Sinterizzazione reattiva
La sinterizzazione reattivaceramica di carburo di silicioIl processo di produzione comprende la compattazione della ceramica, la compattazione dell'agente di infiltrazione del flusso di sinterizzazione, la preparazione del prodotto ceramico mediante sinterizzazione reattiva, la preparazione della ceramica al carburo di silicio e legno e altre fasi.
Ugello in carburo di silicio per sinterizzazione reattiva
Innanzitutto, l'80-90% di polvere ceramica (composta da una o due polveri dipolvere di carburo di silicioe polvere di carburo di boro), 3-15% di polvere di fonte di carbonio (composta da uno o due tra nerofumo e resina fenolica) e 5-15% di agente di stampaggio (resina fenolica, polietilenglicole, idrossimetilcellulosa o paraffina) vengono miscelati uniformemente utilizzando un mulino a sfere per ottenere una polvere mista, che viene essiccata a spruzzo e granulata, quindi pressata in uno stampo per ottenere un compatto ceramico con varie forme specifiche.
In secondo luogo, una miscela composta da polvere di silicio al 60-80%, polvere di carburo di silicio al 3-10% e polvere di nitruro di boro al 37-10% viene pressata in uno stampo per ottenere un compatto di agente di infiltrazione del flusso di sinterizzazione.
Il compatto ceramico e il compatto di infiltrante sinterizzato vengono quindi sovrapposti e la temperatura viene portata a 1450-1750℃ in un forno sottovuoto con un grado di vuoto non inferiore a 5×10⁻¹ Pa per la sinterizzazione e il mantenimento della temperatura per 1-3 ore per ottenere un prodotto ceramico sinterizzato per reazione. Il residuo di infiltrante sulla superficie della ceramica sinterizzata viene rimosso mediante picchiettamento per ottenere una lastra ceramica densa, mantenendo la forma originale del compatto.
Infine, viene adottato il processo di sinterizzazione reattiva, ovvero il silicio liquido o una lega di silicio con attività reattiva ad alta temperatura si infiltra nel grezzo ceramico poroso contenente carbonio per azione della forza capillare e reagisce con il carbonio presente per formare carburo di silicio, che si espanderà in volume, mentre i pori rimanenti verranno riempiti con silicio elementare. Il grezzo ceramico poroso può essere costituito da carbonio puro o da un materiale composito a base di carburo di silicio/carbonio. Il primo si ottiene mediante polimerizzazione catalitica e pirolisi di una resina organica, un agente porogeno e un solvente. Il secondo si ottiene pirolizzando particelle di carburo di silicio/materiali compositi a base di resina per ottenere materiali compositi a base di carburo di silicio/carbonio, oppure utilizzando α-SiC e polvere di carbonio come materiali di partenza e impiegando un processo di pressatura o stampaggio a iniezione per ottenere il materiale composito.
Sinterizzazione senza pressione
Il processo di sinterizzazione senza pressione del carburo di silicio può essere suddiviso in sinterizzazione in fase solida e sinterizzazione in fase liquida. Negli ultimi anni, la ricerca suceramiche al carburo di silicioIn patria e all'estero, l'attenzione si è concentrata principalmente sulla sinterizzazione in fase liquida. Il processo di preparazione della ceramica è il seguente: macinazione a sfere di materiali misti -> granulazione a spruzzo -> pressatura a secco -> solidificazione del corpo verde -> sinterizzazione sottovuoto.
Prodotti in carburo di silicio sinterizzato senza pressione
Aggiungere 96-99 parti di polvere ultrafine di carburo di silicio (50-500 nm), 1-2 parti di polvere ultrafine di carburo di boro (50-500 nm), 0,2-1 parti di boruro di titanio nano (30-80 nm), 10-20 parti di resina fenolica idrosolubile e 0,1-0,5 parti di disperdente ad alta efficienza al mulino a sfere per macinare e miscelare per 24 ore, quindi trasferire la sospensione miscelata in un cilindro di miscelazione per mescolare per 2 ore per rimuovere le bolle d'aria nella sospensione.
La miscela sopra descritta viene spruzzata nella torre di granulazione e, controllando la pressione di spruzzatura, la temperatura dell'aria in ingresso, la temperatura dell'aria in uscita e la dimensione delle particelle del getto di spruzzatura, si ottiene una polvere granulare con buona morfologia delle particelle, buona fluidità, ristretto intervallo di distribuzione delle particelle e umidità moderata. La frequenza di conversione centrifuga è 26-32, la temperatura dell'aria in ingresso è 250-280℃, la temperatura dell'aria in uscita è 100-120℃ e la pressione di ingresso della sospensione è 40-60.
La polvere granulare di cui sopra viene posta in uno stampo in carburo cementato per la pressatura al fine di ottenere un corpo verde. Il metodo di pressatura è a pressione bidirezionale e la pressione esercitata dalla macchina utensile è di 150-200 tonnellate.
Il corpo verde pressato viene posto in un forno di essiccazione per l'essiccazione e la polimerizzazione, al fine di ottenere un corpo verde con una buona resistenza.
Il corpo verde stagionato sopra viene posto in uncrogiolo di grafitee disposti in modo compatto e ordinato, quindi il crogiolo di grafite con il corpo verde viene posto in un forno di sinterizzazione sottovuoto ad alta temperatura per la cottura. La temperatura di cottura è di 2200-2250℃ e il tempo di mantenimento è di 1-2 ore. Infine, si ottengono ceramiche di carburo di silicio sinterizzate senza pressione ad alte prestazioni.
Sinterizzazione in fase solida
Il processo di sinterizzazione senza pressione del carburo di silicio può essere suddiviso in sinterizzazione in fase solida e sinterizzazione in fase liquida. La sinterizzazione in fase liquida richiede l'aggiunta di additivi di sinterizzazione, come additivi binari e ternari di Y2O3, per far sì che il SiC e i suoi materiali compositi presentino la sinterizzazione in fase liquida e raggiungano la densificazione a una temperatura inferiore. Il metodo di preparazione delle ceramiche di carburo di silicio sinterizzate in fase solida comprende la miscelazione delle materie prime, la granulazione a spruzzo, lo stampaggio e la sinterizzazione sotto vuoto. Il processo di produzione specifico è il seguente:
Il 70-90% di carburo di silicio α submicronico (200-500 nm), lo 0,1-5% di carburo di boro, il 4-20% di resina e il 5-20% di legante organico vengono posti in un miscelatore e addizionati con acqua pura per la miscelazione a umido. Dopo 6-48 ore, la sospensione miscelata viene fatta passare attraverso un setaccio da 60-120 mesh;
La sospensione setacciata viene granulata a spruzzo attraverso una torre di granulazione a spruzzo. La temperatura di ingresso della torre di granulazione a spruzzo è di 180-260℃ e la temperatura di uscita è di 60-120℃; la densità apparente del materiale granulato è di 0,85-0,92 g/cm³, la fluidità è di 8-11 s/30 g; il materiale granulato viene setacciato attraverso un setaccio a maglie 60-120 per l'uso successivo;
Selezionare uno stampo in base alla forma desiderata del prodotto, caricare il materiale granulare nella cavità dello stampo ed eseguire lo stampaggio a compressione a temperatura ambiente a una pressione di 50-200 MPa per ottenere un corpo verde; oppure posizionare il corpo verde dopo lo stampaggio a compressione in un dispositivo di pressatura isostatica, eseguire la pressatura isostatica a una pressione di 200-300 MPa e ottenere un corpo verde dopo la pressatura secondaria;
Il corpo verde preparato secondo le fasi precedenti viene inserito in un forno di sinterizzazione sottovuoto per la sinterizzazione; il prodotto qualificato è la ceramica antiproiettile al carburo di silicio finita. Nel processo di sinterizzazione sopra descritto, si procede innanzitutto al vuoto del forno di sinterizzazione e, quando il grado di vuoto raggiunge 3-5×10⁻² Pa, si immette gas inerte nel forno di sinterizzazione fino a raggiungere la pressione normale e quindi si procede al riscaldamento. La relazione tra temperatura e tempo di riscaldamento è la seguente: da temperatura ambiente a 800℃, 5-8 ore, mantenimento della temperatura per 0,5-1 ora; da 800℃ a 2000-2300℃, 6-9 ore, mantenimento della temperatura per 1-2 ore; infine, raffreddamento con il forno fino a raggiungere la temperatura ambiente.
Microstruttura e bordi di grano del carburo di silicio sinterizzato a pressione normale
In sintesi, le ceramiche prodotte mediante sinterizzazione a caldo presentano prestazioni migliori, ma anche i costi di produzione risultano notevolmente più elevati; le ceramiche preparate mediante sinterizzazione senza pressione richiedono maggiori quantità di materie prime, temperature di sinterizzazione più alte, presentano ampie variazioni dimensionali del prodotto, un processo complesso e prestazioni inferiori; i prodotti ceramici ottenuti mediante sinterizzazione reattiva hanno un'elevata densità, buone prestazioni antibalistiche e costi di preparazione relativamente bassi. I vari processi di preparazione per sinterizzazione delle ceramiche al carburo di silicio hanno vantaggi e svantaggi specifici, e gli scenari di applicazione variano di conseguenza. La strategia migliore consiste nello scegliere il metodo di preparazione più adatto al prodotto, trovando un equilibrio tra costi contenuti e prestazioni elevate.
Data di pubblicazione: 29 ottobre 2024