Kesan Suhu Berbeza Terhadap Pertumbuhan Salutan SiC CVD

Apakah Salutan SiC CVD?

Pemendapan wap kimia (CVD) ialah proses pemendapan vakum yang digunakan untuk menghasilkan bahan pepejal ketulenan tinggi. Proses ini sering digunakan dalam bidang pembuatan semikonduktor untuk membentuk filem nipis pada permukaan wafer. Dalam proses penyediaan silikon karbida oleh CVD, substrat terdedah kepada satu atau lebih prekursor yang tidak menentu, yang bertindak balas secara kimia pada permukaan substrat untuk mendepositkan mendapan silikon karbida yang dikehendaki. Di antara banyak kaedah untuk menyediakan bahan silikon karbida, produk yang disediakan oleh pemendapan wap kimia mempunyai keseragaman dan ketulenan yang lebih tinggi, dan kaedah ini mempunyai kebolehkawalan proses yang kuat. Bahan karbida silikon CVD mempunyai gabungan unik sifat terma, elektrik dan kimia yang sangat baik, menjadikannya sangat sesuai untuk digunakan dalam industri semikonduktor di mana bahan berprestasi tinggi diperlukan. Komponen karbida silikon CVD digunakan secara meluas dalam peralatan etsa, peralatan MOCVD, peralatan epitaxial Si dan peralatan epitaxial SiC, peralatan pemprosesan terma pesat dan bidang lain.

Artikel ini memberi tumpuan kepada menganalisis kualiti filem nipis yang ditanam pada suhu proses yang berbeza semasa penyediaanSalutan CVD SiC, untuk memilih suhu proses yang paling sesuai. Eksperimen menggunakan grafit sebagai substrat dan trichloromethylsilane (MTS) sebagai gas sumber tindak balas. Salutan SiC dimendapkan oleh proses CVD tekanan rendah, dan mikromorfologiSalutan CVD SiCdiperhatikan dengan mengimbas mikroskop elektron untuk menganalisis ketumpatan strukturnya.

Oleh kerana suhu permukaan substrat grafit adalah sangat tinggi, gas perantaraan akan diserap dan dilepaskan dari permukaan substrat, dan akhirnya C dan Si yang tinggal pada permukaan substrat akan membentuk fasa pepejal SiC untuk membentuk salutan SiC. Mengikut proses pertumbuhan CVD-SiC di atas, dapat dilihat bahawa suhu akan mempengaruhi resapan gas, penguraian MTS, pembentukan titisan dan desorpsi dan pelepasan gas perantaraan, jadi suhu pemendapan akan memainkan peranan penting dalam morfologi salutan SiC. Morfologi mikroskopik salutan adalah manifestasi paling intuitif bagi ketumpatan salutan. Oleh itu, adalah perlu untuk mengkaji kesan suhu pemendapan yang berbeza pada morfologi mikroskopik salutan CVD SiC. Memandangkan MTS boleh mengurai dan mendepositkan salutan SiC antara 900~1600℃, eksperimen ini memilih lima suhu pemendapan 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ dan 1300℃ untuk penyediaan salutan SiC untuk mengkaji kesan suhu pada salutan CVD-SiC. Parameter khusus ditunjukkan dalam Jadual 3. Rajah 2 menunjukkan morfologi mikroskopik salutan CVD-SiC yang ditanam pada suhu pemendapan berbeza.

Apabila suhu pemendapan ialah 900 ℃, semua SiC tumbuh menjadi bentuk gentian. Ia boleh dilihat bahawa diameter gentian tunggal adalah kira-kira 3.5μm, dan nisbah aspeknya adalah kira-kira 3 (<10). Selain itu, ia terdiri daripada zarah nano-SiC yang tidak terkira banyaknya, jadi ia tergolong dalam struktur SiC polihabluran, yang berbeza daripada wayar nano SiC tradisional dan misai SiC kristal tunggal. SiC berserabut ini adalah kecacatan struktur yang disebabkan oleh parameter proses yang tidak munasabah. Dapat dilihat bahawa struktur salutan SiC ini agak longgar, dan terdapat sejumlah besar liang antara SiC berserabut, dan ketumpatannya sangat rendah. Oleh itu, suhu ini tidak sesuai untuk penyediaan salutan SiC yang padat. Biasanya, kecacatan struktur SiC berserabut disebabkan oleh suhu pemendapan yang terlalu rendah. Pada suhu rendah, molekul kecil yang terserap pada permukaan substrat mempunyai tenaga yang rendah dan keupayaan penghijrahan yang lemah. Oleh itu, molekul kecil cenderung untuk berhijrah dan berkembang ke tenaga bebas permukaan terendah bijirin SiC (seperti hujung bijian). Pertumbuhan arah yang berterusan akhirnya membentuk kecacatan struktur SiC berserabut.

Penyediaan Salutan SiC CVD:

Pertama, substrat grafit diletakkan di dalam relau vakum suhu tinggi dan disimpan pada 1500 ℃ selama 1j dalam suasana Ar untuk penyingkiran abu. Kemudian blok grafit dipotong menjadi blok 15x15x5mm, dan permukaan blok grafit digilap dengan kertas pasir 1200-mesh untuk menghapuskan liang permukaan yang menjejaskan pemendapan SiC. Blok grafit yang dirawat dicuci dengan etanol kontang dan air suling, dan kemudian dimasukkan ke dalam ketuhar pada suhu 100 ℃ untuk pengeringan. Akhir sekali, substrat grafit diletakkan di zon suhu utama relau tiub untuk pemendapan SiC. Gambarajah skematik sistem pemendapan wap kimia ditunjukkan dalam Rajah 1.

TheSalutan CVD SiCtelah diperhatikan dengan mengimbas mikroskop elektron untuk menganalisis saiz dan ketumpatan zarahnya. Di samping itu, kadar pemendapan salutan SiC dikira mengikut formula di bawah: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC=Kadar pemendapan; m2–jisim sampel salutan (mg); m1–jisim substrat (mg); S-luas permukaan substrat (mm2); t-masa pemendapan (h).   CVD-SiC agak rumit, dan prosesnya boleh diringkaskan seperti berikut: pada suhu tinggi, MTS akan mengalami penguraian terma untuk membentuk sumber karbon dan sumber silikon molekul kecil. Molekul kecil sumber karbon terutamanya termasuk CH3, C2H2 dan C2H4, dan molekul kecil sumber silikon terutamanya termasuk SiCI2, SiCI3, dll.; Molekul-molekul kecil sumber karbon dan sumber silikon ini kemudiannya akan diangkut ke permukaan substrat grafit oleh gas pembawa dan gas pelarut, dan kemudian molekul-molekul kecil ini akan diserap pada permukaan substrat dalam bentuk penjerapan, dan kemudian tindak balas kimia akan berlaku di antara molekul-molekul kecil untuk membentuk titisan kecil yang beransur-ansur tumbuh, dan titisan-titisan yang tersusun itu juga akan menjadi titisan dan titisan tindak balas. hasil sampingan perantaraan (gas HCl); Apabila suhu meningkat kepada 1000 ℃, ketumpatan salutan SiC bertambah baik. Dapat dilihat bahawa kebanyakan salutan terdiri daripada butir SiC (bersaiz kira-kira 4μm), tetapi beberapa kecacatan SiC berserabut juga ditemui, yang menunjukkan bahawa masih terdapat pertumbuhan arah SiC pada suhu ini, dan salutan masih tidak cukup padat. Apabila suhu meningkat kepada 1100 ℃, ia dapat dilihat bahawa salutan SiC sangat padat, dan kecacatan SiC berserabut telah hilang sepenuhnya. Salutan terdiri daripada zarah SiC berbentuk titisan dengan diameter kira-kira 5~10μm, yang digabungkan dengan rapat. Permukaan zarah sangat kasar. Ia terdiri daripada bijirin SiC berskala nano yang tidak terkira banyaknya. Malah, proses pertumbuhan CVD-SiC pada 1100 ℃ telah menjadi pemindahan jisim terkawal. Molekul-molekul kecil yang terserap pada permukaan substrat mempunyai tenaga dan masa yang mencukupi untuk nukleus dan berkembang menjadi butiran SiC. Butiran SiC membentuk titisan besar secara seragam. Di bawah tindakan tenaga permukaan, kebanyakan titisan kelihatan sfera, dan titisan digabungkan dengan ketat untuk membentuk salutan SiC yang padat. Apabila suhu meningkat kepada 1200 ℃, salutan SiC juga padat, tetapi morfologi SiC menjadi berbilang rabung dan permukaan salutan kelihatan lebih kasar. Apabila suhu meningkat kepada 1300 ℃, sejumlah besar zarah sfera biasa dengan diameter kira-kira 3μm ditemui pada permukaan substrat grafit. Ini kerana pada suhu ini, SiC telah diubah menjadi nukleasi fasa gas, dan kadar penguraian MTS sangat cepat. Molekul kecil telah bertindak balas dan bernukleus untuk membentuk butiran SiC sebelum ia diserap pada permukaan substrat. Selepas butiran membentuk zarah sfera, ia akan jatuh ke bawah, akhirnya menghasilkan salutan zarah SiC yang longgar dengan ketumpatan yang lemah. Jelas sekali, 1300 ℃ tidak boleh digunakan sebagai suhu pembentukan lapisan SiC padat. Perbandingan menyeluruh menunjukkan bahawa jika salutan SiC padat hendak disediakan, suhu pemendapan CVD optimum ialah 1100 ℃.

Rajah 3 menunjukkan kadar pemendapan salutan CVD SiC pada suhu pemendapan yang berbeza. Apabila suhu pemendapan meningkat, kadar pemendapan salutan SiC berkurangan secara beransur-ansur. Kadar pemendapan pada 900°C ialah 0.352 mg·h-1/mm2, dan pertumbuhan berarah gentian membawa kepada kadar pemendapan terpantas. Kadar pemendapan salutan dengan ketumpatan tertinggi ialah 0.179 mg·h-1/mm2. Disebabkan oleh pemendapan beberapa zarah SiC, kadar pemendapan pada 1300°C adalah yang paling rendah, hanya 0.027 mg·h-1/mm2.   Kesimpulan: Suhu pemendapan CVD terbaik ialah 1100 ℃. Suhu rendah menggalakkan pertumbuhan arah SiC, manakala suhu tinggi menyebabkan SiC menghasilkan pemendapan wap dan mengakibatkan salutan jarang. Dengan peningkatan suhu pemendapan, kadar pemendapan sebanyakSalutan CVD SiCberansur-ansur berkurangan.