Что такое CVD-покрытие SiC?
Химическое осаждение из паровой фазы (CVD) — это процесс вакуумного осаждения, используемый для получения твердых материалов высокой чистоты. Этот процесс часто используется в области производства полупроводников для формирования тонких пленок на поверхности пластин. В процессе приготовления карбида кремния методом CVD подложка подвергается воздействию одного или нескольких летучих прекурсоров, которые вступают в химическую реакцию на поверхности подложки, чтобы нанести желаемые отложения карбида кремния. Среди многих методов приготовления материалов из карбида кремния продукты, полученные методом химического осаждения из паровой фазы, имеют более высокую однородность и чистоту, и этот метод имеет сильную управляемость процесса. Материалы из карбида кремния CVD обладают уникальным сочетанием превосходных термических, электрических и химических свойств, что делает их очень подходящими для использования в полупроводниковой промышленности, где требуются высокопроизводительные материалы. Компоненты из карбида кремния CVD широко используются в травильном оборудовании, оборудовании MOCVD, эпитаксиальном оборудовании Si и эпитаксиальном оборудовании SiC, оборудовании для быстрой термической обработки и других областях.
В данной статье основное внимание уделяется анализу качества тонких пленок, выращенных при различных температурах процесса в процессе приготовленияCVD-покрытие SiC, чтобы выбрать наиболее подходящую температуру процесса. В эксперименте используется графит в качестве подложки и трихлорметилсилан (МТС) в качестве исходного газа реакции. Покрытие SiC наносится методом CVD низкого давления, а микроморфологияCVD-покрытие SiCнаблюдается с помощью сканирующей электронной микроскопии для анализа его структурной плотности.
Поскольку температура поверхности графитовой подложки очень высока, промежуточный газ будет десорбироваться и выходить с поверхности подложки, и, наконец, C и Si, оставшиеся на поверхности подложки, будут образовывать твердую фазу SiC для формирования покрытия SiC. Согласно вышеприведенному процессу роста CVD-SiC, можно видеть, что температура будет влиять на диффузию газа, разложение MTS, образование капель и десорбцию и выход промежуточного газа, поэтому температура осаждения будет играть ключевую роль в морфологии покрытия SiC. Микроскопическая морфология покрытия является наиболее интуитивным проявлением плотности покрытия. Поэтому необходимо изучить влияние различных температур осаждения на микроскопическую морфологию покрытия CVD SiC. Поскольку MTS может разлагаться и осаждать покрытие SiC в диапазоне температур от 900 до 1600℃, в этом эксперименте выбрано пять температур осаждения 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ и 1300℃ для подготовки покрытия SiC с целью изучения влияния температуры на покрытие CVD-SiC. Конкретные параметры приведены в таблице 3. На рисунке 2 показана микроскопическая морфология покрытия CVD-SiC, выращенного при различных температурах осаждения.
При температуре осаждения 900 ℃ весь SiC вырастает в волокнистые формы. Видно, что диаметр одного волокна составляет около 3,5 мкм, а его соотношение сторон составляет около 3 (<10). Более того, он состоит из бесчисленного количества частиц нано-SiC, поэтому он принадлежит к поликристаллической структуре SiC, которая отличается от традиционных нанопроволок SiC и монокристаллических нитевидных кристаллов SiC. Этот волокнистый SiC представляет собой структурный дефект, вызванный необоснованными параметрами процесса. Видно, что структура этого покрытия SiC относительно рыхлая, и между волокнистым SiC имеется большое количество пор, а плотность очень низкая. Поэтому эта температура не подходит для получения плотных покрытий SiC. Обычно структурные дефекты волокнистого SiC вызваны слишком низкой температурой осаждения. При низких температурах небольшие молекулы, адсорбированные на поверхности подложки, имеют низкую энергию и плохую способность к миграции. Поэтому небольшие молекулы имеют тенденцию мигрировать и расти до самой низкой поверхностной свободной энергии зерен SiC (например, кончика зерна). Непрерывный направленный рост в конечном итоге формирует волокнистые структурные дефекты SiC.
Приготовление CVD-покрытия SiC:
Сначала графитовую подложку помещают в высокотемпературную вакуумную печь и выдерживают при температуре 1500 ℃ в течение 1 ч в атмосфере Ar для удаления золы. Затем графитовый блок разрезают на блоки размером 15x15x5 мм, а поверхность графитового блока полируют наждачной бумагой с зернистостью 1200 для устранения поверхностных пор, которые влияют на осаждение SiC. Обработанный графитовый блок промывают безводным этанолом и дистиллированной водой, а затем помещают в печь при температуре 100 ℃ для сушки. Наконец, графитовую подложку помещают в основную температурную зону трубчатой печи для осаждения SiC. Принципиальная схема системы химического осаждения из паровой фазы представлена на рисунке 1.
TheCVD-покрытие SiCнаблюдали с помощью сканирующей электронной микроскопии для анализа размера и плотности частиц. Кроме того, скорость осаждения покрытия SiC рассчитывалась по следующей формуле: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC=Скорость осаждения; m2–масса образца покрытия (мг); m1–масса субстрата (мг); S-площадь поверхности подложки (мм2); t-время осаждения (ч). CVD-SiC является относительно сложным, и процесс можно обобщить следующим образом: при высокой температуре MTS будет подвергаться термическому разложению с образованием малых молекул источника углерода и источника кремния. Малые молекулы источника углерода в основном включают CH3, C2H2 и C2H4, а малые молекулы источника кремния в основном включают SiCI2, SiCI3 и т. д.; эти малые молекулы источника углерода и источника кремния затем будут транспортироваться на поверхность графитовой подложки газом-носителем и газом-разбавителем, а затем эти малые молекулы будут адсорбироваться на поверхности подложки в форме адсорбции, а затем между малыми молекулами будут происходить химические реакции с образованием малых капель, которые постепенно растут, и капли также будут сливаться, и реакция будет сопровождаться образованием промежуточных побочных продуктов (газ HCl); Когда температура повышается до 1000 ℃, плотность покрытия SiC значительно улучшается. Видно, что большая часть покрытия состоит из зерен SiC (размером около 4 мкм), но также обнаружены некоторые волокнистые дефекты SiC, что показывает, что при этой температуре все еще происходит направленный рост SiC, и покрытие все еще недостаточно плотное. Когда температура повышается до 1100 ℃, видно, что покрытие SiC очень плотное, а волокнистые дефекты SiC полностью исчезли. Покрытие состоит из каплевидных частиц SiC диаметром около 5~10 мкм, которые плотно соединены. Поверхность частиц очень шероховатая. Она состоит из бесчисленных наномасштабных зерен SiC. Фактически, процесс роста CVD-SiC при 1100 ℃ стал контролируемым массопереносом. Небольшие молекулы, адсорбированные на поверхности подложки, имеют достаточно энергии и времени для зарождения и роста в зерна SiC. Зерна SiC равномерно образуют крупные капли. Под действием поверхностной энергии большинство капель приобретают сферическую форму, и капли плотно объединяются, образуя плотное покрытие SiC. Когда температура повышается до 1200 ℃, покрытие SiC также становится плотным, но морфология SiC становится многогребневой, а поверхность покрытия выглядит более шероховатой. Когда температура повышается до 1300 ℃, на поверхности графитовой подложки обнаруживается большое количество правильных сферических частиц диаметром около 3 мкм. Это связано с тем, что при этой температуре SiC преобразуется в зародышеобразование в газовой фазе, а скорость разложения MTS очень высока. Небольшие молекулы прореагировали и зародились, образовав зерна SiC, прежде чем они адсорбируются на поверхности подложки. После того, как зерна образуют сферические частицы, они опускаются ниже, что в конечном итоге приводит к образованию рыхлого покрытия частиц SiC с плохой плотностью. Очевидно, что 1300 ℃ не может использоваться в качестве температуры формирования плотного покрытия SiC. Всестороннее сравнение показывает, что если необходимо подготовить плотное покрытие SiC, оптимальная температура осаждения CVD составляет 1100 ℃.
На рисунке 3 показана скорость осаждения CVD-покрытий SiC при различных температурах осаждения. По мере увеличения температуры осаждения скорость осаждения покрытия SiC постепенно уменьшается. Скорость осаждения при 900°C составляет 0,352 мг·ч-1/мм2, а направленный рост волокон приводит к самой высокой скорости осаждения. Скорость осаждения покрытия с самой высокой плотностью составляет 0,179 мг·ч-1/мм2. Из-за осаждения некоторых частиц SiC скорость осаждения при 1300°C самая низкая, всего 0,027 мг·ч-1/мм2. Вывод: Лучшая температура осаждения CVD составляет 1100℃. Низкая температура способствует направленному росту SiC, в то время как высокая температура заставляет SiC производить осаждение паров и приводит к разрежению покрытия. С увеличением температуры осаждения скорость осажденияCVD-покрытие SiCпостепенно уменьшается.
Время публикации: 26 мая 2025 г.