Реакционное спекание
Реакционное спеканиекерамика из карбида кремнияПроизводственный процесс включает в себя уплотнение керамики, уплотнение с помощью пропиточного флюса, подготовку керамических изделий методом реакционного спекания, подготовку древесно-керамических изделий из карбида кремния и другие этапы.
Сопло из карбида кремния, полученного методом реакционного спекания
Во-первых, 80-90% керамического порошка (состоящего из одного или двух порошков)порошок карбида кремнияВ шаровой мельнице равномерно смешивают 3-15% порошка-источника углерода (состоящего из одного или двух компонентов: сажи и фенольной смолы) и 5-15% формовочного агента (фенольной смолы, полиэтиленгликоля, гидроксиметилцеллюлозы или парафина) для получения смешанного порошка, который затем распылительно сушат и гранулируют, после чего прессуют в форму для получения керамического компакта различной формы.
Во-вторых, 60-80% порошка кремния, 3-10% порошка карбида кремния и 37-10% порошка нитрида бора равномерно смешивают и прессуют в форме для получения компакта, содержащего спекающий флюс.
Затем керамический компакт и компакт из спеченного инфильтранта укладываются вместе, и температура повышается до 1450-1750℃ в вакуумной печи с вакуумом не менее 5×10⁻¹ Па для спекания и поддержания температуры в течение 1-3 часов для получения реакционно-спеченного керамического изделия. Остатки инфильтранта на поверхности спеченной керамики удаляются постукиванием для получения плотного керамического листа, при этом сохраняется первоначальная форма компакта.
Наконец, применяется процесс реакционного спекания, то есть жидкий кремний или кремниевый сплав с высокой реакционной активностью при высокой температуре проникает в пористую керамическую заготовку, содержащую углерод, под действием капиллярных сил и реагирует с содержащимся в ней углеродом, образуя карбид кремния, который расширяется в объеме, а оставшиеся поры заполняются элементарным кремнием. Пористая керамическая заготовка может быть изготовлена из чистого углерода или из композитного материала на основе карбида кремния и углерода. Первый получают путем каталитического отверждения и пиролиза органической смолы, порообразователя и растворителя. Второй получают путем пиролиза композитных материалов на основе частиц карбида кремния и смолы для получения композитных материалов на основе карбида кремния и углерода, или путем использования α-SiC и углеродного порошка в качестве исходных материалов и применения процесса прессования или литья под давлением для получения композитного материала.
Беспрессовое спекание
Процесс беспрессового спекания карбида кремния можно разделить на твердофазное и жидкофазное спекание. В последние годы исследования в этой области активно ведутся.керамика из карбида кремнияКак в стране, так и за рубежом основное внимание уделяется жидкофазному спеканию. Процесс получения керамики включает в себя: шаровое измельчение смешанных материалов -> распылительное гранулирование -> сухое прессование -> затвердевание заготовки -> вакуумное спекание.
Изделия из карбида кремния, спеченные без давления
Добавьте в шаровую мельницу 96-99 частей ультрадисперсного порошка карбида кремния (50-500 нм), 1-2 части ультрадисперсного порошка карбида бора (50-500 нм), 0,2-1 часть наночастиц борида титана (30-80 нм), 10-20 частей водорастворимой фенольной смолы и 0,1-0,5 части высокоэффективного диспергатора для измельчения и перемешивания в течение 24 часов, затем перелейте полученную суспензию в смесительный барабан и перемешивайте в течение 2 часов для удаления пузырьков воздуха из суспензии.
Вышеуказанная смесь распыляется в грануляционную башню, и путем регулирования давления распыления, температуры воздуха на входе, температуры воздуха на выходе и размера частиц распыляемой смеси получается гранулированный порошок с хорошей морфологией частиц, хорошей текучестью, узким диапазоном распределения частиц и умеренной влажностью. Частота вращения центрифуги составляет 26-32, температура воздуха на входе — 250-280℃, температура воздуха на выходе — 100-120℃, а давление на входе суспензии — 40-60.
Вышеуказанный гранулированный порошок помещают в твердосплавную форму для прессования с целью получения заготовки. Метод прессования – двунаправленное давление, усилие прессования станка составляет 150-200 тонн.
Спрессованное сырое изделие помещают в сушильную печь для сушки и вулканизации, в результате чего получают сырое изделие с хорошей прочностью.
Вышеуказанное затвердевшее сырое тело помещают вграфитовый тигельЗатем графитовый тигель с заготовкой помещают в высокотемпературную вакуумную печь для спекания и обжига. Температура обжига составляет 2200-2250℃, а время выдержки — 1-2 часа. В результате получают высокоэффективную керамику из карбида кремния, спеченную без давления.
Твердофазное спекание
Процесс беспрессового спекания карбида кремния можно разделить на твердофазное и жидкофазное спекание. Жидкофазное спекание требует добавления спекающих добавок, таких как бинарные и тройные добавки Y2O3, чтобы обеспечить жидкофазное спекание SiC и его композитных материалов и достичь уплотнения при более низкой температуре. Метод получения твердофазно спеченной керамики из карбида кремния включает смешивание сырья, распылительное гранулирование, формование и вакуумное спекание. Конкретный производственный процесс выглядит следующим образом:
В смеситель помещают 70-90% субмикронного α-карбида кремния (200-500 нм), 0,1-5% карбида бора, 4-20% смолы и 5-20% органического связующего и добавляют чистую воду для влажного смешивания. Через 6-48 часов полученную суспензию пропускают через сито с размером ячейки 60-120 меш;
Просеянная суспензия гранулируется распылением в грануляционной башне. Температура на входе в грануляционную башню составляет 180-260℃, а на выходе — 60-120℃; насыпная плотность гранулированного материала составляет 0,85-0,92 г/см³, текучесть — 8-11 с/30 г; гранулированный материал просеивается через сито с размером ячейки 60-120 меш для дальнейшего использования.
Выберите пресс-форму в соответствии с желаемой формой изделия, загрузите гранулированный материал в полость пресс-формы и проведите прессование при комнатной температуре под давлением 50-200 МПа для получения заготовки; или поместите заготовку после прессования в устройство для изостатического прессования, проведите изостатическое прессование под давлением 200-300 МПа и получите заготовку после вторичного прессования;
Полученное на предыдущих этапах заготовочное изделие помещают в вакуумную печь для спекания, и готовым изделием считается пуленепробиваемая керамика из карбида кремния. В процессе спекания сначала вакуумируют печь, и когда степень вакуума достигает 3-5×10⁻² Па, в печь пропускают инертный газ под нормальным давлением, после чего нагревают. Зависимость температуры от времени нагрева следующая: от комнатной температуры до 800℃ – 5-8 часов, выдержка при нагреве – 0,5-1 час; от 800℃ до 2000-2300℃ – 6-9 часов, выдержка при нагреве – 1-2 часа, затем охлаждают в печи до комнатной температуры.
Микроструктура и границы зерен карбида кремния, спеченного при нормальном давлении.
Вкратце, керамика, изготовленная методом горячего прессования и спекания, обладает лучшими характеристиками, но при этом значительно увеличивает себестоимость производства; керамика, полученная методом безнапорного спекания, требует большего количества сырья, характеризуется высокой температурой спекания, значительным изменением размеров изделия, сложным процессом и низкими эксплуатационными характеристиками; керамические изделия, полученные методом реакционного спекания, обладают высокой плотностью, хорошими баллистическими свойствами и относительно низкой себестоимостью изготовления. Различные методы спекания керамики из карбида кремния имеют свои преимущества и недостатки, а также различаются в зависимости от области применения. Наилучшей стратегией является выбор правильного метода изготовления в зависимости от продукта и поиск баланса между низкой себестоимостью и высокими эксплуатационными характеристиками.
Дата публикации: 29 октября 2024 г.