultrajemného prášku karbidu bóru (50 – 500 nm), 0,2 – 1 diel nano-titánového boridu (30 – 80 nm), 10 – 20 dielov vo vode rozpustnej fenolovej živice a 0,1 – 0,5 dielu vysokoúčinného dispergačného činidla, aby sa mlelo a miešalo 24 hodín. Zmiešanú suspenziu sa vloží do miešacieho suda a mieša sa 2 hodiny, aby sa odstránili bubliny v suspenzii.
Vyššie uvedená zmes sa nastrieka do granulačnej veže a riadením rozprašovacieho tlaku, teploty vstupného vzduchu, teploty výstupného vzduchu a veľkosti častíc rozprašovanej fólie sa získa granulačný prášok s dobrou morfológiou častíc, dobrou tekutosťou, úzkym rozsahom distribúcie častíc a miernou vlhkosťou. Frekvencia odstredivého prúdu je 26-32, teplota vstupného vzduchu je 250-280 ℃, teplota výstupného vzduchu je 100-120 ℃ a vstupný tlak suspenzie je 40-60.
Vyššie uvedený granulačný prášok sa umiestni do formy zo spekaného karbidu na lisovanie, čím sa získa surový kus. Metóda lisovania je obojsmerný tlak a tlaková hmotnosť obrábacieho stroja je 150 – 200 ton.
Lisovaný surový výrobok sa umiestni do sušiarne na sušenie a vytvrdzovanie, aby sa získal surový výrobok s dobrou pevnosťou surového výrobku.
Vyššie uvedené vytvrdené zelené teleso sa umiestni dografitový téglika tesne a úhľadne usporiadané, a potom sa grafitový téglik so surovým telesom umiestni do vysokoteplotnej vákuovej spekacej pece na vypaľovanie. Teplota vypaľovania je 2200-2250℃ a čas izolácie je 1-2 hodiny. Nakoniec sa získa vysokoúčinná beztlaková spekaná karbidová keramika kremíka.

Spekanie v pevnej fáze


Beztlakový proces spekania karbidu kremíka možno rozdeliť na spekanie v pevnej fáze a spekanie v kvapalnej fáze. Spekanie v kvapalnej fáze vyžaduje pridanie spekania, ako sú binárne a ternárne prísady Y2O3, aby sa SiC a jeho kompozitné materiály spekali v kvapalnej fáze a dosiahlo sa zhutnenie pri nižšej teplote. Metóda prípravy spekanej keramiky z karbidu kremíka v pevnej fáze zahŕňa miešanie surovín, striekaciu granuláciu, formovanie a vákuové spekanie. Konkrétny výrobný proces je nasledovný:
70 – 90 % submikrónového karbidu kremíka α (200 – 500 nm), 0,1 – 5 % karbidu bóru, 4 – 20 % živice a 5 – 20 % organického spojiva sa umiestni do miešačky a pridá sa čistá voda pre mokré miešanie. Po 6 – 48 hodinách sa zmiešaná suspenzia preoseje cez sito s veľkosťou okien 60 – 120;
Preosiata suspenzia sa rozprašovaním granuluje cez rozprašovaciu granulačnú vežu. Vstupná teplota rozprašovacej granulačnej veže je 180 – 260 ℃ a výstupná teplota je 60 – 120 ℃; sypná hmotnosť granulovaného materiálu je 0,85 – 0,92 g/cm3, tekutosť je 8 – 11 s/30 g; granulovaný materiál sa preosieva cez sito s veľkosťou oka 60 – 120 mesh na neskoršie použitie;
Vyberte formu podľa požadovaného tvaru výrobku, vložte granulovaný materiál do dutiny formy a vykonajte lisovanie pri izbovej teplote pri tlaku 50 – 200 MPa, aby ste získali surový výrobok; alebo umiestnite surový výrobok po lisovaní do izostatického lisu, vykonajte izostatické lisovanie pri tlaku 200 – 300 MPa a po sekundárnom lisovaní získajte surový výrobok;
Nevyrobený surový výrobok pripravený v predchádzajúcich krokoch sa vloží do vákuovej spekacej pece na spekanie, pričom kvalifikovaným výsledkom je hotová nepriestrelná keramika z karbidu kremíka. Pri vyššie uvedenom procese spekania sa najskôr spekacia pec evakuuje a keď stupeň vákua dosiahne 3-5 × 10-2 Pa, inertný plyn sa zavedie do spekacej pece na normálny tlak a potom sa zahreje. Vzťah medzi teplotou a časom ohrevu je: pri izbovej teplote do 800 ℃ to trvá 5-8 hodín, udržiavanie teploty 0,5-1 hodinu, pri teplote od 800 ℃ do 2000-2300 ℃ to trvá 6-9 hodín, udržiavanie teploty 1 až 2 hodiny, potom sa ochladí v peci a zníži na izbovú teplotu.

640 (1)
Mikroštruktúra a hranica zŕn karbidu kremíka spekaného pri normálnom tlaku

Stručne povedané, keramika vyrobená procesom spekania za tepla má lepší výkon, ale výrobné náklady sa tiež výrazne zvyšujú; keramika vyrobená beztlakovým spekaním má vyššie požiadavky na suroviny, vysokú teplotu spekania, veľké zmeny veľkosti produktu, zložitý proces a nízky výkon; keramické výrobky vyrobené procesom reakčného spekania majú vysokú hustotu, dobrý antibalistický výkon a relatívne nízke náklady na prípravu. Rôzne procesy spekania karbid kremíkových keramických výrobkov majú svoje výhody a nevýhody a scenáre použitia sa tiež budú líšiť. Najlepšou politikou je zvoliť správnu metódu prípravy podľa produktu a nájsť rovnováhu medzi nízkymi nákladmi a vysokým výkonom.


Čas uverejnenia: 29. októbra 2024
Online chat na WhatsApp!