Efecte de diferents temperatures sobre el creixement del recobriment de SiC CVD

Què és el recobriment CVD de SiC?

La deposició química de vapor (CVD) és un procés de deposició al buit que s'utilitza per produir materials sòlids d'alta puresa. Aquest procés s'utilitza sovint en el camp de la fabricació de semiconductors per formar pel·lícules primes a la superfície de les oblies. En el procés de preparació de carbur de silici mitjançant CVD, el substrat s'exposa a un o més precursors volàtils, que reaccionen químicament a la superfície del substrat per dipositar els dipòsits de carbur de silici desitjats. Entre els molts mètodes per preparar materials de carbur de silici, els productes preparats per deposició química de vapor tenen una major uniformitat i puresa, i aquest mètode té una forta controlabilitat del procés. Els materials de carbur de silici CVD tenen una combinació única d'excel·lents propietats tèrmiques, elèctriques i químiques, cosa que els fa molt adequats per al seu ús en la indústria dels semiconductors, on es requereixen materials d'alt rendiment. Els components de carbur de silici CVD s'utilitzen àmpliament en equips de gravat, equips MOCVD, equips epitaxials de Si i equips epitaxials de SiC, equips de processament tèrmic ràpid i altres camps.

Aquest article se centra en l'anàlisi de la qualitat de les pel·lícules primes que creixen a diferents temperatures de procés durant la preparació deRecobriment CVD de SiC, per tal de seleccionar la temperatura de procés més adequada. L'experiment utilitza grafit com a substrat i triclorometilsilà (MTS) com a gas font de reacció. El recobriment de SiC es diposita mitjançant un procés CVD a baixa pressió i la micromorfologia delRecobriment CVD de SiCs'observa mitjançant microscòpia electrònica de rastreig per analitzar la seva densitat estructural.

Com que la temperatura superficial del substrat de grafit és molt alta, el gas intermedi es desorbirà i es descarregarà de la superfície del substrat, i finalment el C i el Si que queden a la superfície del substrat formaran SiC en fase sòlida per formar un recobriment de SiC. Segons el procés de creixement CVD-SiC anterior, es pot veure que la temperatura afectarà la difusió del gas, la descomposició del MTS, la formació de gotes i la desorció i descàrrega del gas intermedi, de manera que la temperatura de deposició jugarà un paper clau en la morfologia del recobriment de SiC. La morfologia microscòpica del recobriment és la manifestació més intuïtiva de la densitat del recobriment. Per tant, cal estudiar l'efecte de diferents temperatures de deposició sobre la morfologia microscòpica del recobriment CVD de SiC. Com que el MTS pot descompondre i dipositar recobriments de SiC entre 900 i 1600 ℃, aquest experiment selecciona cinc temperatures de deposició de 900 ℃, 1000 ℃, 1100 ℃, 1200 ℃ i 1300 ℃ per a la preparació del recobriment de SiC per estudiar l'efecte de la temperatura sobre el recobriment CVD-SiC. Els paràmetres específics es mostren a la Taula 3. La Figura 2 mostra la morfologia microscòpica del recobriment CVD-SiC que creix a diferents temperatures de deposició.

Quan la temperatura de deposició és de 900 ℃, tot el SiC creix en formes de fibra. Es pot veure que el diàmetre d'una sola fibra és d'uns 3,5 μm i la seva relació d'aspecte és d'uns 3 (<10). A més, està compost per innombrables nanopartícules de SiC, de manera que pertany a una estructura policristal·lina de SiC, que és diferent dels nanofils de SiC tradicionals i dels bigotis de SiC monocristallins. Aquest SiC fibrós és un defecte estructural causat per paràmetres de procés irracionals. Es pot veure que l'estructura d'aquest recobriment de SiC és relativament fluixa, i hi ha un gran nombre de porus entre el SiC fibrós, i la densitat és molt baixa. Per tant, aquesta temperatura no és adequada per a la preparació de recobriments densos de SiC. Normalment, els defectes estructurals del SiC fibrós són causats per una temperatura de deposició massa baixa. A baixes temperatures, les petites molècules adsorbides a la superfície del substrat tenen baixa energia i poca capacitat de migració. Per tant, les petites molècules tendeixen a migrar i créixer fins a l'energia lliure superficial més baixa dels grans de SiC (com ara la punta del gra). El creixement direccional continu finalment forma defectes estructurals de SiC fibrós.

Preparació del recobriment de SiC CVD:

Primer, el substrat de grafit es col·loca en un forn de buit d'alta temperatura i es manté a 1500 ℃ durant 1 h en una atmosfera d'Ar per a l'eliminació de cendres. A continuació, el bloc de grafit es talla en un bloc de 15x15x5 mm i la superfície del bloc de grafit es poleix amb paper de vidre de malla 1200 per eliminar els porus superficials que afecten la deposició de SiC. El bloc de grafit tractat es renta amb etanol anhidre i aigua destil·lada i després es col·loca en un forn a 100 ℃ per assecar-lo. Finalment, el substrat de grafit es col·loca a la zona de temperatura principal del forn tubular per a la deposició de SiC. El diagrama esquemàtic del sistema de deposició química de vapor es mostra a la Figura 1.

ElRecobriment CVD de SiCes va observar mitjançant microscòpia electrònica de rastreig per analitzar la mida i la densitat de les partícules. A més, la velocitat de deposició del recobriment de SiC es va calcular segons la fórmula següent: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = Taxa de deposició; m2–massa de la mostra de recobriment (mg); m1–massa del substrat (mg); Superfície S del substrat (mm2); t - el temps de deposició (h).   El CVD-SiC és relativament complicat i el procés es pot resumir de la següent manera: a alta temperatura, el MTS experimentarà una descomposició tèrmica per formar petites molècules de font de carboni i font de silici. Les petites molècules de font de carboni inclouen principalment CH3, C2H2 i C2H4, i les petites molècules de font de silici inclouen principalment SiCI2, SiCI3, etc.; aquestes petites molècules de font de carboni i font de silici seran transportades a la superfície del substrat de grafit pel gas portador i el gas diluent, i després aquestes petites molècules s'adsorbiran a la superfície del substrat en forma d'adsorció, i després es produiran reaccions químiques entre les petites molècules per formar petites gotes que creixen gradualment, i les gotes també es fusionaran, i la reacció anirà acompanyada de la formació de subproductes intermedis (gas HCl); Quan la temperatura puja a 1000 ℃, la densitat del recobriment de SiC millora considerablement. Es pot veure que la major part del recobriment està compost per grans de SiC (d'uns 4 μm de mida), però també es troben alguns defectes fibrosos de SiC, cosa que demostra que encara hi ha un creixement direccional de SiC a aquesta temperatura, i el recobriment encara no és prou dens. Quan la temperatura puja a 1100 ℃, es pot veure que el recobriment de SiC és molt dens i els defectes fibrosos de SiC han desaparegut completament. El recobriment està compost per partícules de SiC en forma de gota amb un diàmetre d'uns 5~10 μm, que estan estretament combinades. La superfície de les partícules és molt rugosa. Està composta per innombrables grans de SiC a nanoescala. De fet, el procés de creixement CVD-SiC a 1100 ℃ s'ha controlat per transferència de massa. Les petites molècules adsorbides a la superfície del substrat tenen prou energia i temps per nuclear i créixer en grans de SiC. Els grans de SiC formen uniformement gotes grans. Sota l'acció de l'energia superficial, la majoria de les gotes apareixen esfèriques i es combinen estretament per formar un recobriment dens de SiC. Quan la temperatura puja a 1200 ℃, el recobriment de SiC també és dens, però la morfologia de SiC esdevé multi-crestes i la superfície del recobriment apareix més rugosa. Quan la temperatura augmenta a 1300 ℃, es troba un gran nombre de partícules esfèriques regulars amb un diàmetre d'uns 3 μm a la superfície del substrat de grafit. Això es deu al fet que a aquesta temperatura, el SiC s'ha transformat en nucleació en fase gasosa i la velocitat de descomposició MTS és molt ràpida. Les molècules petites han reaccionat i nucleat per formar grans de SiC abans que s'adsorbeixin a la superfície del substrat. Després que els grans formin partícules esfèriques, cauran per sota, donant lloc a un recobriment de partícules de SiC soltes amb poca densitat. Òbviament, no es poden utilitzar 1300 ℃ com a temperatura de formació d'un recobriment dens de SiC. Una comparació exhaustiva mostra que si s'ha de preparar un recobriment dens de SiC, la temperatura òptima de deposició CVD és de 1100 ℃.

La figura 3 mostra la velocitat de deposició dels recobriments de SiC CVD a diferents temperatures de deposició. A mesura que augmenta la temperatura de deposició, la velocitat de deposició del recobriment de SiC disminueix gradualment. La velocitat de deposició a 900 °C és de 0,352 mg·h-1/mm2, i el creixement direccional de les fibres condueix a la velocitat de deposició més ràpida. La velocitat de deposició del recobriment amb la densitat més alta és de 0,179 mg·h-1/mm2. A causa de la deposició d'algunes partícules de SiC, la velocitat de deposició a 1300 °C és la més baixa, només 0,027 mg·h-1/mm2.   Conclusió: La millor temperatura de deposició CVD és de 1100 ℃. La baixa temperatura promou el creixement direccional del SiC, mentre que la temperatura alta fa que el SiC produeixi deposició de vapor i doni lloc a un recobriment dispers. Amb l'augment de la temperatura de deposició, la velocitat de deposició deRecobriment CVD de SiCdisminueix gradualment.