반응소결 및 무압소결 실리콘 카바이드 세라믹 제조 공정

 

반응소결


반응 소결탄화규소 세라믹생산 공정에는 세라믹 압축, 소결 플럭스 침투제 압축, 반응 소결 세라믹 제품 제조, 탄화규소 목재 세라믹 제조 및 기타 단계가 포함됩니다.

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반응소결 실리콘 카바이드 노즐

첫째, 세라믹 분말(1~2개의 분말로 구성)의 80~90%탄화규소 분말및 탄화붕소 분말), 탄소원 분말 3-15%(카본블랙과 페놀수지 중 1종 또는 2종으로 구성)과 성형제(페놀수지, 폴리에틸렌글리콜, 히드록시메틸셀룰로오스 또는 파라핀) 5-15%를 볼밀을 사용하여 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 이를 분무건조 및 과립화한 후, 금형에 압착하여 다양한 특정 형상을 갖는 세라믹 성형체를 얻는다.
둘째, 60~80%의 실리콘 분말, 3~10%의 실리콘 카바이드 분말, 37~10%의 질화붕소 분말을 균일하게 혼합한 후, 금형에 압착하여 소결 플럭스 침투제 성형체를 얻는다.
세라믹 성형체와 소결된 용침재 성형체를 적층하고, 진공도가 5×10-1 Pa 이상인 진공로에서 1450~1750℃로 승온하여 1~3시간 동안 소결 및 보온하여 반응 소결 세라믹 제품을 얻는다. 소결 세라믹 표면의 용침재 잔여물은 두드려 제거하여 치밀한 세라믹 시트를 얻고, 성형체의 원래 형상을 유지한다.
마지막으로, 반응 소결 공정을 채택합니다. 즉, 고온에서 반응 활성을 갖는 액상 실리콘 또는 실리콘 합금이 모세관력의 작용으로 탄소를 함유하는 다공성 세라믹 블랭크에 침투하여 내부의 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성하고, 이는 부피가 팽창하며, 나머지 기공은 원소 실리콘으로 채워집니다. 다공성 세라믹 블랭크는 순수 탄소 또는 탄화규소/탄소 기반 복합 재료일 수 있습니다. 전자는 유기 수지, 기공 형성제 및 용매를 촉매 경화 및 열분해하여 얻습니다. 후자는 탄화규소 입자/수지 기반 복합 재료를 열분해하여 탄화규소/탄소 기반 복합 재료를 얻거나, α-SiC와 탄소 분말을 출발 물질로 사용하고 프레스 또는 사출 성형 공정을 사용하여 복합 재료를 얻음으로써 얻습니다.

무압력 소결


탄화규소의 무압력 소결 공정은 고상 소결과 액상 소결로 나눌 수 있습니다. 최근 몇 년 동안,탄화규소 세라믹국내외에서 주로 액상 소결에 집중해 왔습니다. 세라믹 제조 공정은 혼합 재료 볼 밀링 → 분무 과립화 → 건식 프레스 → 그린 바디 응고 → 진공 소결의 순으로 진행됩니다.

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무압력 소결 실리콘 카바이드 제품

볼밀에 실리콘 카바이드 초미분말(50~500nm) 96~99부, 보론 카바이드 초미분말(50~500nm) 1~2부, 나노티타늄 보라이드(30~80nm) 0.2~1부, 수용성 페놀수지 10~20부, 고효율 분산제 0.1~0.5부를 넣고 24시간 볼밀링 및 혼합한 후, 혼합된 슬러리를 혼합통에 넣고 2시간 동안 교반하여 슬러리 중의 기포를 제거한다.
상기 혼합물을 과립화 탑에 분무하고, 분무 압력, 공기 유입 온도, 공기 배출 온도 및 분무 시트 입자 크기를 조절하여 입자 형태가 양호하고 유동성이 좋으며, 입자 분포 범위가 좁고 수분 함량이 적당한 과립화 분말을 얻는다. 원심분리 주파수 변환은 26~32, 공기 유입 온도는 250~280℃, 공기 배출 온도는 100~120℃, 슬러리 유입 압력은 40~60℃이다.
상기 과립 분말을 초경합금 금형에 넣고 프레스하여 성형체를 얻는다. 프레스 방식은 양방향 가압이며, 공작기계 가압 용량은 150~200톤이다.
압착된 그린 바디는 건조 오븐에 넣어 건조 및 경화시켜 그린 바디 강도가 좋은 그린 바디를 얻습니다.
위의 경화된 녹색 본체는 다음 위치에 놓입니다.흑연 도가니촘촘하고 깔끔하게 배열한 후, 그린 바디가 있는 흑연 도가니를 고온 진공 소결로에 넣어 소성합니다. 소성 온도는 2200~2250℃이며, 보온 시간은 1~2시간입니다. 최종적으로 고성능 무압 소결 탄화규소 세라믹을 얻습니다.

고상소결


탄화규소의 무압력 소결 공정은 고상 소결과 액상 소결로 나눌 수 있습니다. 액상 소결은 SiC 및 그 복합 재료가 액상 소결 특성을 가지도록 하고 저온에서 치밀화를 달성하기 위해 Y2O3 이원 및 삼원 첨가제와 같은 소결 첨가제를 첨가해야 합니다. 고상 소결 탄화규소 세라믹의 제조 방법은 원료 혼합, 분무 과립화, 성형, 진공 소결을 포함합니다. 구체적인 생산 공정은 다음과 같습니다.
70~90%의 서브미크론 α 탄화규소(200~500nm), 0.1~5%의 탄화붕소, 4~20%의 수지, 그리고 5~20%의 유기 바인더를 믹서에 넣고 순수를 첨가하여 습식 혼합한다. 6~48시간 후, 혼합된 슬러리를 60~120 메시 체에 통과시킨다.
체질된 슬러리는 분무 과립화 탑을 통해 분무 과립화된다. 분무 과립화 탑의 입구 온도는 180~260℃, 출구 온도는 60~120℃이다. 과립화된 물질의 겉보기 밀도는 0.85~0.92g/cm³이고, 유동성은 8~11s/30g이다. 과립화된 물질은 이후 사용을 위해 60~120메시 체로 체질된다.
원하는 제품 형상에 따라 금형을 선택하고, 과립재를 금형 캐비티에 넣고, 50~200MPa의 압력으로 상온 압축 성형을 실시하여 그린 바디를 얻거나, 압축 성형 후 그린 바디를 등압 가압 장치에 넣고, 200~300MPa의 압력으로 등압 가압을 실시하여 2차 가압 후 그린 바디를 얻는다.
위 단계에서 준비된 소결체를 진공 소결로에 넣어 소결하면, 최종적으로 실리콘 카바이드 방탄 세라믹이 완성됩니다. 위 소결 공정에서는 먼저 소결로 내부를 진공화하고, 진공도가 3~5×10-2Pa에 도달하면 불활성 가스를 소결로에 통과시켜 상압으로 가열합니다. 가열 온도와 시간 관계는 다음과 같습니다. 실온~800℃에서 5~8시간 가열 후 0.5~1시간 보온, 800℃~2000~2300℃에서 6~9시간 가열 후 1~2시간 보온한 후, 소결로와 함께 냉각하여 실온으로 내립니다.

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상압에서 소결된 실리콘 카바이드의 미세조직 및 결정립계

간단히 말해, 열간 가압 소결 공정으로 제조된 세라믹은 성능이 우수하지만 생산 비용이 크게 증가합니다. 무압 소결 공정으로 제조된 세라믹은 원료 요구량이 높고, 소결 온도가 높으며, 제품 크기 변화가 크고, 공정이 복잡하며, 성능이 낮습니다. 반응 소결 공정으로 제조된 세라믹 제품은 밀도가 높고, 방탄 성능이 우수하며, 제조 비용이 비교적 저렴합니다. 탄화규소 세라믹의 다양한 소결 제조 공정은 각기 장단점을 가지고 있으며, 적용 분야 또한 다양합니다. 따라서 제품에 따라 적절한 제조 방법을 선택하고 저비용과 고성능의 균형을 찾는 것이 최선의 방법입니다.


게시 시간: 2024년 10월 29일
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