सीव्हीडी एसआयसी कोटिंगच्या वाढीवर वेगवेगळ्या तापमानांचा परिणाम

CVD SiC कोटिंग म्हणजे काय?

केमिकल व्हेपर डिपॉझिशन (CVD) ही एक व्हॅक्यूम डिपॉझिशन प्रक्रिया आहे, जी उच्च-शुद्धतेचे घन पदार्थ तयार करण्यासाठी वापरली जाते. ही प्रक्रिया अनेकदा सेमीकंडक्टर उत्पादन क्षेत्रात वेफर्सच्या पृष्ठभागावर पातळ थर तयार करण्यासाठी वापरली जाते. CVD द्वारे सिलिकॉन कार्बाइड तयार करण्याच्या प्रक्रियेत, सब्सट्रेटला एक किंवा अधिक बाष्पशील पूर्वगामी पदार्थांच्या संपर्कात आणले जाते, जे सब्सट्रेटच्या पृष्ठभागावर रासायनिक अभिक्रिया करून इच्छित सिलिकॉन कार्बाइडचे थर जमा करतात. सिलिकॉन कार्बाइड पदार्थ तयार करण्याच्या अनेक पद्धतींपैकी, केमिकल व्हेपर डिपॉझिशनद्वारे तयार केलेल्या उत्पादनांमध्ये अधिक एकसमानता आणि शुद्धता असते, आणि या पद्धतीमध्ये प्रक्रियेवर मजबूत नियंत्रणक्षमता असते. सीव्हीडी सिलिकॉन कार्बाइड सामग्रीमध्ये उत्कृष्ट औष्णिक, विद्युत आणि रासायनिक गुणधर्मांचे एक अद्वितीय संयोजन असते, ज्यामुळे उच्च-कार्यक्षम सामग्रीची आवश्यकता असलेल्या सेमीकंडक्टर उद्योगात त्यांचा वापर अत्यंत योग्य ठरतो. सीव्हीडी सिलिकॉन कार्बाइडचे घटक एचिंग उपकरणे, एमओसीव्हीडी उपकरणे, एसआय एपिटॅक्सियल उपकरणे आणि एसआयसी एपिटॅक्सियल उपकरणे, जलद औष्णिक प्रक्रिया उपकरणे आणि इतर क्षेत्रांमध्ये मोठ्या प्रमाणावर वापरले जातात.

या लेखात, तयार करण्याच्या प्रक्रियेदरम्यान वेगवेगळ्या तापमानांवर वाढवलेल्या पातळ थरांच्या गुणवत्तेचे विश्लेषण करण्यावर लक्ष केंद्रित केले आहे.सीव्हीडी एसआयसी कोटिंगसर्वात योग्य प्रक्रिया तापमान निवडण्यासाठी. या प्रयोगात ग्रॅफाइटचा सब्सट्रेट म्हणून आणि ट्रायक्लोरोमेथिलसिलेन (MTS) चा अभिक्रिया स्रोत वायू म्हणून वापर केला जातो. कमी-दाबाच्या CVD प्रक्रियेद्वारे SiC कोटिंग जमा केले जाते, आणि त्याच्या सूक्ष्म-आकारविज्ञानाचा अभ्यास केला जातो.सीव्हीडी एसआयसी कोटिंगत्याच्या संरचनात्मक घनतेचे विश्लेषण करण्यासाठी स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपीद्वारे निरीक्षण केले जाते.

ग्राफाईट सबस्ट्रेटच्या पृष्ठभागाचे तापमान खूप जास्त असल्यामुळे, मध्यवर्ती वायू सबस्ट्रेटच्या पृष्ठभागावरून विमुक्त होऊन बाहेर टाकला जातो, आणि शेवटी सबस्ट्रेटच्या पृष्ठभागावर राहिलेले C आणि Si घन अवस्थेतील SiC तयार करून SiC कोटिंग बनवतात. वरील CVD-SiC वाढ प्रक्रियेनुसार, असे दिसून येते की तापमान वायूच्या प्रसारावर, MTS च्या विघटनावर, थेंबांच्या निर्मितीवर आणि मध्यवर्ती वायूच्या विमुक्तीवर परिणाम करते, त्यामुळे निक्षेपण तापमान SiC कोटिंगच्या आकारविज्ञानामध्ये (मॉर्फोलॉजी) महत्त्वाची भूमिका बजावते. कोटिंगचे सूक्ष्म आकारविज्ञान हे कोटिंगच्या घनतेचे सर्वात सहज समजण्यासारखे प्रकटीकरण आहे. म्हणून, CVD SiC कोटिंगच्या सूक्ष्म आकारविज्ञानावर वेगवेगळ्या निक्षेपण तापमानांच्या परिणामाचा अभ्यास करणे आवश्यक आहे. MTS 900~1600℃ तापमानादरम्यान SiC कोटिंगचे विघटन आणि निक्षेपण करू शकत असल्यामुळे, CVD-SiC कोटिंगवर तापमानाचा होणारा परिणाम अभ्यासण्यासाठी या प्रयोगात SiC कोटिंग तयार करण्याकरिता 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ आणि 1300℃ ही पाच निक्षेपण तापमानं निवडण्यात आली आहेत. विशिष्ट पॅरामीटर्स तक्ता 3 मध्ये दर्शविले आहेत. आकृती 2 मध्ये वेगवेगळ्या निक्षेपण तापमानांवर वाढवलेल्या CVD-SiC कोटिंगची सूक्ष्मदर्शी रचना दर्शविली आहे.

जेव्हा निक्षेपण तापमान ९००℃ असते, तेव्हा सर्व SiC तंतुमय आकारात वाढते. हे दिसून येते की एका तंतूचा व्यास सुमारे ३.५μm असतो आणि त्याचे आस्पेक्ट रेशो सुमारे ३ (<१०) असतो. शिवाय, ते असंख्य नॅनो-SiC कणांनी बनलेले असते, त्यामुळे ते पॉलिक्रिस्टलाइन SiC संरचनेत मोडते, जे पारंपरिक SiC नॅनोवायर आणि सिंगल-क्रिस्टल SiC व्हिस्कर्सपेक्षा वेगळे आहे. हे तंतुमय SiC अयोग्य प्रक्रिया पॅरामीटर्समुळे होणारा एक संरचनात्मक दोष आहे. हे दिसून येते की या SiC कोटिंगची रचना तुलनेने सैल असते, तंतुमय SiC मध्ये मोठ्या संख्येने छिद्रे असतात आणि घनता खूप कमी असते. त्यामुळे, हे तापमान दाट SiC कोटिंग्स तयार करण्यासाठी योग्य नाही. सामान्यतः, तंतुमय SiC संरचनात्मक दोष खूप कमी निक्षेपण तापमानामुळे होतात. कमी तापमानात, सब्सट्रेटच्या पृष्ठभागावर शोषलेल्या लहान रेणूंमध्ये कमी ऊर्जा असते आणि त्यांची स्थलांतर क्षमता कमी असते. त्यामुळे, लहान रेणू SiC कणांच्या सर्वात कमी पृष्ठ मुक्त उर्जेच्या दिशेने (जसे की कणाचे टोक) स्थलांतरित होऊन वाढतात. या सततच्या दिशात्मक वाढीमुळे अखेरीस तंतुमय SiC संरचनात्मक दोष निर्माण होतात.

CVD SiC कोटिंगची तयारी:

सर्वप्रथम, राख काढण्यासाठी ग्रॅफाइट सब्सट्रेट उच्च-तापमानाच्या व्हॅक्यूम फर्नेसमध्ये ठेवले जाते आणि Ar वातावरणात १५००℃ तापमानावर १ तास ठेवले जाते. त्यानंतर ग्रॅफाइट ब्लॉक १५x१५x५ मिमी आकारात कापला जातो आणि SiC च्या निक्षेपणावर परिणाम करणारे पृष्ठभागावरील छिद्र काढून टाकण्यासाठी ग्रॅफाइट ब्लॉकचा पृष्ठभाग १२००-मेश सँडपेपरने पॉलिश केला जातो. प्रक्रिया केलेला ग्रॅफाइट ब्लॉक निर्जल इथेनॉल आणि डिस्टिल्ड वॉटरने धुतला जातो आणि नंतर वाळवण्यासाठी १००℃ तापमानाच्या ओव्हनमध्ये ठेवला जातो. शेवटी, SiC निक्षेपणासाठी ग्रॅफाइट सब्सट्रेट ट्यूब्युलर फर्नेसच्या मुख्य तापमान क्षेत्रात ठेवले जाते. केमिकल व्हेपर डिपॉझिशन प्रणालीची योजनाबद्ध आकृती आकृती १ मध्ये दर्शविली आहे.

सीव्हीडी एसआयसी कोटिंगत्याच्या कणांचा आकार आणि घनता यांचे विश्लेषण करण्यासाठी स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपीद्वारे निरीक्षण करण्यात आले. याव्यतिरिक्त, खालील सूत्रानुसार SiC कोटिंगच्या निक्षेपण दराची गणना करण्यात आली: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = निक्षेपण दर; m2– कोटिंग नमुन्याचे वस्तुमान (मिग्रॅ); m1–आधारस्तराचे वस्तुमान (मिग्रॅ); सब्सट्रेटचे S-पृष्ठभागाचे क्षेत्रफळ (मिमी²); t- निक्षेपण वेळ (तास).   CVD-SiC ही प्रक्रिया तुलनेने गुंतागुंतीची आहे आणि तिचा सारांश खालीलप्रमाणे आहे: उच्च तापमानावर, MTS चे औष्णिक विघटन होऊन कार्बन स्रोत आणि सिलिकॉन स्रोताचे लहान रेणू तयार होतात. कार्बन स्रोताच्या लहान रेणूंमध्ये प्रामुख्याने CH3, C2H2 आणि C2H4 यांचा समावेश होतो, आणि सिलिकॉन स्रोताच्या लहान रेणूंमध्ये प्रामुख्याने SiCI2, SiCI3 इत्यादींचा समावेश होतो; हे कार्बन स्रोत आणि सिलिकॉन स्रोताचे लहान रेणू नंतर वाहक वायू आणि विरलक वायूद्वारे ग्रॅफाइट सब्सट्रेटच्या पृष्ठभागावर वाहून नेले जातात, आणि नंतर हे लहान रेणू सब्सट्रेटच्या पृष्ठभागावर अधिशोषणाच्या स्वरूपात शोषले जातात, आणि नंतर लहान रेणूंमध्ये रासायनिक अभिक्रिया होऊन लहान थेंब तयार होतात जे हळूहळू वाढतात, आणि हे थेंब एकत्रही होतात, आणि या अभिक्रियेसोबत मध्यवर्ती उप-उत्पादने (HCl वायू) तयार होतात; जेव्हा तापमान १००० ℃ पर्यंत वाढते, तेव्हा SiC कोटिंगची घनता मोठ्या प्रमाणात सुधारते. असे दिसून येते की कोटिंगचा बहुतेक भाग SiC कणांनी (सुमारे ४μm आकाराचे) बनलेला असतो, परंतु काही तंतुमय SiC दोष देखील आढळतात, जे दर्शवते की या तापमानात SiC ची वाढ अजूनही दिशात्मक आहे आणि कोटिंग अजूनही पुरेसे दाट नाही. जेव्हा तापमान ११०० ℃ पर्यंत वाढते, तेव्हा असे दिसून येते की SiC कोटिंग खूप दाट झाले आहे आणि तंतुमय SiC दोष पूर्णपणे नाहीसे झाले आहेत. हे कोटिंग सुमारे ५~१०μm व्यासाच्या थेंबाच्या आकाराच्या SiC कणांनी बनलेले असते, जे एकमेकांना घट्ट चिकटलेले असतात. कणांचा पृष्ठभाग खूप खडबडीत असतो. तो असंख्य नॅनो-स्केल SiC कणांनी बनलेला असतो. वास्तविक पाहता, ११०० ℃ तापमानावर CVD-SiC वाढ प्रक्रिया वस्तुमान हस्तांतरण नियंत्रित झाली आहे. सब्सट्रेटच्या पृष्ठभागावर शोषलेल्या लहान रेणूंना SiC कणांमध्ये केंद्रक तयार करण्यासाठी आणि वाढण्यासाठी पुरेशी ऊर्जा आणि वेळ मिळतो. SiC चे कण एकसमानपणे मोठे थेंब तयार करतात. पृष्ठभागाच्या ऊर्जेच्या प्रभावामुळे, बहुतेक थेंब गोलाकार दिसतात आणि हे थेंब एकमेकांशी घट्टपणे एकत्र येऊन एक दाट SiC थर तयार होतो. जेव्हा तापमान १२००℃ पर्यंत वाढते, तेव्हा SiC लेप देखील दाट होतो, परंतु SiC ची रचना बहु-शिखरी बनते आणि लेपाचा पृष्ठभाग अधिक खडबडीत दिसतो. जेव्हा तापमान १३००℃ पर्यंत वाढते, तेव्हा ग्रॅफाइट सब्सट्रेटच्या पृष्ठभागावर सुमारे ३μm व्यासाचे मोठ्या संख्येने नियमित गोलाकार कण आढळतात. याचे कारण असे की, या तापमानात SiC चे वायू अवस्थेत केंद्रकात रूपांतर झालेले असते आणि MTS च्या विघटनाचा दर खूप जलद असतो. सब्सट्रेटच्या पृष्ठभागावर शोषले जाण्यापूर्वी, लहान रेणूंची अभिक्रिया होऊन केंद्रक तयार होते. कणांचे गोलाकार कणांमध्ये रूपांतर झाल्यावर, ते खाली पडतात, ज्यामुळे अखेरीस कमी घनतेचा सैल SiC कणांचा लेप तयार होतो. स्पष्टपणे, दाट SiC लेप तयार करण्यासाठी १३००℃ हे तापमान वापरता येत नाही. सर्वसमावेशक तुलनेवरून असे दिसून येते की, जर दाट SiC लेप तयार करायचा असेल, तर सर्वोत्तम CVD निक्षेपण तापमान ११००℃ आहे.

आकृती ३ मध्ये वेगवेगळ्या निक्षेपण तापमानांवर सीव्हीडी एसआयसी (CVD SiC) लेपांचा निक्षेपण दर दर्शविला आहे. निक्षेपण तापमान वाढल्याने, एसआयसी (SiC) लेपाचा निक्षेपण दर हळूहळू कमी होतो. ९००°C तापमानावर निक्षेपण दर ०.३५२ मिग्रॅ·तास⁻¹/मिमी² आहे आणि तंतूंच्या दिशात्मक वाढीमुळे निक्षेपण दर सर्वात जलद होतो. सर्वाधिक घनतेच्या लेपाचा निक्षेपण दर ०.१७९ मिग्रॅ·तास⁻¹/मिमी² आहे. काही एसआयसी (SiC) कणांच्या निक्षेपणामुळे, १३००°C तापमानावर निक्षेपण दर सर्वात कमी, केवळ ०.०२७ मिग्रॅ·तास⁻¹/मिमी² आहे.   निष्कर्ष: सर्वोत्तम CVD निक्षेपण तापमान 1100℃ आहे. कमी तापमान SiC च्या दिशात्मक वाढीस प्रोत्साहन देते, तर उच्च तापमानामुळे SiC चे बाष्प निक्षेपण होते आणि परिणामी विरळ लेप तयार होतो. निक्षेपण तापमान वाढल्याने, निक्षेपणाचा दर वाढतो.सीव्हीडी एसआयसी कोटिंगहळूहळू कमी होते.