Реакционное спекание
Реакционное спеканиекерамика из карбида кремнияПроцесс производства включает в себя прессование керамики, прессование инфильтрационного агента для спекания, подготовку керамического продукта методом реакционного спекания, подготовку древесно-карбидной керамики и другие этапы.
Сопло для реакционного спекания из карбида кремния
Во-первых, 80-90% керамического порошка (состоящего из одного или двух порошковпорошок карбида кремнияи порошок карбида бора), 3–15 % порошка источника углерода (состоящего из одного или двух видов технического углерода и фенольной смолы) и 5–15 % формовочного агента (фенольная смола, полиэтиленгликоль, гидроксиметилцеллюлоза или парафин) равномерно смешивают с помощью шаровой мельницы для получения смешанного порошка, который затем высушивают распылением и гранулируют, а затем прессуют в форме для получения керамической прессовки с различными специфическими формами.
Во-вторых, 60-80% порошка кремния, 3-10% порошка карбида кремния и 37-10% порошка нитрида бора равномерно смешиваются и прессуются в форме для получения прессованной массы пропиточного флюса для спекания.
Керамический компакт и спеченный инфильтрационный компакт затем укладываются вместе, и температура повышается до 1450-1750℃ в вакуумной печи со степенью вакуума не менее 5×10-1 Па для спекания и сохранения тепла в течение 1-3 часов для получения реакционно-спеченного керамического продукта. Остатки инфильтрационного материала на поверхности спеченной керамики удаляются постукиванием для получения плотного керамического листа, и первоначальная форма компакта сохраняется.
Наконец, принимается процесс реакционного спекания, то есть жидкий кремний или кремниевый сплав с реакционной активностью при высокой температуре просачивается в пористую керамическую заготовку, содержащую углерод, под действием капиллярной силы и реагирует с углеродом в ней, образуя карбид кремния, который будет расширяться в объеме, а оставшиеся поры заполнятся элементарным кремнием. Пористая керамическая заготовка может быть чистым углеродом или композитным материалом на основе карбида кремния/углерода. Первый получают путем каталитического отверждения и пиролиза органической смолы, порообразователя и растворителя. Последний получают путем пиролиза частиц карбида кремния/композитных материалов на основе смолы для получения композитных материалов на основе карбида кремния/углерода или путем использования α-SiC и углеродного порошка в качестве исходных материалов и использования процесса прессования или литья под давлением для получения композитного материала.
Спекание без давления
Процесс спекания без давления карбида кремния можно разделить на твердофазное спекание и жидкофазное спекание. В последние годы исследования покерамика из карбида кремнияв стране и за рубежом в основном сосредоточены на жидкофазном спекании. Процесс приготовления керамики: шаровая мельница смешанного материала–>грануляция распылением–>сухое прессование–>затвердевание сырого тела–>вакуумное спекание.
Изделия из карбида кремния, спеченные без давления
Добавьте 96–99 частей ультрадисперсного порошка карбида кремния (50–500 нм), 1–2 части ультрадисперсного порошка карбида бора (50–500 нм), 0,2–1 часть наноборида титана (30–80 нм), 10–20 частей водорастворимой фенольной смолы и 0,1–0,5 части высокоэффективного диспергатора в шаровую мельницу для измельчения и перемешивания в течение 24 часов, затем поместите смешанную суспензию в смесительный цилиндр для перемешивания в течение 2 часов с целью удаления пузырьков в суспензии.
Вышеуказанная смесь распыляется в грануляционной башне, и гранулированный порошок с хорошей морфологией частиц, хорошей текучестью, узким диапазоном распределения частиц и умеренной влажностью получается путем регулирования давления распыления, температуры воздуха на входе, температуры воздуха на выходе и размера частиц распылительного листа. Центробежное преобразование частоты составляет 26-32, температура воздуха на входе составляет 250-280 ℃, температура воздуха на выходе составляет 100-120 ℃, а давление на входе суспензии составляет 40-60.
Вышеуказанный гранулированный порошок помещается в форму из цементированного карбида для прессования с целью получения сырого тела. Метод прессования - двунаправленное давление, а усилие прессования станка составляет 150-200 тонн.
Спрессованную сырую массу помещают в сушильную печь для сушки и отверждения, чтобы получить сырую массу с хорошей прочностью.
Вышеуказанное отвержденное сырое тело помещается вграфитовый тигельи расположены близко и аккуратно, а затем графитовый тигель с зеленым корпусом помещают в высокотемпературную вакуумную спекательную печь для обжига. Температура обжига составляет 2200-2250℃, а время изоляции составляет 1-2 часа. В конечном итоге получают высокопроизводительную керамику из карбида кремния, спеченную без давления.
Твердофазное спекание
Процесс спекания без давления карбида кремния можно разделить на твердофазное спекание и жидкофазное спекание. Жидкофазное спекание требует добавления спекающих добавок, таких как бинарные и тройные добавки Y2O3, чтобы заставить SiC и его композитные материалы проявлять жидкофазное спекание и достичь уплотнения при более низкой температуре. Метод приготовления твердофазной спеченной керамики из карбида кремния включает смешивание исходных материалов, распылительную грануляцию, формование и вакуумное спекание. Конкретный производственный процесс выглядит следующим образом:
70-90% субмикронного α-карбида кремния (200-500 нм), 0,1-5% карбида бора, 4-20% смолы и 5-20% органического связующего помещают в смеситель и добавляют чистую воду для влажного смешивания. Через 6-48 часов смешанную суспензию пропускают через сито 60-120 меш;
Просеянная суспензия гранулируется распылением через башню грануляции распылением. Температура на входе башни грануляции распылением составляет 180-260℃, а температура на выходе составляет 60-120℃; насыпная плотность гранулированного материала составляет 0,85-0,92 г/см3, текучесть составляет 8-11с/30г; гранулированный материал просеивается через сито 60-120 меш для последующего использования;
Выбрать форму в соответствии с желаемой формой изделия, загрузить гранулированный материал в полость формы и выполнить компрессионное формование при комнатной температуре под давлением 50-200 МПа для получения сырого тела; или поместить сырое тело после компрессионного формования в изостатическое прессовальное устройство, выполнить изостатическое прессование под давлением 200-300 МПа и получить сырое тело после вторичного прессования;
Поместите сырое тело, подготовленное на вышеуказанных этапах, в вакуумную печь для спекания, и квалифицированное изделие представляет собой готовую пуленепробиваемую керамику из карбида кремния; в вышеуказанном процессе спекания сначала откачайте воздух из печи для спекания, и когда степень вакуума достигнет 3-5×10-2 После Па, инертный газ подается в печь для спекания до нормального давления, а затем нагревается. Соотношение между температурой нагрева и временем следующее: от комнатной температуры до 800 ℃, 5-8 часов, сохранение тепла в течение 0,5-1 часа, от 800 ℃ до 2000-2300 ℃, 6-9 часов, сохранение тепла в течение 1-2 часов, а затем охлаждают вместе с печью и снижают до комнатной температуры.
Микроструктура и границы зерен карбида кремния, спеченного при нормальном давлении
Короче говоря, керамика, изготовленная методом горячего прессования спекания, имеет лучшие эксплуатационные характеристики, но стоимость производства также значительно увеличивается; керамика, изготовленная методом безнапорного спекания, имеет более высокие требования к сырью, высокую температуру спекания, большие изменения размера продукта, сложный процесс и низкую производительность; керамические изделия, изготовленные методом реакционного спекания, имеют высокую плотность, хорошие противопулевые характеристики и относительно низкую стоимость подготовки. Различные процессы подготовки спекания керамики из карбида кремния имеют свои собственные преимущества и недостатки, и сценарии применения также будут разными. Лучшей политикой является выбор правильного метода подготовки в соответствии с продуктом и поиск баланса между низкой стоимостью и высокой производительностью.
Время публикации: 29-окт-2024