Реакционно синтероване
Реакционното синтерованесилициево-карбидна керамикаПроизводственият процес включва керамично уплътняване, уплътняване с инфилтрационен агент чрез синтероване на флюс, реакционно синтероване на керамичен продукт, силициево-карбидна дървесно-керамична обработка и други стъпки.
Дюза от силициев карбид за реакционно синтероване
Първо, 80-90% керамичен прах (съставен от един или два праха отсилициев карбид на прахи боров карбид на прах), 3-15% прах от източник на въглерод (съставен от един или два от въглеродни сажди и фенолна смола) и 5-15% формовъчен агент (фенолна смола, полиетиленгликол, хидроксиметилцелулоза или парафин) се смесват равномерно с помощта на топкова мелница, за да се получи смесен прах, който се суши чрез пулверизиране и гранулира, след което се пресова във форма, за да се получи керамична компактна форма с различни специфични форми.
Второ, 60-80% силициев прах, 3-10% силициев карбид на прах и 37-10% боров нитриден прах се смесват равномерно и се пресоват във форма, за да се получи компактен инфилтрационен агент за синтероване на флюс.
Керамичната компактна заготовка и синтерованата инфилтратна компактна заготовка се подреждат заедно и температурата се повишава до 1450-1750℃ във вакуумна пещ със степен на вакуум не по-малка от 5×10⁻¹ Pa за синтероване и запазване на топлината в продължение на 1-3 часа, за да се получи реакционно синтерован керамичен продукт. Остатъците от инфилтрат по повърхността на синтерованата керамика се отстраняват чрез потупване, за да се получи плътен керамичен лист, като се запазва оригиналната форма на компактната заготовка.
Накрая се прилага процесът на реакционно синтероване, т.е. течен силиций или силициева сплав с реакционна активност при висока температура се инфилтрира в порестата керамична заготовка, съдържаща въглерод, под действието на капилярна сила и реагира с въглерода в нея, за да образува силициев карбид, който се разширява по обем, а останалите пори се запълват с елементарен силиций. Порестата керамична заготовка може да бъде от чист въглерод или композитен материал от силициев карбид/въглеродна основа. Първият се получава чрез каталитично втвърдяване и пиролиза на органична смола, порообразувател и разтворител. Вторият се получава чрез пиролиза на силициево-карбидни частици/композитни материали на базата на смола, за да се получат композитни материали от силициев карбид/въглеродна основа, или чрез използване на α-SiC и въглероден прах като изходни материали и чрез пресоване или шприцване, за да се получи композитният материал.
Синтероване без налягане
Процесът на безналягащо синтероване на силициев карбид може да се раздели на твърдофазно синтероване и течнофазно синтероване. През последните години изследванията върхусилициево-карбидна керамикаВ страната и чужбина се фокусира главно върху течнофазното синтероване. Процесът на приготвяне на керамика е: смилане на топки със смесени материали -> спрей гранулация -> сухо пресоване -> втвърдяване на зелено тяло -> вакуумно синтероване.
Безнапорни синтеровани силициево-карбидни продукти
Добавете 96-99 части ултрафин прах от силициев карбид (50-500 nm), 1-2 части ултрафин прах от боров карбид (50-500 nm), 0,2-1 части нано-титанов борид (30-80 nm), 10-20 части водоразтворима фенолна смола и 0,1-0,5 части високоефективен диспергатор към топковата мелница за топково смилане и смесване в продължение на 24 часа, след което смесената суспензия се поставя в смесителен съд за разбъркване в продължение на 2 часа, за да се отстранят мехурчетата в суспензията.
Горната смес се напръсква в гранулационната кула и чрез контролиране на налягането на пръскане, температурата на входящия въздух, температурата на изходящия въздух и размера на частиците на пръскащия лист се получава гранулиращ прах с добра морфология на частиците, добра течливост, тесен диапазон на разпределение на частиците и умерена влажност. Центробежното честотно преобразуване е 26-32, температурата на входящия въздух е 250-280℃, температурата на изходящия въздух е 100-120℃, а налягането на входа на суспензията е 40-60.
Горният гранулиран прах се поставя в циментирана карбидна форма за пресоване, за да се получи зелено тяло. Методът на пресоване е двупосочно налягане, а тонажът на налягането на машинния инструмент е 150-200 тона.
Пресованото зелено тяло се поставя в сушилня за сушене и втвърдяване, за да се получи зелено тяло с добра якост.
Горепосоченото втвърдено зелено тяло се поставя вграфитен тигели подредени плътно и спретнато, след което графитният тигел със зеленото тяло се поставя във високотемпературна вакуумна пещ за синтероване за изпичане. Температурата на изпичане е 2200-2250℃, а времето за изолация е 1-2 часа. Накрая се получава високоефективна синтерована без налягане синтерована силициево-карбидна керамика.
Твърдофазно синтероване
Процесът на безналягащо синтероване на силициев карбид може да се раздели на твърдофазно синтероване и течнофазно синтероване. Течнофазното синтероване изисква добавяне на добавки за синтероване, като например бинарни и трикомпонентни добавки на Y2O3, за да се постигне течнофазно синтероване на SiC и неговите композитни материали и да се постигне уплътняване при по-ниска температура. Методът на приготвяне на твърдофазна синтерована силициево-карбидна керамика включва смесване на суровините, спрей гранулиране, формоване и вакуумно синтероване. Специфичният производствен процес е следният:
70-90% субмикронен α силициев карбид (200-500nm), 0,1-5% боров карбид, 4-20% смола и 5-20% органично свързващо вещество се поставят в миксер и се добавят към чиста вода за мокро смесване. След 6-48 часа смесената суспензия се прекарва през сито с размери 60-120 mesh;
Пресятата суспензия се гранулира чрез разпръскване през кула за разпръскване. Входната температура на кулата за разпръскване е 180-260℃, а изходната температура е 60-120℃; обемната плътност на гранулирания материал е 0,85-0,92 g/cm3, течливостта е 8-11s/30g; гранулираният материал се пресява през сито с размер на отворите 60-120 mesh за по-късна употреба;
Изберете матрица според желаната форма на продукта, заредете гранулирания материал в кухината на матрицата и извършете компресионно формоване при стайна температура под налягане от 50-200 MPa, за да получите зелено тяло; или поставете зеленото тяло след компресионно формоване в изостатично пресоващо устройство, извършете изостатично пресоване под налягане от 200-300 MPa и получете зелено тяло след вторично пресоване;
Поставете зеленото тяло, подготвено в горните стъпки, във вакуумна пещ за синтероване за синтероване, като квалифицираното тяло е готовата силициево-карбидна бронирана керамика; в горния процес на синтероване, първо, пещта за синтероване се евакуира и когато степента на вакуум достигне 3-5×10-2 Pa, инертният газ се подава в пещта за синтероване до нормално налягане и след това се нагрява. Връзката между температурата и времето за нагряване е: стайна температура до 800℃, 5-8 часа, запазване на топлината за 0,5-1 час, от 800℃ до 2000-2300℃, 6-9 часа, запазване на топлината за 1 до 2 часа, след което се охлажда в пещта и се понижава до стайна температура.
Микроструктура и граница на зърната на силициев карбид, синтерован при нормално налягане
Накратко, керамиката, произведена чрез процес на горещо пресоване и синтероване, има по-добри характеристики, но производствените разходи също са значително увеличени; керамиката, произведена чрез безнапорно синтероване, има по-високи изисквания за суровини, висока температура на синтероване, големи промени в размера на продукта, сложен процес и ниска производителност; керамичните продукти, произведени чрез реакционно синтероване, имат висока плътност, добри антибалистични характеристики и относително ниски разходи за подготовка. Различните процеси на синтероване на силициево-карбидна керамика имат своите предимства и недостатъци, а сценариите на приложение също ще бъдат различни. Най-добрата политика е да се избере правилният метод за подготовка според продукта и да се намери баланс между ниска цена и висока производителност.
Време на публикуване: 29 октомври 2024 г.