Kas ir CVD SiC pārklājums?
Ķīmiskā tvaiku pārklāšana (CVD) ir vakuuma pārklāšanas process, ko izmanto augstas tīrības pakāpes cietu materiālu ražošanai. Šo procesu bieži izmanto pusvadītāju ražošanas jomā, lai veidotu plānas plēves uz plāksnīšu virsmas. Silīcija karbīda sagatavošanas procesā ar CVD metodi substrāts tiek pakļauts vienam vai vairākiem gaistošiem prekursoriem, kas ķīmiski reaģē uz substrāta virsmu, lai nogulsnētu vēlamos silīcija karbīda nogulsnes. Starp daudzajām silīcija karbīda materiālu sagatavošanas metodēm, ar ķīmisko tvaiku pārklāšanu iegūtajiem produktiem ir augstāka viendabība un tīrība, un šai metodei ir spēcīga procesa vadāmība. CVD silīcija karbīda materiāliem ir unikāla izcilu termisko, elektrisko un ķīmisko īpašību kombinācija, kas padara tos ļoti piemērotus izmantošanai pusvadītāju rūpniecībā, kur nepieciešami augstas veiktspējas materiāli. CVD silīcija karbīda komponenti tiek plaši izmantoti kodināšanas iekārtās, MOCVD iekārtās, Si epitaksiālajās iekārtās un SiC epitaksiālajās iekārtās, ātrās termiskās apstrādes iekārtās un citās jomās.
Šajā rakstā galvenā uzmanība pievērsta plāno plēvju, kas audzētas dažādās procesa temperatūrās, kvalitātes analīzei preparātu sagatavošanas laikā.CVD SiC pārklājums, lai izvēlētos vispiemērotāko procesa temperatūru. Eksperimentā kā substrāts tiek izmantots grafīts, bet kā reakcijas avota gāze – trihlormetilsilāns (MTS). SiC pārklājums tiek uzklāts ar zemspiediena CVD procesu, un tā mikromorfoloģijaCVD SiC pārklājumstiek novērots ar skenējošās elektronu mikroskopijas palīdzību, lai analizētu tā strukturālo blīvumu.
Tā kā grafīta substrāta virsmas temperatūra ir ļoti augsta, starpprodukta gāze tiks desorbēta un izvadīta no substrāta virsmas, un visbeidzot uz substrāta virsmas palikušie C un Si veidos cietfāzes SiC, veidojot SiC pārklājumu. Saskaņā ar iepriekš minēto CVD-SiC augšanas procesu var redzēt, ka temperatūra ietekmēs gāzes difūziju, MTS sadalīšanos, pilienu veidošanos un starpprodukta gāzes desorbciju un izvadi, tāpēc nogulsnēšanas temperatūrai būs galvenā loma SiC pārklājuma morfoloģijā. Pārklājuma mikroskopiskā morfoloģija ir pārklājuma blīvuma intuitīvākā izpausme. Tāpēc ir nepieciešams pētīt dažādu nogulsnēšanas temperatūru ietekmi uz CVD SiC pārklājuma mikroskopisko morfoloģiju. Tā kā MTS var sadalīties un nogulsnēt SiC pārklājumu 900–1600 ℃ temperatūrā, šajā eksperimentā SiC pārklājuma sagatavošanai tika izvēlētas piecas nogulsnēšanas temperatūras: 900 ℃, 1000 ℃, 1100 ℃, 1200 ℃ un 1300 ℃, lai pētītu temperatūras ietekmi uz CVD-SiC pārklājumu. Konkrētie parametri ir parādīti 3. tabulā. 2. attēlā parādīta dažādās nogulsnēšanas temperatūrās audzēta CVD-SiC pārklājuma mikroskopiskā morfoloģija.
Kad nogulsnēšanas temperatūra ir 900 ℃, viss SiC izaug šķiedru formās. Var redzēt, ka vienas šķiedras diametrs ir aptuveni 3,5 μm, un tās malu attiecība ir aptuveni 3 (<10). Turklāt tas sastāv no neskaitāmām nano-SiC daļiņām, tāpēc tas pieder pie polikristāliskas SiC struktūras, kas atšķiras no tradicionālajām SiC nanodrātīm un monokristāla SiC ūsām. Šis šķiedrainais SiC ir strukturāls defekts, ko izraisa nepamatoti procesa parametri. Var redzēt, ka šī SiC pārklājuma struktūra ir relatīvi irdena, un starp šķiedraino SiC ir liels skaits poru, un blīvums ir ļoti zems. Tāpēc šī temperatūra nav piemērota blīvu SiC pārklājumu sagatavošanai. Parasti šķiedraino SiC struktūras defektus izraisa pārāk zema nogulsnēšanas temperatūra. Zemā temperatūrā uz substrāta virsmas adsorbētajām mazajām molekulām ir zema enerģija un slikta migrācijas spēja. Tāpēc mazās molekulas mēdz migrēt un augt līdz SiC graudu zemākajai virsmas brīvajai enerģijai (piemēram, grauda galam). Nepārtraukta virziena augšana galu galā veido šķiedrainu SiC struktūras defektus.
CVD SiC pārklājuma sagatavošana:
Vispirms grafīta substrātu ievieto augstas temperatūras vakuuma krāsnī un 1 stundu tur 1500 ℃ temperatūrā argona atmosfērā pelnu atdalīšanai. Pēc tam grafīta bloku sagriež 15x15x5 mm blokā, un grafīta bloka virsmu pulē ar 1200 acu smilšpapīru, lai likvidētu virsmas poras, kas ietekmē SiC nogulsnēšanos. Apstrādāto grafīta bloku mazgā ar bezūdens etanolu un destilētu ūdeni un pēc tam ievieto krāsnī 100 ℃ temperatūrā žāvēšanai. Visbeidzot, grafīta substrātu ievieto cauruļveida krāsns galvenajā temperatūras zonā SiC nogulsnēšanai. Ķīmiskās tvaiku nogulsnēšanas sistēmas shematiska diagramma parādīta 1. attēlā.
TheCVD SiC pārklājumstika novērots ar skenējošās elektronu mikroskopijas palīdzību, lai analizētu tā daļiņu izmēru un blīvumu. Turklāt SiC pārklājuma uzklāšanas ātrums tika aprēķināts pēc šādas formulas: VSiC=(m² - m³)/(Sxt)x100% VSiC = nogulsnēšanās ātrums; m2 – pārklājuma parauga masa (mg); m1 – substrāta masa (mg); S - substrāta virsmas laukums (mm2); t — nogulsnēšanās laiks (h). CVD-SiC ir samērā sarežģīts process, un procesu var apkopot šādi: augstā temperatūrā MTS termiski sadalās, veidojot oglekļa avota un silīcija avota mazās molekulas. Oglekļa avota mazās molekulas galvenokārt ietver CH3, C2H2 un C2H4, un silīcija avota mazās molekulas galvenokārt ietver SiCI2, SiCI3 utt.; šīs oglekļa avota un silīcija avota mazās molekulas pēc tam ar nesējgāzi un atšķaidītāja gāzi tiek transportētas uz grafīta substrāta virsmu, un pēc tam šīs mazās molekulas adsorbējas uz substrāta virsmas, un pēc tam starp mazajām molekulām notiek ķīmiskas reakcijas, veidojot mazus pilienus, kas pakāpeniski aug, un pilieni arī saplūst, un reakciju pavada starpproduktu (HCl gāzes) veidošanās; Kad temperatūra paaugstinās līdz 1000 ℃, SiC pārklājuma blīvums ievērojami palielinās. Var redzēt, ka lielāko daļu pārklājuma veido SiC graudi (apmēram 4 μm lieli), taču ir konstatēti arī daži šķiedraini SiC defekti, kas liecina, ka šajā temperatūrā joprojām notiek SiC virziena augšana, un pārklājums joprojām nav pietiekami blīvs. Kad temperatūra paaugstinās līdz 1100 ℃, var redzēt, ka SiC pārklājums ir ļoti blīvs, un šķiedrainie SiC defekti ir pilnībā izzuduši. Pārklājumu veido piliena formas SiC daļiņas ar diametru aptuveni 5–10 μm, kas ir cieši saistītas. Daļiņu virsma ir ļoti raupja. Tā sastāv no neskaitāmiem nanomēroga SiC graudiem. Faktiski CVD-SiC augšanas process 1100 ℃ temperatūrā ir kļuvis masas pārneses kontrolēts. Mazajām molekulām, kas adsorbējas uz substrāta virsmas, ir pietiekami daudz enerģijas un laika, lai veidotos un izaugtu par SiC graudiem. SiC graudi vienmērīgi veido lielus pilienus. Virsmas enerģijas iedarbībā lielākā daļa pilienu izskatās sfēriski, un pilieni ir cieši savienoti, veidojot blīvu SiC pārklājumu. Kad temperatūra paaugstinās līdz 1200 ℃, SiC pārklājums arī kļūst blīvs, bet SiC morfoloģija kļūst daudzšķautņaina, un pārklājuma virsma izskatās raupjāka. Kad temperatūra paaugstinās līdz 1300 ℃, grafīta substrāta virsmā ir atrodams liels skaits regulāru sfērisku daļiņu ar diametru aptuveni 3 μm. Tas ir tāpēc, ka šajā temperatūrā SiC ir pārveidojies gāzes fāzes kodolveidošanā, un MTS sadalīšanās ātrums ir ļoti ātrs. Mazas molekulas ir reaģējušas un kodolojušās, veidojot SiC graudus, pirms tās adsorbējas uz substrāta virsmas. Pēc tam, kad graudi veido sfēriskas daļiņas, tie nokrītas zemāk, kā rezultātā veidojas irdens SiC daļiņu pārklājums ar sliktu blīvumu. Acīmredzot 1300 ℃ nevar izmantot kā blīva SiC pārklājuma veidošanās temperatūru. Visaptverošs salīdzinājums rāda, ka, ja ir jāsagatavo blīvs SiC pārklājums, optimālā CVD nogulsnēšanas temperatūra ir 1100 ℃.
3. attēlā parādīts CVD SiC pārklājumu nogulsnēšanās ātrums dažādās nogulsnēšanās temperatūrās. Pieaugot nogulsnēšanās temperatūrai, SiC pārklājuma nogulsnēšanās ātrums pakāpeniski samazinās. Nogulsnēšanās ātrums 900°C temperatūrā ir 0,352 mg·h-1/mm2, un šķiedru virziena augšana nodrošina ātrāko nogulsnēšanās ātrumu. Pārklājuma ar vislielāko blīvumu nogulsnēšanās ātrums ir 0,179 mg·h-1/mm2. Dažu SiC daļiņu nogulsnēšanās dēļ nogulsnēšanās ātrums 1300°C temperatūrā ir viszemākais, tikai 0,027 mg·h-1/mm2. Secinājums: Labākā CVD nogulsnēšanas temperatūra ir 1100 ℃. Zema temperatūra veicina SiC virzītu augšanu, savukārt augsta temperatūra izraisa SiC tvaiku nogulsnēšanos un reta pārklājuma veidošanos. Palielinoties nogulsnēšanas temperatūrai, nogulsnēšanas ātrums...CVD SiC pārklājumspakāpeniski samazinās.
Publicēšanas laiks: 2025. gada 26. maijs