반응소결 및 무가압소결 탄화규소 세라믹 제조 공정

반응 소결

반응 소결탄화규소 세라믹생산 공정에는 세라믹 압축, 소결 플럭스 침투제 압축, 반응 소결 세라믹 제품 준비, 탄화규소 목재 세라믹 준비 및 기타 단계가 포함됩니다.

반응 소결 탄화규소 노즐

첫째, 세라믹 분말의 80~90%(한두 가지 분말로 구성됨)탄화규소 분말붕소 카바이드 분말을 비롯하여 3~15%의 탄소 공급원 분말(카본 블랙과 페놀 수지 중 하나 또는 둘로 구성됨)과 5~15%의 성형제(페놀 수지, 폴리에틸렌 글리콜, 하이드록시메틸 셀룰로오스 또는 파라핀)를 볼 밀을 이용하여 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 이를 분무 건조 및 과립화한 후 금형에 넣어 압축하여 다양한 형상의 세라믹 컴팩트를 얻는다.
둘째로, 실리콘 분말 60-80%, 탄화규소 분말 3-10%, 질화붕소 분말 37-10%를 균일하게 혼합한 후 금형에 넣어 압축하여 소결 플럭스 침투제 압축체를 얻는다.
세라믹 압축체와 소결된 침투제 압축체를 함께 적층한 후, 진공도 5×10⁻¹ Pa 이상의 진공로에서 온도를 1450~1750℃로 올려 1~3시간 동안 소결 및 보온하여 반응 소결 세라믹 제품을 얻는다. 소결된 세라믹 표면의 침투제 잔류물은 가볍게 두드려 제거함으로써 치밀한 세라믹 시트를 얻고, 압축체의 원래 형상을 유지한다.
마지막으로 반응 소결 공정을 적용한다. 즉, 고온에서 반응 활성을 갖는 액체 실리콘 또는 실리콘 합금이 모세관력에 의해 탄소를 함유한 다공성 세라믹 블랭크 내부로 침투하여 그 안의 탄소와 반응하여 부피가 팽창하는 탄화규소를 형성하고, 남은 기공은 원소 실리콘으로 채워진다. 다공성 세라믹 블랭크는 순수 탄소 또는 탄화규소/탄소계 복합재료일 수 있다. 전자는 유기 수지, 기공 형성제 및 용매를 촉매 경화 및 열분해하여 얻는다. 후자는 탄화규소 입자/수지계 복합재료를 열분해하여 탄화규소/탄소계 복합재료를 얻거나, α-SiC와 탄소 분말을 출발 물질로 사용하여 프레스 또는 사출 성형 공정을 통해 복합재료를 얻는다.

무압 소결

탄화규소의 무가압 소결 공정은 고상 소결과 액상 소결로 나눌 수 있다. 최근 몇 년 동안,탄화규소 세라믹국내외에서 주로 액상 소결에 초점을 맞춰 왔다. 세라믹 제조 공정은 혼합 재료 볼 밀링 → 분무 과립화 → 건식 압축 → 성형체 경화 → 진공 소결이다.

무압 소결 탄화규소 제품

볼밀에 초미세 탄화규소 분말(50-500nm) 96-99부, 초미세 탄화붕소 분말(50-500nm) 1-2부, 나노 붕화티타늄(30-80nm) 0.2-1부, 수용성 페놀 수지 10-20부, 고효율 분산제 0.1-0.5부를 넣고 24시간 동안 볼 밀링 및 혼합한 후, 혼합 슬러리를 믹싱 용기에 옮겨 2시간 동안 교반하여 슬러리 내의 기포를 제거한다.
상기 혼합물을 과립탑에 분사하고, 분사 압력, 공기 유입 온도, 공기 배출 온도 및 분사 시트 입자 크기를 제어함으로써 입자 형태가 양호하고 유동성이 좋으며 입자 분포 범위가 좁고 수분 함량이 적당한 과립 분말을 얻을 수 있다. 원심분리기의 주파수 변환은 26-32, 공기 유입 온도는 250-280℃, 공기 배출 온도는 100-120℃, 슬러리 유입 압력은 40-60psi이다.
상기 과립 분말을 초경합금 주형에 넣고 가압하여 성형체를 얻는다. 가압 방식은 양방향 가압이며, 공작기계의 압력톤수는 150~200톤이다.
압축된 생체는 건조 오븐에 넣어 건조 및 경화 과정을 거쳐 우수한 생체 강도를 가진 생체를 얻습니다.
상기 경화된 녹색체(green body)를 용기에 넣는다.흑연 도가니성형체를 촘촘하고 가지런히 배열한 후, 성형체가 담긴 흑연 도가니를 고온 진공 소결로에 넣어 소성한다. 소성 온도는 2200~2250℃이고, 보온 시간은 1~2시간이다. 이렇게 하여 고성능 무가압 소결 탄화규소 세라믹을 얻는다.

고체상 소결

탄화규소의 무가압 소결 공정은 고상 소결과 액상 소결로 나눌 수 있다. 액상 소결은 Y2O3 이원 및 삼원 첨가제와 같은 소결 첨가제를 첨가하여 탄화규소 및 그 복합재료가 액상 소결을 일으키고 더 낮은 온도에서 치밀화를 달성하도록 한다. 고상 소결 탄화규소 세라믹의 제조 방법은 원료 혼합, 분무 과립화, 성형 및 진공 소결을 포함한다. 구체적인 제조 공정은 다음과 같다.
미세입자 크기(200~500nm)의 α-탄화규소 70~90%, 탄화붕소 0.1~5%, 수지 4~20%, 유기 결합제 5~20%를 믹서에 넣고 순수를 첨가하여 습식 혼합한다. 6~48시간 후, 혼합 슬러리를 60~120메쉬 체에 통과시킨다.
체로 걸러낸 슬러리를 분무 과립탑을 통해 분무 과립화한다. 분무 과립탑의 입구 온도는 180~260℃이고, 출구 온도는 60~120℃이다. 과립화된 물질의 부피 밀도는 0.85~0.92g/cm³이고, 유동성은 8~11s/30g이다. 과립화된 물질은 후속 사용을 위해 60~120 메쉬 체를 통과시켜 체질한다.
원하는 제품 형상에 따라 금형을 선택하고, 과립형 재료를 금형 캐비티에 넣은 후, 상온에서 50~200MPa의 압력으로 압축 성형하여 미성형체를 얻거나, 압축 성형된 미성형체를 등방압 성형 장치에 넣고 200~300MPa의 압력으로 등방압 성형하여 2차 성형체를 얻는다.
상기 단계에서 준비된 성형체를 진공 소결로에 넣어 소결하고, 조건을 만족하는 성형체가 완성된 탄화규소 방탄 세라믹이다. 상기 소결 과정에서 먼저 소결로 내부를 진공 상태로 만들고, 진공도가 3-5×10⁻² Pa에 도달하면 불활성 가스를 소결로에 주입하여 상압을 유지한 후 가열한다. 가열 온도와 시간은 다음과 같다: 상온에서 800℃까지 5-8시간 가열 후 0.5-1시간 유지, 800℃에서 2000-2300℃까지 6-9시간 가열 후 1-2시간 유지, 그리고 소결로와 함께 냉각하여 상온까지 낮춘다.

상압에서 소결된 탄화규소의 미세구조 및 결정립계

요약하자면, 고온 가압 소결 공정으로 제조된 세라믹은 성능이 우수하지만 생산 비용이 크게 증가합니다. 무가압 소결 공정으로 제조된 세라믹은 원료 요구량이 높고 소결 온도가 높으며 제품 크기 변화가 크고 공정이 복잡하며 성능이 낮습니다. 반응 소결 공정으로 생산된 세라믹 제품은 고밀도, 우수한 방탄 성능을 가지며 제조 비용이 비교적 저렴합니다. 탄화규소 세라믹의 다양한 소결 제조 공정은 각각 장단점이 있으며 적용 시나리오 또한 다릅니다. 제품에 따라 적절한 제조 방법을 선택하고 저비용과 고성능 사이의 균형을 찾는 것이 최선의 방법입니다.