Procés de preparació de ceràmica de carbur de silici per sinterització per reacció i sinterització sense pressió

 

Sinterització per reacció


La sinterització per reaccióceràmica de carbur de siliciEl procés de producció inclou la compactació de ceràmica, la compactació de l'agent d'infiltració de flux de sinterització, la preparació del producte ceràmic de sinterització per reacció, la preparació de ceràmica de fusta de carbur de silici i altres passos.

640

Boquilla de carbur de silici per sinterització per reacció

Primer, un 80-90% de pols ceràmica (composta per una o dues pols depols de carbur de silicii pols de carbur de bor), un 3-15% de pols de font de carboni (composta per un o dos de negre de carboni i resina fenòlica) i un 5-15% d'agent de modelat (resina fenòlica, polietilenglicol, hidroximetilcel·lulosa o parafina) es barregen uniformement amb un molí de boles per obtenir una pols mixta, que s'asseca per polvorització i es granula, i després es premsa en un motlle per obtenir un compacte ceràmic amb diverses formes específiques.
En segon lloc, es barregen uniformement entre un 60 i un 80% de pols de silici, un 3-10% de pols de carbur de silici i un 37-10% de pols de nitrur de bor i es premsen en un motlle per obtenir un agent d'infiltració de flux de sinterització compacte.
El compacte ceràmic i el compacte infiltrant sinteritzat s'apilen junts i la temperatura s'eleva a 1450-1750 ℃ ​​en un forn de buit amb un grau de buit no inferior a 5 × 10-1 Pa per a la sinterització i la conservació tèrmica durant 1-3 hores per obtenir un producte ceràmic sinteritzat per reacció. El residu infiltrant a la superfície de la ceràmica sinteritzada s'elimina mitjançant copets per obtenir una làmina ceràmica densa i es manté la forma original del compacte.
Finalment, s'adopta el procés de sinterització per reacció, és a dir, el silici líquid o un aliatge de silici amb activitat de reacció a alta temperatura s'infiltra a la peça ceràmica porosa que conté carboni sota l'acció de la força capil·lar, i reacciona amb el carboni que conté per formar carbur de silici, que s'expandirà en volum, i els porus restants s'omplen de silici elemental. La peça ceràmica porosa pot ser carboni pur o material compost a base de carbur de silici/carboni. El primer s'obté mitjançant el curat catalític i la pirolització d'una resina orgànica, un formador de porus i un dissolvent. El segon s'obté pirolitzant partícules de carbur de silici/materials compostos a base de resina per obtenir materials compostos a base de carbur de silici/carboni, o mitjançant l'ús d'α-SiC i pols de carboni com a materials de partida i l'ús d'un procés de premsat o emmotllament per injecció per obtenir el material compost.

Sinterització sense pressió


El procés de sinterització sense pressió del carbur de silici es pot dividir en sinterització en fase sòlida i sinterització en fase líquida. En els darrers anys, la investigació sobreceràmica de carbur de silicitant a nivell nacional com internacional s'ha centrat principalment en la sinterització en fase líquida. El procés de preparació de la ceràmica és: mòlta de boles de materials mixtos -> granulació per polvorització -> premsat en sec -> solidificació de cos verd -> sinterització al buit.

640 (1)
Productes de carbur de silici sinteritzat sense pressió

Afegiu 96-99 parts de pols ultrafina de carbur de silici (50-500 nm), 1-2 parts de pols ultrafina de carbur de bor (50-500 nm), 0,2-1 parts de nanoborur de titani (30-80 nm), 10-20 parts de resina fenòlica soluble en aigua i 0,1-0,5 parts de dispersant d'alta eficiència al molí de boles per moldre boles i barrejar durant 24 hores, i poseu la suspensió barrejada en un barril de barreja per remenar durant 2 hores per eliminar les bombolles de la suspensió.
La barreja anterior es polvoritza a la torre de granulació i, controlant la pressió de polvorització, la temperatura d'entrada d'aire, la temperatura de sortida d'aire i la mida de partícula de la làmina de polvorització, s'obté la pols de granulació amb una bona morfologia de partícules, bona fluïdesa, un rang de distribució de partícules estret i una humitat moderada. La conversió de freqüència centrífuga és de 26-32, la temperatura d'entrada d'aire és de 250-280 ℃, la temperatura de sortida d'aire és de 100-120 ℃ i la pressió d'entrada de la suspensió és de 40-60.
La pols de granulació anterior es col·loca en un motlle de carbur cimentat per premsar-lo per obtenir un cos verd. El mètode de premsat és de pressió bidireccional i el tonatge de pressió de la màquina-eina és de 150-200 tones.
El cos verd premsat es col·loca en un forn d'assecat per assecar-lo i curar-lo per obtenir un cos verd amb una bona resistència al cos verd.
El cos verd curat anterior es col·loca en ungresol de grafiti disposats de manera ordenada i ajustada, i després el gresol de grafit amb el cos verd es col·loca en un forn de sinterització al buit d'alta temperatura per a la seva cocció. La temperatura de cocció és de 2200-2250 ℃ i el temps d'aïllament és d'1-2 hores. Finalment, s'obté una ceràmica de carbur de silici sinteritzada sense pressió d'alt rendiment.

Sinterització en fase sòlida


El procés de sinterització sense pressió del carbur de silici es pot dividir en sinterització en fase sòlida i sinterització en fase líquida. La sinterització en fase líquida requereix l'addició d'additius de sinterització, com ara additius binaris i ternaris Y2O3, per fer que el SiC i els seus materials compostos presentin una sinterització en fase líquida i aconsegueixin una densificació a una temperatura més baixa. El mètode de preparació de la ceràmica de carbur de silici sinteritzada en fase sòlida inclou la barreja de matèries primeres, la granulació per polvorització, el modelat i la sinterització al buit. El procés de producció específic és el següent:
Es col·loquen en un mesclador un 70-90% de carbur de silici α submicrònic (200-500 nm), un 0,1-5% de carbur de bor, un 4-20% de resina i un 5-20% d'aglutinant orgànic i s'hi afegeix aigua pura per a la barreja humida. Després de 6-48 hores, la massa barrejada es passa per un tamís de malla de 60-120;
La suspensió tamisada es granula per polvorització a través d'una torre de granulació per polvorització. La temperatura d'entrada de la torre de granulació per polvorització és de 180-260 ℃ i la temperatura de sortida és de 60-120 ℃; la densitat aparent del material granulat és de 0,85-0,92 g/cm3, la fluïdesa és de 8-11 s/30 g; el material granulat es tamisa a través d'un tamís de malla de 60-120 per al seu ús posterior;
Seleccioneu un motlle segons la forma desitjada del producte, carregueu el material granulat a la cavitat del motlle i realitzeu un emmotllament per compressió a temperatura ambient a una pressió de 50-200 MPa per obtenir un cos verd; o col·loqueu el cos verd després del emmotllament per compressió en un dispositiu de premsat isostàtic, realitzeu un premsat isostàtic a una pressió de 200-300 MPa i obteniu un cos verd després del premsat secundari;
Col·loqueu el cos verd preparat en els passos anteriors en un forn de sinterització al buit per a la sinterització, i el qualificat és la ceràmica a prova de bales de carbur de silici acabada; en el procés de sinterització anterior, primer s'evacua el forn de sinterització i, quan el grau de buit arribi a 3-5 × 10-2. Després de Pa, el gas inert es passa al forn de sinterització a la pressió normal i després s'escalfa. La relació entre la temperatura d'escalfament i el temps és: temperatura ambient a 800 ℃, 5-8 hores, conservació tèrmica durant 0,5-1 hora, de 800 ℃ a 2000-2300 ℃, 6-9 hores, conservació tèrmica durant 1 a 2 hores, i després es refreda amb el forn i es deixa caure a temperatura ambient.

640 (1)
Microestructura i límit de gra de carbur de silici sinteritzat a pressió normal

En resum, les ceràmiques fabricades mitjançant el procés de sinterització per premsat en calent tenen un millor rendiment, però el cost de producció també augmenta considerablement; les ceràmiques preparades mitjançant sinterització sense pressió tenen requisits de matèria primera més elevats, una temperatura de sinterització elevada, grans canvis de mida del producte, un procés complex i un baix rendiment; els productes ceràmics produïts mitjançant el procés de sinterització per reacció tenen una alta densitat, un bon rendiment antibalístic i un cost de preparació relativament baix. Diversos processos de preparació de sinterització de ceràmiques de carbur de silici tenen els seus propis avantatges i desavantatges, i els escenaris d'aplicació també seran diferents. La millor política és triar el mètode de preparació adequat segons el producte i trobar un equilibri entre baix cost i alt rendiment.


Data de publicació: 29 d'octubre de 2024
Xat en línia per WhatsApp!