Co je CVD SiC povlak?
Chemická depozice z plynné fáze (CVD) je proces vakuové depozice používaný k výrobě vysoce čistých pevných materiálů. Tento proces se často používá v oblasti výroby polovodičů k vytváření tenkých vrstev na povrchu destiček. Při procesu přípravy karbidu křemíku metodou CVD je substrát vystaven jednomu nebo více těkavým prekurzorům, které chemicky reagují na povrchu substrátu za účelem usazení požadovaných usazenin karbidu křemíku. Mezi mnoha metodami přípravy materiálů z karbidu křemíku mají produkty připravené chemickou depozicí z plynné fáze vyšší uniformitu a čistotu a tato metoda má silnou kontrolovatelnost procesu. CVD materiály z karbidu křemíku mají jedinečnou kombinaci vynikajících tepelných, elektrických a chemických vlastností, díky čemuž jsou velmi vhodné pro použití v polovodičovém průmyslu, kde jsou vyžadovány vysoce výkonné materiály. CVD komponenty z karbidu křemíku se široce používají v leptacích zařízeních, MOCVD zařízeních, Si epitaxních zařízeních a SiC epitaxních zařízeních, zařízeních pro rychlé tepelné zpracování a dalších oblastech.
Tento článek se zaměřuje na analýzu kvality tenkých vrstev vypěstovaných při různých procesních teplotách během přípravy...CVD SiC povlak, aby se zvolila nejvhodnější procesní teplota. Experiment používá grafit jako substrát a trichlormethylsilan (MTS) jako reakční zdroj plynu. Povlak SiC je nanášen nízkotlakým CVD procesem a mikromorfologieCVD SiC povlakse pozoruje pomocí rastrovací elektronové mikroskopie za účelem analýzy jeho strukturní hustoty.
Protože je povrchová teplota grafitového substrátu velmi vysoká, mezilehlý plyn se desorbuje a uvolňuje z povrchu substrátu a nakonec C a Si zbývající na povrchu substrátu vytvoří pevnou fázi SiC za vzniku povlaku SiC. Z výše uvedeného procesu růstu CVD-SiC je patrné, že teplota ovlivňuje difuzi plynu, rozklad MTS, tvorbu kapiček a desorpci a uvolňování mezilehlého plynu, takže teplota depozice hraje klíčovou roli v morfologii povlaku SiC. Mikroskopická morfologie povlaku je nejintuitivnějším projevem hustoty povlaku. Proto je nutné studovat vliv různých teplot depozice na mikroskopickou morfologii povlaku CVD SiC. Vzhledem k tomu, že MTS dokáže rozkládat a ukládat povlak SiC v rozmezí teplot 900~1600 ℃, tento experiment vybírá pět depozičních teplot: 900 ℃, 1000 ℃, 1100 ℃, 1200 ℃ a 1300 ℃ pro přípravu povlaku SiC, aby se studoval vliv teploty na povlak CVD-SiC. Konkrétní parametry jsou uvedeny v tabulce 3. Obrázek 2 ukazuje mikroskopickou morfologii povlaku CVD-SiC vypěstovaného při různých depozičních teplotách.
Při teplotě depozice 900 °C se veškerý SiC formuje do vláknitých tvarů. Je vidět, že průměr jednoho vlákna je asi 3,5 μm a jeho poměr stran je asi 3 (<10). Navíc se skládá z nesčetných nanočástic SiC, takže patří k polykrystalické struktuře SiC, která se liší od tradičních nanodrátů SiC a monokrystalických SiC whiskerů. Tento vláknitý SiC je strukturní vadou způsobenou nepřiměřenými procesními parametry. Je vidět, že struktura tohoto SiC povlaku je relativně kyprá a mezi vláknitým SiC je velké množství pórů a hustota je velmi nízká. Proto tato teplota není vhodná pro přípravu hustých SiC povlaků. Strukturní vady vláknitého SiC jsou obvykle způsobeny příliš nízkou depoziční teplotou. Při nízkých teplotách mají malé molekuly adsorbované na povrchu substrátu nízkou energii a špatnou migrační schopnost. Proto mají malé molekuly tendenci migrovat a růst k nejnižší povrchové volné energii zrn SiC (například ke špičce zrna). Kontinuální směrový růst nakonec vytváří strukturní vady vláknitého SiC.
Příprava CVD SiC povlaku:
Nejprve se grafitový substrát umístí do vysokoteplotní vakuové pece a udržuje se 1 hodinu při 1500 °C v atmosféře argonu pro odstranění popela. Poté se grafitový blok nařeže na bloky o rozměrech 15x15x5 mm a povrch grafitového bloku se vyleští brusným papírem o zrnitosti 1200 mesh, aby se odstranily povrchové póry, které ovlivňují usazování SiC. Ošetřený grafitový blok se promyje bezvodým ethanolem a destilovanou vodou a poté se umístí do pece při 100 °C k sušení. Nakonec se grafitový substrát umístí do hlavní teplotní zóny trubkové pece pro usazování SiC. Schéma systému chemického nanášení z plynné fáze je znázorněno na obrázku 1.
Ten/Ta/ToCVD SiC povlakbyl pozorován pomocí rastrovací elektronové mikroskopie za účelem analýzy velikosti a hustoty částic. Kromě toho byla rychlost nanášení povlaku SiC vypočtena podle níže uvedeného vzorce: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = rychlost depozice; m2 – hmotnost vzorku povlaku (mg); m1 – hmotnost substrátu (mg); S-povrchová plocha substrátu (mm2); t - doba depozice (h). CVD-SiC je relativně složitý proces a lze jej shrnout následovně: při vysoké teplotě se MTS tepelně rozkládá za vzniku malých molekul zdroje uhlíku a zdroje křemíku. Mezi malé molekuly zdroje uhlíku patří hlavně CH3, C2H2 a C2H4 a mezi malé molekuly zdroje křemíku patří hlavně SiCl2, SiCl3 atd.; tyto malé molekuly zdroje uhlíku a zdroje křemíku jsou poté transportovány na povrch grafitového substrátu nosným plynem a ředicím plynem a poté jsou adsorbovány na povrchu substrátu formou adsorpce. Mezi malými molekulami dochází k chemickým reakcím za vzniku malých kapiček, které postupně rostou a kapky se také spojují a reakce je doprovázena tvorbou meziproduktů (plynný HCl). Když teplota stoupne na 1000 °C, hustota povlaku SiC se výrazně zlepší. Je vidět, že většina povlaku se skládá ze zrn SiC (o velikosti asi 4 μm), ale jsou zde i některé vláknité defekty SiC, což ukazuje, že i při této teplotě stále dochází k směrovému růstu SiC a povlak stále není dostatečně hustý. Když teplota stoupne na 1100 °C, je vidět, že povlak SiC je velmi hustý a vláknité defekty SiC zcela zmizely. Povlak se skládá z částic SiC ve tvaru kapek o průměru asi 5~10 μm, které jsou pevně spojeny. Povrch částic je velmi drsný. Skládá se z nesčetných nanočástic SiC. Proces růstu CVD-SiC při 1100 °C se ve skutečnosti stal řízeným přenosem hmoty. Malé molekuly adsorbované na povrchu substrátu mají dostatek energie a času k nukleaci a růstu do zrn SiC. Zrna SiC rovnoměrně tvoří velké kapičky. Působením povrchové energie se většina kapiček jeví jako kulovitá a kapičky jsou pevně spojeny a tvoří hustý povlak SiC. Když teplota stoupne na 1200 °C, je povlak SiC také hustý, ale morfologie SiC se stává vícevrstvou a povrch povlaku se jeví drsnější. Když teplota stoupne na 1300 °C, na povrchu grafitového substrátu se nachází velké množství pravidelných kulovitých částic o průměru asi 3 μm. Je to proto, že při této teplotě se SiC transformoval do plynné fáze a rychlost rozkladu MTS je velmi rychlá. Malé molekuly reagují a nukleují za vzniku zrn SiC, než se adsorbují na povrch substrátu. Poté, co zrna vytvoří kulovité částice, klesnou pod tuto teplotu, což nakonec vede k uvolněnému povlaku částic SiC s nízkou hustotou. Je zřejmé, že 1300 °C nelze použít jako teplotu pro vytváření hustého povlaku SiC. Komplexní srovnání ukazuje, že pokud se má připravit hustý povlak SiC, optimální teplota pro CVD depozici je 1100 °C.
Obrázek 3 ukazuje rychlost depozice CVD SiC povlaků při různých teplotách depozice. S rostoucí teplotou depozice se rychlost depozice SiC povlaku postupně snižuje. Rychlost depozice při 900 °C je 0,352 mg·h-1/mm2 a směrový růst vláken vede k nejrychlejší rychlosti depozice. Rychlost depozice povlaku s nejvyšší hustotou je 0,179 mg·h-1/mm2. Vzhledem k depozici některých částic SiC je rychlost depozice při 1300 °C nejnižší, pouze 0,027 mg·h-1/mm2. Závěr: Nejlepší teplota pro CVD depozici je 1100 ℃. Nízká teplota podporuje směrový růst SiC, zatímco vysoká teplota způsobuje depozici z plynné fáze u SiC a vede k řídkému povlaku. Se zvyšující se depoziční teplotou se zvyšuje rychlost depozice.CVD SiC povlakpostupně klesá.
Čas zveřejnění: 26. května 2025