Sinterizzazione di reazione
La sinterizzazione di reazioneceramica al carburo di silicioIl processo di produzione comprende la compattazione della ceramica, la compattazione dell'agente di infiltrazione del flusso di sinterizzazione, la preparazione del prodotto ceramico tramite sinterizzazione di reazione, la preparazione della ceramica al legno di carburo di silicio e altre fasi.
Ugello in carburo di silicio per sinterizzazione di reazione
In primo luogo, l'80-90% di polvere ceramica (composta da una o due polveri dipolvere di carburo di silicioe polvere di carburo di boro), il 3-15% di polvere di carbone (composta da uno o due di nero di carbonio e resina fenolica) e il 5-15% di agente di stampaggio (resina fenolica, polietilenglicole, idrossimetilcellulosa o paraffina) vengono miscelati uniformemente utilizzando un mulino a sfere per ottenere una polvere mista, che viene essiccata a spruzzo e granulata, quindi pressata in uno stampo per ottenere un compatto ceramico con varie forme specifiche.
In secondo luogo, il 60-80% di polvere di silicio, il 3-10% di polvere di carburo di silicio e il 37-10% di polvere di nitruro di boro vengono miscelati uniformemente e pressati in uno stampo per ottenere un agente di infiltrazione del flusso di sinterizzazione compatto.
Il compatto ceramico e il compatto infiltrante sinterizzato vengono quindi impilati insieme e la temperatura viene aumentata a 1450-1750 °C in un forno sotto vuoto con un grado di vuoto non inferiore a 5 × 10-1 Pa per la sinterizzazione e il mantenimento termico per 1-3 ore, ottenendo un prodotto ceramico sinterizzato per reazione. I residui di infiltrante sulla superficie della ceramica sinterizzata vengono rimossi mediante picchiettamento per ottenere un foglio ceramico denso, mantenendo la forma originale del compatto.
Infine, viene adottato il processo di sinterizzazione a reazione, ovvero il silicio liquido o una lega di silicio con attività di reazione ad alta temperatura si infiltra nel grezzo ceramico poroso contenente carbonio sotto l'azione della forza capillare e reagisce con il carbonio in esso contenuto per formare carburo di silicio, che si espande di volume e i pori rimanenti vengono riempiti di silicio elementare. Il grezzo ceramico poroso può essere costituito da carbonio puro o da un materiale composito a base di carburo di silicio/carbonio. Il primo si ottiene mediante polimerizzazione catalitica e pirolizzazione di una resina organica, un formatore di pori e un solvente. Il secondo si ottiene mediante pirolizzazione di particelle di carburo di silicio/materiali compositi a base di resina per ottenere materiali compositi a base di carburo di silicio/carbonio, oppure utilizzando α-SiC e polvere di carbonio come materiali di partenza e utilizzando un processo di pressatura o stampaggio a iniezione per ottenere il materiale composito.
Sinterizzazione senza pressione
Il processo di sinterizzazione senza pressione del carburo di silicio può essere suddiviso in sinterizzazione in fase solida e sinterizzazione in fase liquida. Negli ultimi anni, la ricerca suceramiche al carburo di silicioIn patria e all'estero, l'azienda si è concentrata principalmente sulla sinterizzazione in fase liquida. Il processo di preparazione della ceramica è il seguente: macinazione a sfere di materiali misti -> granulazione a spruzzo -> pressatura a secco -> solidificazione a impasto verde -> sinterizzazione sotto vuoto.
Prodotti in carburo di silicio sinterizzato senza pressione
Aggiungere 96-99 parti di polvere ultrafine di carburo di silicio (50-500 nm), 1-2 parti di polvere ultrafine di carburo di boro (50-500 nm), 0,2-1 parti di boruro di nanotitanio (30-80 nm), 10-20 parti di resina fenolica idrosolubile e 0,1-0,5 parti di disperdente ad alta efficienza al mulino a sfere per la macinazione a sfere e la miscelazione per 24 ore, quindi versare la sospensione miscelata in un barile di miscelazione e agitare per 2 ore per rimuovere le bolle dalla sospensione.
La miscela di cui sopra viene spruzzata nella torre di granulazione e, controllando la pressione di spruzzatura, la temperatura dell'aria in ingresso, la temperatura dell'aria in uscita e la granulometria del foglio di spruzzatura, si ottiene una polvere di granulazione con buona morfologia delle particelle, buona fluidità, ristretto intervallo di distribuzione delle particelle e umidità moderata. La conversione di frequenza centrifuga è 26-32, la temperatura dell'aria in ingresso è 250-280 °C, la temperatura dell'aria in uscita è 100-120 °C e la pressione di ingresso della poltiglia è 40-60.
La polvere di granulazione di cui sopra viene posta in uno stampo in metallo duro per essere pressata fino a ottenere un impasto grezzo. Il metodo di pressatura è bidirezionale e il tonnellaggio di pressione della macchina utensile è di 150-200 tonnellate.
Il corpo verde pressato viene posto in un forno di essiccazione per l'essiccazione e la stagionatura, ottenendo così un corpo verde con una buona resistenza.
Il corpo verde sopra trattato viene posto in uncrogiolo di grafitee disposti in modo ordinato e compatto, il crogiolo di grafite con il corpo verde viene quindi inserito in un forno di sinterizzazione sotto vuoto ad alta temperatura per la cottura. La temperatura di cottura è di 2200-2250 °C e il tempo di isolamento è di 1-2 ore. Infine, si ottengono ceramiche in carburo di silicio sinterizzate senza pressione ad alte prestazioni.
Sinterizzazione in fase solida
Il processo di sinterizzazione senza pressione del carburo di silicio può essere suddiviso in sinterizzazione in fase solida e sinterizzazione in fase liquida. La sinterizzazione in fase liquida richiede l'aggiunta di additivi di sinterizzazione, come additivi binari e ternari di Y₂O₂, per far sì che il SiC e i suoi materiali compositi presentino la sinterizzazione in fase liquida e ottengano la densificazione a temperature inferiori. Il metodo di preparazione delle ceramiche in carburo di silicio sinterizzate in fase solida include la miscelazione delle materie prime, la granulazione a spruzzo, lo stampaggio e la sinterizzazione sotto vuoto. Il processo di produzione specifico è il seguente:
Il 70-90% di carburo di silicio α submicronico (200-500 nm), lo 0,1-5% di carburo di boro, il 4-20% di resina e il 5-20% di legante organico vengono posti in un miscelatore e addizionati con acqua pura per la miscelazione a umido. Dopo 6-48 ore, la sospensione miscelata viene setacciata con un setaccio da 60-120 maglie;
La sospensione setacciata viene granulata a spruzzo attraverso una torre di granulazione a spruzzo. La temperatura di ingresso della torre di granulazione a spruzzo è di 180-260 °C e la temperatura di uscita è di 60-120 °C; la densità apparente del materiale granulato è di 0,85-0,92 g/cm³, la fluidità è di 8-11 s/30 g; il materiale granulato viene setacciato attraverso un setaccio a 60-120 maglie per un utilizzo successivo.
Selezionare uno stampo in base alla forma desiderata del prodotto, caricare il materiale granulato nella cavità dello stampo ed eseguire lo stampaggio a compressione a temperatura ambiente a una pressione di 50-200 MPa per ottenere un corpo verde; oppure posizionare il corpo verde dopo lo stampaggio a compressione in un dispositivo di pressatura isostatica, eseguire la pressatura isostatica a una pressione di 200-300 MPa e ottenere un corpo verde dopo la pressatura secondaria;
Inserire il corpo verde preparato nei passaggi precedenti in un forno di sinterizzazione sotto vuoto per la sinterizzazione, ottenendo così la ceramica antiproiettile in carburo di silicio finita; nel processo di sinterizzazione sopra descritto, prima svuotare il forno di sinterizzazione e, quando il grado di vuoto raggiunge 3-5 × 10-2 Pa, il gas inerte viene immesso nel forno di sinterizzazione a pressione normale e quindi riscaldato. La relazione tra temperatura e tempo di riscaldamento è la seguente: da temperatura ambiente a 800 °C, 5-8 ore, mantenimento termico per 0,5-1 ora; da 800 °C a 2000-2300 °C, 6-9 ore, mantenimento termico per 1-2 ore, quindi raffreddamento nel forno e riduzione a temperatura ambiente.
Microstruttura e confine del grano del carburo di silicio sinterizzato a pressione normale
In breve, le ceramiche prodotte mediante processo di sinterizzazione a caldo offrono prestazioni migliori, ma comportano anche un notevole aumento dei costi di produzione; le ceramiche preparate mediante sinterizzazione senza pressione richiedono maggiori requisiti di materie prime, elevate temperature di sinterizzazione, notevoli variazioni dimensionali del prodotto, un processo complesso e basse prestazioni; i prodotti ceramici prodotti mediante processo di sinterizzazione per reazione presentano un'elevata densità, buone prestazioni antibalistiche e costi di preparazione relativamente bassi. I diversi processi di sinterizzazione delle ceramiche al carburo di silicio presentano vantaggi e svantaggi, e anche gli scenari applicativi saranno diversi. La scelta del metodo di preparazione più adatto al prodotto e il giusto equilibrio tra costi contenuti e prestazioni elevate sono la strategia migliore.
Data di pubblicazione: 29 ottobre 2024