Reactiesinteren
Het reactie-sinterprocessiliciumcarbide keramiekHet productieproces omvat het verdichten van keramiek, het verdichten van het sintervloeimiddel, de bereiding van het reactiesinterkeramische product, de bereiding van siliciumcarbidehoutkeramiek en andere stappen.
Reactiesinteren siliciumcarbide spuitmond
Ten eerste bestaat 80-90% van het keramische poeder uit één of twee poeders vansiliciumcarbidepoederen boorcarbidepoeder), 3-15% koolstofbronpoeder (samengesteld uit één of twee componenten: roet en fenolhars) en 5-15% vormmiddel (fenolhars, polyethyleenglycol, hydroxymethylcellulose of paraffine) worden gelijkmatig gemengd met behulp van een kogelmolen om een gemengd poeder te verkrijgen. Dit poeder wordt vervolgens sproeidroogd en gegranuleerd, en daarna in een mal geperst om een keramisch compact met verschillende specifieke vormen te verkrijgen.
Ten tweede worden 60-80% siliciumpoeder, 3-10% siliciumcarbidepoeder en 37-10% boornitridepoeder gelijkmatig gemengd en in een mal geperst om een compact sintervloeimiddel te verkrijgen.
Het keramische compact en het gesinterde infiltratiecompact worden vervolgens op elkaar gestapeld en in een vacuümoven met een vacuümgraad van minimaal 5×10⁻¹ Pa wordt de temperatuur verhoogd tot 1450-1750℃ voor het sinteren en het handhaven van de temperatuur gedurende 1-3 uur, om een reactiegesinterd keramisch product te verkrijgen. De infiltratieresten op het oppervlak van het gesinterde keramiek worden verwijderd door te kloppen, waardoor een dichte keramische plaat ontstaat, waarbij de oorspronkelijke vorm van het compact behouden blijft.
Ten slotte wordt het reactiesinterproces toegepast, waarbij vloeibaar silicium of een siliciumlegering met reactieactiviteit bij hoge temperatuur onder invloed van capillaire krachten in de poreuze keramische mal met koolstof infiltreert en reageert met de koolstof daarin tot siliciumcarbide. Dit siliciumcarbide zet uit in volume, terwijl de resterende poriën worden gevuld met elementair silicium. De poreuze keramische mal kan bestaan uit zuivere koolstof of een siliciumcarbide/koolstofcomposietmateriaal. Het eerste wordt verkregen door katalytische uitharding en pyrolyse van een organische hars, een porievormer en een oplosmiddel. Het tweede wordt verkregen door pyrolyse van siliciumcarbidedeeltjes/harscomposietmaterialen om siliciumcarbide/koolstofcomposietmaterialen te verkrijgen, of door α-SiC en koolstofpoeder als uitgangsmaterialen te gebruiken en dit composietmateriaal te persen of te spuitgieten.
Drukvrij sinteren
Het drukvrije sinterproces van siliciumcarbide kan worden onderverdeeld in vastefase-sinteren en vloeistoffase-sinteren. De laatste jaren is er onderzoek gedaan naar...siliciumcarbide keramiekIn binnen- en buitenland is de focus voornamelijk gericht op sinteren in de vloeibare fase. Het bereidingsproces van keramiek is als volgt: kogelmalen van gemengde materialen → sproeigranulatie → droogpersen → stolling van het groene lichaam → vacuümsinteren.
Drukvrij gesinterde siliciumcarbideproducten
Voeg 96-99 delen ultrafijn siliciumcarbidepoeder (50-500 nm), 1-2 delen ultrafijn boorcarbidepoeder (50-500 nm), 0,2-1 deel nanotitaniumboride (30-80 nm), 10-20 delen wateroplosbare fenolhars en 0,1-0,5 delen hoogefficiënt dispergeermiddel toe aan de kogelmolen en maal en meng gedurende 24 uur. Plaats de gemengde slurry vervolgens in een mengvat en roer gedurende 2 uur om luchtbellen te verwijderen.
Het bovenstaande mengsel wordt in de granulatietoren gespoten. Door de sproeidruk, de inlaattemperatuur van de lucht, de uitlaattemperatuur van de lucht en de deeltjesgrootte van de sproeikop te regelen, wordt een granulaatpoeder verkregen met een goede deeltjesmorfologie, goede vloeibaarheid, een smalle deeltjesverdeling en een matig vochtgehalte. De centrifugale frequentie is 26-32, de inlaattemperatuur van de lucht is 250-280 °C, de uitlaattemperatuur van de lucht is 100-120 °C en de slurry-inlaatdruk is 40-60.
Het bovengenoemde granulaatpoeder wordt in een hardmetalen mal geplaatst om een groenlichaam te verkrijgen door middel van persen. De persmethode is bidirectionele persing, waarbij de perskracht van de machine 150-200 ton bedraagt.
Het geperste groene karkas wordt in een droogoven geplaatst om te drogen en uit te harden, zodat een groen karkas met een goede sterkte wordt verkregen.
Het bovenstaande uitgeharde groene lichaam wordt in een geplaatstgrafiet smeltkroesDe grafietkroes met het groene lichaam wordt dicht en netjes gerangschikt en vervolgens in een vacuümoven met hoge temperatuur geplaatst voor het sinteren. De sinteringstemperatuur bedraagt 2200-2250 °C en de isolatietijd is 1-2 uur. Uiteindelijk worden hoogwaardige drukvrije gesinterde siliciumcarbidekeramieken verkregen.
Vastefase-sinteren
Het drukvrije sinterproces van siliciumcarbide kan worden onderverdeeld in vastefase-sinteren en vloeistoffase-sinteren. Vloeistoffase-sinteren vereist de toevoeging van sinteradditieven, zoals binaire en ternaire Y2O3-additieven, om SiC en de bijbehorende composietmaterialen vloeistoffase-sinteren te laten ondergaan en verdichting bij een lagere temperatuur te bereiken. De bereidingsmethode van vastefase-gesinterd siliciumcarbidekeramiek omvat het mengen van grondstoffen, sproeigranulatie, gieten en vacuümsinteren. Het specifieke productieproces is als volgt:
70-90% submicron α-siliciumcarbide (200-500 nm), 0,1-5% boorcarbide, 4-20% hars en 5-20% organisch bindmiddel worden in een menger gedaan en met zuiver water gemengd. Na 6-48 uur wordt de gemengde slurry door een zeef met maaswijdte 60-120 mesh gezeefd.
De gezeefde suspensie wordt door middel van sproeigranulatie verwerkt in een sproeigranulatietoren. De inlaattemperatuur van de sproeigranulatietoren is 180-260℃ en de uitlaattemperatuur 60-120℃; de bulkdichtheid van het gegranuleerde materiaal is 0,85-0,92 g/cm³, de vloeibaarheid is 8-11 s/30 g; het gegranuleerde materiaal wordt gezeefd door een zeef met een maaswijdte van 60-120 mesh voor verder gebruik.
Kies een mal op basis van de gewenste productvorm, vul de malholte met het korrelmateriaal en voer compressievormen bij kamertemperatuur uit onder een druk van 50-200 MPa om een groenlichaam te verkrijgen; of plaats het groenlichaam na het compressievormen in een isostatisch persapparaat, voer isostatisch persen uit onder een druk van 200-300 MPa en verkrijg een groenlichaam na een tweede persing.
Plaats het in de bovenstaande stappen voorbereide groene lichaam in een vacuümsinteroven voor het sinteren. Het gekwalificeerde product is het afgewerkte kogelwerende siliciumcarbidekeramiek. Tijdens het sinterproces wordt de sinteroven eerst geëvacueerd. Wanneer de vacuümgraad 3-5 × 10⁻² Pa bereikt, wordt inert gas in de sinteroven gebracht tot normale druk en vervolgens verwarmd. De relatie tussen verwarmingstemperatuur en -tijd is als volgt: van kamertemperatuur tot 800 °C, 5-8 uur, temperatuurbehoud gedurende 0,5-1 uur; van 800 °C tot 2000-2300 °C, 6-9 uur, temperatuurbehoud gedurende 1-2 uur, waarna het product in de oven wordt afgekoeld tot kamertemperatuur.
Microstructuur en korrelgrenzen van siliciumcarbide gesinterd onder normale druk
Kortom, keramiek geproduceerd door middel van het hete perssinterproces heeft betere prestaties, maar de productiekosten zijn ook aanzienlijk hoger; keramiek bereid door drukvrij sinteren stelt hogere eisen aan de grondstoffen, vereist een hoge sintertemperatuur, leidt tot grote productgrootteverschillen, een complex proces en heeft lagere prestaties; keramische producten geproduceerd door middel van reactiesinteren hebben een hoge dichtheid, goede kogelwerende eigenschappen en relatief lage productiekosten. De verschillende sinterprocessen voor de bereiding van siliciumcarbidekeramiek hebben elk hun eigen voor- en nadelen, en de toepassingsscenario's verschillen ook. Het is het beste om de juiste bereidingsmethode te kiezen op basis van het product en een balans te vinden tussen lage kosten en hoge prestaties.
Geplaatst op: 29 oktober 2024