Wat is CVD SiC-coating?
Chemische dampafzetting (CVD) is een vacuümafzettingsproces dat wordt gebruikt om zeer zuivere vaste materialen te produceren. Dit proces wordt vaak gebruikt in de halfgeleiderindustrie om dunne films op het oppervlak van wafers te vormen. Bij de bereiding van siliciumcarbide met CVD wordt het substraat blootgesteld aan een of meer vluchtige voorlopers, die chemisch reageren op het oppervlak van het substraat om de gewenste siliciumcarbidelagen af te zetten. Van de vele methoden voor de bereiding van siliciumcarbidematerialen hebben de producten die met chemische dampafzetting worden geproduceerd een hogere uniformiteit en zuiverheid, en deze methode biedt een sterke procescontrole. CVD-siliciumcarbidematerialen beschikken over een unieke combinatie van uitstekende thermische, elektrische en chemische eigenschappen, waardoor ze zeer geschikt zijn voor gebruik in de halfgeleiderindustrie waar hoogwaardige materialen vereist zijn. CVD-siliciumcarbidecomponenten worden veelvuldig gebruikt in etsapparatuur, MOCVD-apparatuur, Si-epitaxiale apparatuur en SiC-epitaxiale apparatuur, snelle thermische verwerkingsapparatuur en andere toepassingsgebieden.
Dit artikel richt zich op de analyse van de kwaliteit van dunne films die bij verschillende procestemperaturen worden gegroeid tijdens de bereiding vanCVD SiC-coatingom zo de meest geschikte procestemperatuur te selecteren. Het experiment maakt gebruik van grafiet als substraat en trichloormethylsilaan (MTS) als reactiegas. De SiC-coating wordt afgezet door middel van een lagedruk-CVD-proces, en de micromorfologie van deCVD SiC-coatingwordt onderzocht met behulp van een scanningelektronenmicroscoop om de structurele dichtheid te analyseren.
Omdat de oppervlaktetemperatuur van het grafietsubstraat erg hoog is, zal het intermediaire gas van het substraatoppervlak desorberen en worden afgevoerd. Uiteindelijk zullen de C en Si die op het substraatoppervlak achterblijven, een vaste SiC-fase vormen en zo een SiC-coating creëren. Uit het bovenstaande CVD-SiC-groeiproces blijkt dat de temperatuur de gasdiffusie, de ontbinding van MTS, de druppelvorming en de desorptie en afvoer van intermediair gas beïnvloedt. De depositietemperatuur speelt daarom een cruciale rol in de morfologie van de SiC-coating. De microscopische morfologie van de coating is de meest intuïtieve indicator van de dichtheid ervan. Het is daarom noodzakelijk om het effect van verschillende depositietemperaturen op de microscopische morfologie van CVD SiC-coatings te onderzoeken. Omdat MTS kan ontbinden en een SiC-coating kan afzetten tussen 900 en 1600 °C, zijn in dit experiment vijf afzettingstemperaturen geselecteerd: 900 °C, 1000 °C, 1100 °C, 1200 °C en 1300 °C. Deze temperaturen zijn gebruikt voor de bereiding van de SiC-coating om het effect van de temperatuur op de CVD-SiC-coating te bestuderen. De specifieke parameters staan in Tabel 3. Figuur 2 toont de microscopische morfologie van de CVD-SiC-coating die bij verschillende afzettingstemperaturen is gegroeid.
Bij een afzettingstemperatuur van 900 °C groeit al het SiC uit tot vezelachtige structuren. De diameter van een enkele vezel is ongeveer 3,5 μm en de aspectverhouding is ongeveer 3 (<10). Bovendien bestaat het uit talloze nano-SiC-deeltjes, waardoor het een polykristallijne SiC-structuur heeft, die verschilt van de traditionele SiC-nanodraden en SiC-whiskers met één kristalstructuur. Dit vezelachtige SiC is een structureel defect dat wordt veroorzaakt door onredelijke procesparameters. De structuur van deze SiC-coating is relatief los, er zijn veel poriën tussen de vezelachtige SiC en de dichtheid is erg laag. Daarom is deze temperatuur niet geschikt voor de bereiding van dichte SiC-coatings. Meestal worden vezelachtige SiC-structurele defecten veroorzaakt door een te lage afzettingstemperatuur. Bij lage temperaturen hebben de kleine moleculen die op het substraatoppervlak zijn geadsorbeerd een lage energie en een beperkt migratievermogen. Daarom hebben kleine moleculen de neiging om te migreren en te groeien naar de laagste oppervlakte-vrije energie van SiC-korrels (zoals de punt van de korrel). Continue gerichte groei vormt uiteindelijk vezelachtige structurele defecten in SiC.
Voorbereiding van CVD SiC-coating:
Eerst wordt het grafietsubstraat in een vacuümoven met hoge temperatuur geplaatst en gedurende 1 uur op 1500 °C gehouden in een argonatmosfeer om as te verwijderen. Vervolgens wordt het grafietblok in blokjes van 15 x 15 x 5 mm gesneden en wordt het oppervlak van het grafietblok gepolijst met schuurpapier met korrelgrootte 1200 om de poriën te verwijderen die de SiC-afzetting belemmeren. Het behandelde grafietblok wordt gewassen met watervrije ethanol en gedestilleerd water en vervolgens in een oven op 100 °C gedroogd. Ten slotte wordt het grafietsubstraat in de hoofdtemperatuurzone van de buisoven geplaatst voor de SiC-afzetting. Het schematische diagram van het chemische dampafzettingssysteem is weergegeven in figuur 1.
DeCVD SiC-coatingDe deeltjesgrootte en -dichtheid werden geanalyseerd met behulp van een scanningelektronenmicroscoop. Daarnaast werd de afzettingssnelheid van de SiC-coating berekend volgens de onderstaande formule: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = Afzettingssnelheid; m2 – massa van het coatingmonster (mg); m1 – massa van het substraat (mg); S - oppervlakte van het substraat (mm2); t - de afzettingstijd (uur). CVD-SiC is relatief complex en het proces kan als volgt worden samengevat: bij hoge temperatuur ondergaat MTS thermische ontleding, waarbij kleine moleculen van koolstof en silicium worden gevormd. De kleine moleculen van koolstof omvatten voornamelijk CH3, C2H2 en C2H4, en de kleine moleculen van silicium omvatten voornamelijk SiCl2, SiCl3, enz. Deze kleine moleculen van koolstof en silicium worden vervolgens door het draaggas en het verdunningsgas naar het oppervlak van het grafietsubstraat getransporteerd, waar ze zich hechten aan het substraat. Daar vinden chemische reacties plaats, waarbij kleine druppeltjes ontstaan die geleidelijk groeien en samensmelten. De reactie gaat gepaard met de vorming van intermediaire bijproducten (HCl-gas). Bij een temperatuur van 1000 ℃ neemt de dichtheid van de SiC-coating sterk toe. Het is te zien dat de coating voornamelijk bestaat uit SiC-korrels (ongeveer 4 μm groot), maar er zijn ook enkele vezelachtige SiC-defecten aanwezig. Dit wijst erop dat er bij deze temperatuur nog steeds sprake is van gerichte groei van SiC en dat de coating nog niet dicht genoeg is. Bij een temperatuur van 1100 ℃ is de SiC-coating zeer dicht en zijn de vezelachtige SiC-defecten volledig verdwenen. De coating bestaat uit druppelvormige SiC-deeltjes met een diameter van ongeveer 5-10 μm, die dicht op elkaar liggen. Het oppervlak van de deeltjes is zeer ruw. De coating is opgebouwd uit talloze nanokorrels SiC. In feite is het CVD-SiC-groeiproces bij 1100 ℃ massatransportgestuurd geworden. De kleine moleculen die aan het oppervlak van het substraat zijn geadsorbeerd, hebben voldoende energie en tijd om te nucleëren en uit te groeien tot SiC-korrels. De SiC-korrels vormen uniform grote druppels. Onder invloed van oppervlakte-energie lijken de meeste druppels bolvormig en zijn ze stevig met elkaar verbonden, waardoor een dichte SiC-coating ontstaat. Bij een temperatuur van 1200 °C is de SiC-coating ook dicht, maar de SiC-morfologie wordt meerlagig en het oppervlak van de coating lijkt ruwer. Bij een temperatuur van 1300 °C worden een groot aantal regelmatige bolvormige deeltjes met een diameter van ongeveer 3 μm op het oppervlak van het grafietsubstraat aangetroffen. Dit komt doordat SiC bij deze temperatuur is omgezet in gasfasenucleatie en de MTS-ontledingssnelheid zeer hoog is. Kleine moleculen reageren en vormen SiC-korrels voordat ze op het substraatoppervlak worden geadsorbeerd. Nadat de korrels bolvormige deeltjes hebben gevormd, zakken ze naar beneden, wat uiteindelijk resulteert in een losse SiC-deeltjescoating met een lage dichtheid. Het is duidelijk dat 1300 °C niet geschikt is als temperatuur voor het vormen van een dichte SiC-coating. Een uitgebreide vergelijking laat zien dat voor het produceren van een dichte SiC-coating de optimale CVD-afzettingstemperatuur 1100 °C is.
Figuur 3 toont de afzettingssnelheid van CVD SiC-coatings bij verschillende afzettingstemperaturen. Naarmate de afzettingstemperatuur toeneemt, neemt de afzettingssnelheid van de SiC-coating geleidelijk af. De afzettingssnelheid bij 900 °C is 0,352 mg·h⁻¹/mm², waarbij de gerichte groei van de vezels leidt tot de hoogste afzettingssnelheid. De afzettingssnelheid van de coating met de hoogste dichtheid is 0,179 mg·h⁻¹/mm². Door de afzetting van enkele SiC-deeltjes is de afzettingssnelheid bij 1300 °C het laagst, slechts 0,027 mg·h⁻¹/mm². Conclusie: De optimale CVD-afzettingstemperatuur is 1100℃. Een lage temperatuur bevordert de gerichte groei van SiC, terwijl een hoge temperatuur ervoor zorgt dat SiC dampafzetting produceert en resulteert in een dunne coating. Met de verhoging van de afzettingstemperatuur neemt de afzettingssnelheid van het SiC toe.CVD SiC-coatingneemt geleidelijk af.
Geplaatst op: 26 mei 2025