Frittage par réaction
Le frittage par réactioncéramique en carbure de siliciumLe processus de production comprend le compactage de la céramique, le compactage de l'agent d'infiltration du flux de frittage, la préparation du produit céramique par frittage de réaction, la préparation de la céramique de bois en carbure de silicium et d'autres étapes.
Buse en carbure de silicium pour frittage par réaction
Premièrement, 80 à 90 % de poudre céramique (composée d'une ou deux poudres depoudre de carbure de siliciumet poudre de carbure de bore), 3 à 15 % de poudre de source de carbone (composée d'un ou deux composés de noir de carbone et de résine phénolique) et 5 à 15 % d'agent de moulage (résine phénolique, polyéthylène glycol, hydroxyméthylcellulose ou paraffine) sont mélangés uniformément à l'aide d'un broyeur à boulets pour obtenir une poudre mixte, qui est séchée par atomisation et granulée, puis pressée dans un moule pour obtenir un compact céramique de différentes formes spécifiques.
Deuxièmement, 60 à 80 % de poudre de silicium, 3 à 10 % de poudre de carbure de silicium et 37 à 10 % de poudre de nitrure de bore sont mélangés uniformément et pressés dans un moule pour obtenir un compact d'agent d'infiltration de flux de frittage.
Le compact céramique et le compact infiltrant fritté sont ensuite empilés, puis la température est portée à 1450-1750 °C dans un four sous vide avec un degré de vide d'au moins 5 × 10-1 Pa pour le frittage et la conservation à chaud pendant 1 à 3 heures afin d'obtenir un produit céramique fritté par réaction. Les résidus d'infiltration à la surface de la céramique frittée sont éliminés par tapotement pour obtenir une feuille de céramique dense, tout en conservant la forme initiale du compact.
Enfin, le procédé de frittage réactionnel est adopté. Sous l'action de la force capillaire, du silicium liquide ou un alliage de silicium réagissant à haute température s'infiltre dans l'ébauche céramique poreuse contenant du carbone. Il réagit avec le carbone présent pour former du carbure de silicium, qui se dilate et remplit les pores restants de silicium élémentaire. L'ébauche céramique poreuse peut être en carbone pur ou en matériau composite carbure de silicium/carbone. Le premier est obtenu par durcissement catalytique et pyrolyse d'une résine organique, d'un agent porogène et d'un solvant. Le second est obtenu par pyrolyse de particules de carbure de silicium/matériaux composites à base de résine pour obtenir des matériaux composites carbure de silicium/carbone, ou en utilisant de l'α-SiC et de la poudre de carbone comme matières premières et en utilisant un procédé de pressage ou de moulage par injection pour obtenir le matériau composite.
Frittage sans pression
Le procédé de frittage sans pression du carbure de silicium peut être divisé en frittage en phase solide et frittage en phase liquide. Ces dernières années, les recherches surcéramique en carbure de siliciumL'entreprise s'est principalement concentrée sur le frittage en phase liquide, tant au niveau national qu'international. Le procédé de préparation de la céramique comprend : broyage à billes de matériaux mixtes, granulation par pulvérisation, pressage à sec, solidification à cru, frittage sous vide.
Produits en carbure de silicium fritté sans pression
Ajoutez 96 à 99 parties de poudre ultrafine de carbure de silicium (50 à 500 nm), 1 à 2 parties de poudre ultrafine de carbure de bore (50 à 500 nm), 0,2 à 1 partie de borure de nano-titane (30 à 80 nm), 10 à 20 parties de résine phénolique hydrosoluble et 0,1 à 0,5 partie de dispersant à haute efficacité au broyeur à boulets pour le broyage à boulets et le mélange pendant 24 heures, et mettez la suspension mélangée dans un baril de mélange pour l'agitation pendant 2 heures pour éliminer les bulles dans la suspension.
Le mélange ci-dessus est pulvérisé dans la tour de granulation. La poudre obtenue présente une bonne morphologie, une bonne fluidité, une distribution granulométrique étroite et une humidité modérée grâce au contrôle de la pression de pulvérisation, des températures d'entrée et de sortie d'air et de la granulométrie de la feuille de pulvérisation. La fréquence de conversion centrifuge est de 26-32, les températures d'entrée et de sortie d'air sont de 250-280 °C et de 100-120 °C, et la pression d'entrée de la suspension est de 40-60.
La poudre granulée ci-dessus est placée dans un moule en carbure cémenté pour être pressée afin d'obtenir un corps vert. La méthode de pressage est bidirectionnelle, et la machine-outil a une capacité de pression de 150 à 200 tonnes.
Le corps vert pressé est placé dans un four de séchage pour le séchage et le durcissement afin d'obtenir un corps vert avec une bonne résistance du corps vert.
Le corps vert durci ci-dessus est placé dans uncreuset en graphiteAprès avoir disposé les pièces de manière compacte et soignée, le creuset en graphite contenant le corps vert est placé dans un four de frittage sous vide à haute température pour la cuisson. La température de cuisson est de 2 200 à 2 250 °C et le temps d'isolation est de 1 à 2 heures. On obtient ainsi une céramique en carbure de silicium frittée sans pression hautes performances.
Frittage en phase solide
Le frittage sans pression du carbure de silicium se divise en frittage en phase solide et frittage en phase liquide. Le frittage en phase liquide nécessite l'ajout d'additifs, tels que des additifs binaires et ternaires Y2O3, pour permettre au SiC et à ses matériaux composites de présenter un frittage en phase liquide et de densifier à basse température. La méthode de préparation des céramiques en carbure de silicium frittées en phase solide comprend le mélange des matières premières, la granulation par pulvérisation, le moulage et le frittage sous vide. Le procédé de production spécifique est le suivant :
70 à 90 % de carbure de silicium α submicronique (200 à 500 nm), 0,1 à 5 % de carbure de bore, 4 à 20 % de résine et 5 à 20 % de liant organique sont placés dans un mélangeur et additionnés d'eau pure pour un mélange humide. Après 6 à 48 heures, la suspension mélangée est tamisée à 60-120 mesh.
La suspension tamisée est granulée par pulvérisation dans une tour de granulation. La température d'entrée de la tour est de 180 à 260 °C et la température de sortie de 60 à 120 °C. La masse volumique apparente du granulé est de 0,85 à 0,92 g/cm³ et sa fluidité de 8 à 11 s/30 g. Le granulé est ensuite tamisé à travers un tamis de 60 à 120 mesh pour une utilisation ultérieure.
Sélectionnez un moule en fonction de la forme du produit souhaitée, chargez le matériau granulé dans la cavité du moule et effectuez un moulage par compression à température ambiante à une pression de 50 à 200 MPa pour obtenir un corps vert ; ou placez le corps vert après moulage par compression dans un dispositif de pressage isostatique, effectuez un pressage isostatique à une pression de 200 à 300 MPa et obtenez un corps vert après pressage secondaire ;
Placer le corps vert préparé selon les étapes ci-dessus dans un four de frittage sous vide. La céramique pare-balles en carbure de silicium finie est obtenue. Lors du frittage, le four est d'abord vidé. Lorsque le vide atteint 3-5 × 10-2 Pa, le gaz inerte est introduit dans le four à pression normale, puis chauffé. La relation entre la température et la durée de chauffage est la suivante : de la température ambiante à 800 °C, 5 à 8 heures, maintien à chaud 0,5 à 1 heure ; de 800 °C à 2 000-2 300 °C, 6 à 9 heures, maintien à chaud 1 à 2 heures, puis refroidissement à température ambiante.
Microstructure et joint de grain du carbure de silicium fritté à pression normale
En résumé, les céramiques fabriquées par frittage à chaud offrent de meilleures performances, mais leur coût de production est également fortement augmenté. Les céramiques préparées par frittage sans pression nécessitent davantage de matières premières, une température de frittage élevée, des variations de taille importantes, un procédé complexe et de faibles performances. Les céramiques produites par frittage par réaction présentent une densité élevée, de bonnes performances anti-balistiques et un coût de préparation relativement faible. Les différents procédés de frittage des céramiques en carbure de silicium présentent leurs avantages et leurs inconvénients, et leurs applications varient également. Il est donc judicieux de choisir la méthode de préparation adaptée au produit et de trouver le juste équilibre entre faible coût et hautes performances.
Date de publication : 29 octobre 2024