Reaktionssintern
Das ReaktionssinternSiliziumkarbidkeramikDer Produktionsprozess umfasst die Keramikverdichtung, die Verdichtung mit einem Sinterflussmittel, die Herstellung von Reaktionssinterkeramikprodukten, die Herstellung von Siliziumkarbid-Holzkeramik und andere Schritte.
Reaktionssinternde Siliziumkarbiddüse
Zunächst werden 80-90% Keramikpulver (bestehend aus einem oder zwei Pulvern vonSiliziumkarbidpulverund Borcarbidpulver), 3–15 % Kohlenstoffquellenpulver (bestehend aus einem oder zwei Bestandteilen von Ruß und Phenolharz) und 5–15 % Formmittel (Phenolharz, Polyethylenglykol, Hydroxymethylcellulose oder Paraffin) werden mithilfe einer Kugelmühle gleichmäßig vermischt, um ein Mischpulver zu erhalten, das sprühgetrocknet und granuliert und dann in einer Form gepresst wird, um einen Keramikpressling mit verschiedenen spezifischen Formen zu erhalten.
Zweitens werden 60–80 % Siliziumpulver, 3–10 % Siliziumkarbidpulver und 37–10 % Bornitridpulver gleichmäßig gemischt und in einer Form gepresst, um einen Sinterflussmittel-Infiltrationskompakt zu erhalten.
Der Keramikpressling und der gesinterte Infiltrantpressling werden anschließend aufeinandergelegt. Die Temperatur wird in einem Vakuumofen (mit einem Vakuum von mindestens 5 × 10-1 Pa) auf 1450–1750 °C erhöht, um zu sintern und 1–3 Stunden lang warm zu halten. So entsteht ein reaktionsgesintertes Keramikprodukt. Die Infiltrantrückstände auf der Oberfläche der gesinterten Keramik werden durch Abklopfen entfernt, um eine dichte Keramikplatte zu erhalten. Die ursprüngliche Form des Presslings bleibt erhalten.
Anschließend wird das Reaktionssinterverfahren angewendet. Flüssiges Silizium oder eine Siliziumlegierung mit hoher Reaktionsaktivität bei hohen Temperaturen dringt unter Kapillarkraft in den porösen, kohlenstoffhaltigen Keramikrohling ein und reagiert mit dem darin enthaltenen Kohlenstoff zu Siliziumkarbid, das sich ausdehnt. Die verbleibenden Poren werden mit elementarem Silizium gefüllt. Der poröse Keramikrohling kann aus reinem Kohlenstoff oder aus einem Siliziumkarbid/Kohlenstoff-basierten Verbundwerkstoff bestehen. Reiner Kohlenstoff wird durch katalytisches Aushärten und Pyrolysieren eines organischen Harzes, eines Porenbildners und eines Lösungsmittels gewonnen. Reiner Kohlenstoff wird durch Pyrolysieren von Siliziumkarbidpartikeln/harzbasierten Verbundwerkstoffen gewonnen, um Siliziumkarbid/Kohlenstoff-basierte Verbundwerkstoffe zu erhalten, oder durch Verwendung von α-SiC und Kohlenstoffpulver als Ausgangsmaterialien und anschließendes Pressen oder Spritzgießen.
Druckloses Sintern
Der drucklose Sinterprozess von Siliziumkarbid kann in Festphasensintern und Flüssigphasensintern unterteilt werden. In den letzten Jahren hat die Forschung anSiliziumkarbidkeramikIm In- und Ausland konzentriert man sich hauptsächlich auf das Flüssigphasensintern. Der Keramikherstellungsprozess ist: Kugelmahlen von Mischmaterialien –> Sprühgranulation –> Trockenpressen –> Verfestigung des Grünkörpers –> Vakuumsintern.
Drucklos gesinterte Siliziumkarbidprodukte
Geben Sie 96–99 Teile ultrafeines Siliziumkarbidpulver (50–500 nm), 1–2 Teile ultrafeines Borkarbidpulver (50–500 nm), 0,2–1 Teile Nano-Titanborid (30–80 nm), 10–20 Teile wasserlösliches Phenolharz und 0,1–0,5 Teile hocheffizientes Dispergiermittel in die Kugelmühle, mahlen und mischen Sie alles 24 Stunden lang, und geben Sie die gemischte Aufschlämmung in ein Mischgefäß, um sie 2 Stunden lang zu rühren und so Blasen in der Aufschlämmung zu entfernen.
Die obige Mischung wird in den Granulierturm gesprüht. Durch Steuerung von Sprühdruck, Lufteintrittstemperatur, Luftaustrittstemperatur und Sprühblattpartikelgröße wird ein Granulierpulver mit guter Partikelmorphologie, guter Fließfähigkeit, enger Partikelverteilung und mäßiger Feuchtigkeit erhalten. Die Zentrifugalfrequenzumwandlung beträgt 26–32, die Lufteintrittstemperatur 250–280 °C, die Luftaustrittstemperatur 100–120 °C und der Schlammeintrittsdruck 40–60.
Das obige Granulatpulver wird in eine Hartmetallform gegeben und gepresst, um einen Grünkörper zu erhalten. Das Pressverfahren ist bidirektionaler Druck, und die Druckkraft der Werkzeugmaschine beträgt 150–200 Tonnen.
Der gepresste Grünkörper wird zum Trocknen und Aushärten in einen Trockenofen gelegt, um einen Grünkörper mit guter Grünkörperfestigkeit zu erhalten.
Der ausgehärtete Grünkörper wird in eineGraphittiegelDie Schichten werden dicht und sauber angeordnet. Anschließend wird der Graphittiegel mit dem Grünling zum Brennen in einen Hochtemperatur-Vakuumsinterofen gestellt. Die Brenntemperatur beträgt 2200–2250 °C, die Isolierzeit 1–2 Stunden. So entsteht drucklos gesinterte Hochleistungs-Siliziumkarbidkeramik.
Festphasensintern
Der drucklose Sinterprozess von Siliziumkarbid lässt sich in Festphasensintern und Flüssigphasensintern unterteilen. Beim Flüssigphasensintern werden Sinteradditive wie binäre und ternäre Y2O3-Additive zugesetzt, um SiC und seine Verbundwerkstoffe flüssigphasensintern zu lassen und eine Verdichtung bei niedrigeren Temperaturen zu erreichen. Die Herstellung von festphasengesinterter Siliziumkarbidkeramik umfasst das Mischen der Rohstoffe, Sprühgranulation, Formgebung und Vakuumsintern. Der konkrete Herstellungsprozess sieht wie folgt aus:
70–90 % submikrones α-Siliziumkarbid (200–500 nm), 0,1–5 % Borkarbid, 4–20 % Harz und 5–20 % organisches Bindemittel werden in einen Mischer gegeben und mit reinem Wasser zum Nassmischen versetzt. Nach 6–48 Stunden wird die gemischte Aufschlämmung durch ein Sieb mit 60–120 Maschenweite passiert.
Die gesiebte Aufschlämmung wird in einem Sprühgranulationsturm sprühgranuliert. Die Einlasstemperatur des Sprühgranulationsturms beträgt 180–260 °C, die Auslasstemperatur 60–120 °C. Die Schüttdichte des Granulats beträgt 0,85–0,92 g/cm³, die Fließfähigkeit 8–11 s/30 g. Das Granulat wird zur späteren Verwendung durch ein 60–120-Maschen-Sieb gesiebt.
Wählen Sie eine Form entsprechend der gewünschten Produktform aus, füllen Sie das Granulat in den Formhohlraum und führen Sie bei Raumtemperatur ein Kompressionsformen bei einem Druck von 50–200 MPa durch, um einen Grünkörper zu erhalten; oder legen Sie den Grünkörper nach dem Kompressionsformen in eine isostatische Pressvorrichtung, führen Sie ein isostatisches Pressen bei einem Druck von 200–300 MPa durch und erhalten Sie nach dem sekundären Pressen einen Grünkörper;
Der in den obigen Schritten hergestellte Grünkörper wird zum Sintern in einen Vakuumsinterofen gegeben. Das Ergebnis ist die fertige kugelsichere Siliziumkarbidkeramik. Im obigen Sinterprozess wird zunächst der Sinterofen evakuiert. Wenn das Vakuum 3–5 × 10–2 Pa erreicht, wird Inertgas auf Normaldruck in den Sinterofen geleitet und anschließend erhitzt. Das Verhältnis zwischen Heiztemperatur und -zeit ist wie folgt: 5–8 Stunden von Raumtemperatur auf 800 °C, 0,5–1 Stunde warmhalten, 6–9 Stunden von 800 °C auf 2000–2300 °C, 1 bis 2 Stunden warmhalten und dann mit dem Ofen abkühlen und auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
Mikrostruktur und Korngrenzen von bei Normaldruck gesintertem Siliziumkarbid
Kurz gesagt: Keramik, die durch Heißpressen und Sintern hergestellt wird, weist eine bessere Leistung auf, die Produktionskosten sind jedoch auch deutlich höher. Durch druckloses Sintern hergestellte Keramik erfordert einen höheren Rohstoffbedarf, hohe Sintertemperaturen, große Produktgrößenänderungen, einen komplexen Prozess und eine geringere Leistung. Durch Reaktionssintern hergestellte Keramikprodukte zeichnen sich durch eine hohe Dichte, gute ballistische Eigenschaften und relativ geringe Herstellungskosten aus. Verschiedene Sinterverfahren für Siliziumkarbidkeramik haben ihre eigenen Vor- und Nachteile, und auch die Anwendungsszenarien unterscheiden sich. Es empfiehlt sich, je nach Produkt das richtige Herstellungsverfahren zu wählen und ein Gleichgewicht zwischen niedrigen Kosten und hoher Leistung zu finden.
Veröffentlichungszeit: 29. Oktober 2024