CVD SiC કોટિંગના વિકાસ પર વિવિધ તાપમાનની અસર

CVD SiC કોટિંગ શું છે?

કેમિકલ વેપર ડિપોઝિશન (CVD) એ એક વેક્યુમ ડિપોઝિશન પ્રક્રિયા છે જેનો ઉપયોગ ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા ઘન પદાર્થોના ઉત્પાદન માટે થાય છે. આ પ્રક્રિયાનો ઉપયોગ ઘણીવાર સેમિકન્ડક્ટર ઉત્પાદન ક્ષેત્રમાં વેફરની સપાટી પર પાતળી ફિલ્મો બનાવવા માટે થાય છે. CVD દ્વારા સિલિકોન કાર્બાઇડ તૈયાર કરવાની પ્રક્રિયામાં, સબસ્ટ્રેટ એક અથવા વધુ અસ્થિર પૂર્વગામીઓના સંપર્કમાં આવે છે, જે ઇચ્છિત સિલિકોન કાર્બાઇડ ડિપોઝિટ જમા કરવા માટે સબસ્ટ્રેટની સપાટી પર રાસાયણિક રીતે પ્રતિક્રિયા આપે છે. સિલિકોન કાર્બાઇડ સામગ્રી તૈયાર કરવા માટેની ઘણી પદ્ધતિઓમાં, રાસાયણિક વરાળ ડિપોઝિશન દ્વારા તૈયાર કરાયેલા ઉત્પાદનોમાં વધુ એકરૂપતા અને શુદ્ધતા હોય છે, અને આ પદ્ધતિમાં મજબૂત પ્રક્રિયા નિયંત્રણક્ષમતા હોય છે. CVD સિલિકોન કાર્બાઇડ સામગ્રીમાં ઉત્તમ થર્મલ, વિદ્યુત અને રાસાયણિક ગુણધર્મોનું અનોખું સંયોજન હોય છે, જે તેમને સેમિકન્ડક્ટર ઉદ્યોગમાં ઉપયોગ માટે ખૂબ જ યોગ્ય બનાવે છે જ્યાં ઉચ્ચ-પ્રદર્શન સામગ્રીની જરૂર હોય છે. CVD સિલિકોન કાર્બાઇડ ઘટકોનો વ્યાપકપણે એચિંગ સાધનો, MOCVD સાધનો, Si એપિટેક્સિયલ સાધનો અને SiC એપિટેક્સિયલ સાધનો, ઝડપી થર્મલ પ્રોસેસિંગ સાધનો અને અન્ય ક્ષેત્રોમાં ઉપયોગ થાય છે.

આ લેખ તૈયારી દરમિયાન વિવિધ પ્રક્રિયા તાપમાને ઉગાડવામાં આવતી પાતળા ફિલ્મની ગુણવત્તાનું વિશ્લેષણ કરવા પર ધ્યાન કેન્દ્રિત કરે છેCVD SiC કોટિંગ, જેથી સૌથી યોગ્ય પ્રક્રિયા તાપમાન પસંદ કરી શકાય. પ્રયોગમાં ગ્રેફાઇટનો ઉપયોગ સબસ્ટ્રેટ તરીકે અને ટ્રાઇક્લોરોમેથિલસિલેન (MTS) નો ઉપયોગ પ્રતિક્રિયા સ્ત્રોત ગેસ તરીકે થાય છે. SiC કોટિંગ ઓછા દબાણવાળી CVD પ્રક્રિયા દ્વારા જમા થાય છે, અને માઇક્રોમોર્ફોલોજીCVD SiC કોટિંગતેની માળખાકીય ઘનતાનું વિશ્લેષણ કરવા માટે ઇલેક્ટ્રોન માઇક્રોસ્કોપી સ્કેન કરીને અવલોકન કરવામાં આવે છે.

ગ્રેફાઇટ સબસ્ટ્રેટનું સપાટીનું તાપમાન ખૂબ ઊંચું હોવાથી, મધ્યવર્તી ગેસ સબસ્ટ્રેટ સપાટી પરથી શોષાઈ જશે અને વિસર્જન થશે, અને અંતે સબસ્ટ્રેટ સપાટી પર બાકી રહેલ C અને Si ઘન તબક્કા SiC બનાવશે જેથી SiC કોટિંગ બને. ઉપરોક્ત CVD-SiC વૃદ્ધિ પ્રક્રિયા અનુસાર, તે જોઈ શકાય છે કે તાપમાન ગેસના પ્રસાર, MTS ના વિઘટન, ટીપાંની રચના અને મધ્યવર્તી ગેસના શોષણ અને વિસર્જનને અસર કરશે, તેથી ડિપોઝિશન તાપમાન SiC કોટિંગના મોર્ફોલોજીમાં મુખ્ય ભૂમિકા ભજવશે. કોટિંગનું માઇક્રોસ્કોપિક મોર્ફોલોજી એ કોટિંગની ઘનતાનું સૌથી સહજ અભિવ્યક્તિ છે. તેથી, CVD SiC કોટિંગના માઇક્રોસ્કોપિક મોર્ફોલોજી પર વિવિધ ડિપોઝિશન તાપમાનની અસરનો અભ્યાસ કરવો જરૂરી છે. MTS 900~1600℃ ની વચ્ચે SiC કોટિંગનું વિઘટન અને જમા કરી શકે છે, તેથી આ પ્રયોગ CVD-SiC કોટિંગ પર તાપમાનની અસરનો અભ્યાસ કરવા માટે SiC કોટિંગની તૈયારી માટે 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ અને 1300℃ ના પાંચ ડિપોઝિશન તાપમાન પસંદ કરે છે. ચોક્કસ પરિમાણો કોષ્ટક 3 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. આકૃતિ 2 વિવિધ ડિપોઝિશન તાપમાને ઉગાડવામાં આવતા CVD-SiC કોટિંગના માઇક્રોસ્કોપિક મોર્ફોલોજી દર્શાવે છે.

જ્યારે ડિપોઝિશન તાપમાન 900℃ હોય છે, ત્યારે બધા SiC ફાઇબર આકારમાં વધે છે. તે જોઈ શકાય છે કે એક ફાઇબરનો વ્યાસ લગભગ 3.5μm હોય છે, અને તેનો આસ્પેક્ટ રેશિયો લગભગ 3 (<10) હોય છે. વધુમાં, તે અસંખ્ય નેનો-SiC કણોથી બનેલું છે, તેથી તે પોલીક્રિસ્ટલાઇન SiC માળખું ધરાવે છે, જે પરંપરાગત SiC નેનોવાયર અને સિંગલ-ક્રિસ્ટલ SiC વ્હિસ્કર્સથી અલગ છે. આ રેસાવાળા SiC એક માળખાકીય ખામી છે જે ગેરવાજબી પ્રક્રિયા પરિમાણોને કારણે થાય છે. તે જોઈ શકાય છે કે આ SiC કોટિંગનું માળખું પ્રમાણમાં ઢીલું છે, અને રેસાવાળા SiC વચ્ચે મોટી સંખ્યામાં છિદ્રો છે, અને ઘનતા ખૂબ ઓછી છે. તેથી, આ તાપમાન ગાઢ SiC કોટિંગ્સ તૈયાર કરવા માટે યોગ્ય નથી. સામાન્ય રીતે, રેસાવાળા SiC માળખાકીય ખામીઓ ખૂબ ઓછા ડિપોઝિશન તાપમાનને કારણે થાય છે. નીચા તાપમાને, સબસ્ટ્રેટની સપાટી પર શોષાયેલા નાના અણુઓમાં ઓછી ઊર્જા અને નબળી સ્થળાંતર ક્ષમતા હોય છે. તેથી, નાના અણુઓ સ્થળાંતર કરે છે અને SiC અનાજ (જેમ કે અનાજની ટોચ) ની સૌથી નીચી સપાટી મુક્ત ઊર્જા સુધી વધે છે. સતત દિશાત્મક વૃદ્ધિ આખરે તંતુમય SiC માળખાકીય ખામીઓ બનાવે છે.

CVD SiC કોટિંગની તૈયારી:

સૌપ્રથમ, ગ્રેફાઇટ સબસ્ટ્રેટને ઉચ્ચ-તાપમાન વેક્યુમ ભઠ્ઠીમાં મૂકવામાં આવે છે અને રાખ દૂર કરવા માટે Ar વાતાવરણમાં 1 કલાક માટે 1500℃ પર રાખવામાં આવે છે. પછી ગ્રેફાઇટ બ્લોકને 15x15x5mm ના બ્લોકમાં કાપવામાં આવે છે, અને ગ્રેફાઇટ બ્લોકની સપાટીને 1200-મેશ સેન્ડપેપરથી પોલિશ કરવામાં આવે છે જેથી SiC ના નિક્ષેપણને અસર કરતા સપાટીના છિદ્રોને દૂર કરી શકાય. ટ્રીટેડ ગ્રેફાઇટ બ્લોકને નિર્જળ ઇથેનોલ અને નિસ્યંદિત પાણીથી ધોવામાં આવે છે, અને પછી સૂકવવા માટે 100℃ પર ઓવનમાં મૂકવામાં આવે છે. અંતે, ગ્રેફાઇટ સબસ્ટ્રેટને SiC નિક્ષેપન માટે ટ્યુબ્યુલર ભઠ્ઠીના મુખ્ય તાપમાન ક્ષેત્રમાં મૂકવામાં આવે છે. રાસાયણિક વરાળ નિક્ષેપન પ્રણાલીનો યોજનાકીય આકૃતિ આકૃતિ 1 માં બતાવવામાં આવ્યો છે.

આCVD SiC કોટિંગતેના કણોના કદ અને ઘનતાનું વિશ્લેષણ કરવા માટે ઇલેક્ટ્રોન માઇક્રોસ્કોપી સ્કેન કરીને અવલોકન કરવામાં આવ્યું. વધુમાં, SiC કોટિંગના ડિપોઝિશન રેટની ગણતરી નીચેના સૂત્ર અનુસાર કરવામાં આવી હતી: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC=ડિપોઝિશન રેટ; m2–કોટિંગ નમૂનાનું દળ (mg); m1–સબસ્ટ્રેટનું દળ (mg); સબસ્ટ્રેટનો S-સપાટી વિસ્તાર (mm2); t-ડિપોઝિશન સમય (h).   CVD-SiC પ્રમાણમાં જટિલ છે, અને પ્રક્રિયાનો સારાંશ નીચે મુજબ આપી શકાય છે: ઊંચા તાપમાને, MTS કાર્બન સ્ત્રોત અને સિલિકોન સ્ત્રોત નાના અણુઓ બનાવવા માટે થર્મલ વિઘટનમાંથી પસાર થશે. કાર્બન સ્ત્રોત નાના અણુઓમાં મુખ્યત્વે CH3, C2H2 અને C2H4નો સમાવેશ થાય છે, અને સિલિકોન સ્ત્રોત નાના અણુઓમાં મુખ્યત્વે SiCI2, SiCI3, વગેરેનો સમાવેશ થાય છે; આ કાર્બન સ્ત્રોત અને સિલિકોન સ્ત્રોત નાના અણુઓ પછી વાહક ગેસ અને મંદન ગેસ દ્વારા ગ્રેફાઇટ સબસ્ટ્રેટની સપાટી પર પરિવહન કરવામાં આવશે, અને પછી આ નાના અણુઓ સબસ્ટ્રેટની સપાટી પર શોષણના સ્વરૂપમાં શોષાય છે, અને પછી નાના અણુઓ વચ્ચે રાસાયણિક પ્રતિક્રિયાઓ થશે જેથી નાના ટીપાં બને જે ધીમે ધીમે વધે છે, અને ટીપાં પણ ફ્યુઝ થશે, અને પ્રતિક્રિયા મધ્યવર્તી ઉપ-ઉત્પાદનો (HCl ગેસ) ની રચના સાથે હશે; જ્યારે તાપમાન 1000 ℃ સુધી વધે છે, ત્યારે SiC કોટિંગની ઘનતામાં ઘણો સુધારો થાય છે. તે જોઈ શકાય છે કે મોટાભાગના કોટિંગ SiC અનાજ (લગભગ 4μm કદ) થી બનેલા હોય છે, પરંતુ કેટલાક તંતુમય SiC ખામીઓ પણ જોવા મળે છે, જે દર્શાવે છે કે આ તાપમાને SiC ની દિશાત્મક વૃદ્ધિ હજુ પણ છે, અને કોટિંગ હજુ પણ પૂરતી ગાઢ નથી. જ્યારે તાપમાન 1100 ℃ સુધી વધે છે, ત્યારે તે જોઈ શકાય છે કે SiC કોટિંગ ખૂબ જ ગાઢ છે, અને તંતુમય SiC ખામીઓ સંપૂર્ણપણે અદૃશ્ય થઈ ગઈ છે. કોટિંગ લગભગ 5~10μm વ્યાસવાળા ટીપાં આકારના SiC કણોથી બનેલું છે, જે ચુસ્તપણે જોડાયેલા છે. કણોની સપાટી ખૂબ જ ખરબચડી છે. તે અસંખ્ય નેનો-સ્કેલ SiC અનાજથી બનેલું છે. હકીકતમાં, 1100 ℃ પર CVD-SiC વૃદ્ધિ પ્રક્રિયા માસ ટ્રાન્સફર નિયંત્રિત બની ગઈ છે. સબસ્ટ્રેટની સપાટી પર શોષાયેલા નાના અણુઓમાં ન્યુક્લિયેટ થવા અને SiC અનાજમાં વૃદ્ધિ કરવા માટે પૂરતી ઊર્જા અને સમય હોય છે. SiC અનાજ સમાનરૂપે મોટા ટીપાં બનાવે છે. સપાટીની ઊર્જાના પ્રભાવ હેઠળ, મોટાભાગના ટીપાં ગોળાકાર દેખાય છે, અને ટીપાંને ચુસ્તપણે જોડવામાં આવે છે જેથી ગાઢ SiC આવરણ બને છે. જ્યારે તાપમાન 1200℃ સુધી વધે છે, ત્યારે SiC કોટિંગ પણ ગાઢ હોય છે, પરંતુ SiC મોર્ફોલોજી બહુ-રીજવાળી બને છે અને કોટિંગની સપાટી ખરબચડી દેખાય છે. જ્યારે તાપમાન 1300℃ સુધી વધે છે, ત્યારે ગ્રેફાઇટ સબસ્ટ્રેટની સપાટી પર લગભગ 3μm વ્યાસવાળા નિયમિત ગોળાકાર કણોની મોટી સંખ્યા જોવા મળે છે. આનું કારણ એ છે કે આ તાપમાને, SiC ગેસ ફેઝ ન્યુક્લિયેશનમાં રૂપાંતરિત થયું છે, અને MTS વિઘટન દર ખૂબ જ ઝડપી છે. નાના અણુઓ સબસ્ટ્રેટ સપાટી પર શોષાય તે પહેલાં SiC અનાજ બનાવવા માટે પ્રતિક્રિયા આપે છે અને ન્યુક્લિયેશન કરે છે. અનાજ ગોળાકાર કણો બનાવે છે તે પછી, તે નીચે પડી જશે, પરિણામે આખરે નબળી ઘનતા સાથે છૂટક SiC કણ કોટિંગ બનશે. દેખીતી રીતે, 1300℃ નો ઉપયોગ ગાઢ SiC કોટિંગના રચના તાપમાન તરીકે કરી શકાતો નથી. વ્યાપક સરખામણી દર્શાવે છે કે જો ગાઢ SiC કોટિંગ તૈયાર કરવું હોય, તો શ્રેષ્ઠ CVD ડિપોઝિશન તાપમાન 1100℃ છે.

આકૃતિ 3 વિવિધ ડિપોઝિશન તાપમાને CVD SiC કોટિંગ્સનો ડિપોઝિશન દર દર્શાવે છે. જેમ જેમ ડિપોઝિશન તાપમાન વધે છે, તેમ તેમ SiC કોટિંગનો ડિપોઝિશન દર ધીમે ધીમે ઘટતો જાય છે. 900°C પર ડિપોઝિશન દર 0.352 mg·h-1/mm2 છે, અને તંતુઓનો દિશાત્મક વિકાસ સૌથી ઝડપી ડિપોઝિશન દર તરફ દોરી જાય છે. સૌથી વધુ ઘનતાવાળા કોટિંગનો ડિપોઝિશન દર 0.179 mg·h-1/mm2 છે. કેટલાક SiC કણોના ડિપોઝિશનને કારણે, 1300°C પર ડિપોઝિશન દર સૌથી ઓછો છે, ફક્ત 0.027 mg·h-1/mm2.   નિષ્કર્ષ: શ્રેષ્ઠ CVD ડિપોઝિશન તાપમાન 1100℃ છે. નીચું તાપમાન SiC ના દિશાત્મક વિકાસને પ્રોત્સાહન આપે છે, જ્યારે ઉચ્ચ તાપમાન SiC ને બાષ્પ ડિપોઝિશન ઉત્પન્ન કરે છે અને છૂટાછવાયા કોટિંગમાં પરિણમે છે. ડિપોઝિશન તાપમાનમાં વધારા સાથે, ડિપોઝિશન દરCVD SiC કોટિંગધીમે ધીમે ઘટે છે.