Che cosa è il rivestimento CVD SiC?
La deposizione chimica da vapore (CVD) è un processo di deposizione sotto vuoto utilizzato per produrre materiali solidi ad elevata purezza. Questo processo è spesso utilizzato nel campo della produzione di semiconduttori per formare film sottili sulla superficie dei wafer. Nel processo di preparazione del carburo di silicio mediante CVD, il substrato viene esposto a uno o più precursori volatili, che reagiscono chimicamente sulla superficie del substrato per depositare i depositi di carburo di silicio desiderati. Tra i numerosi metodi per la preparazione di materiali in carburo di silicio, i prodotti preparati mediante deposizione chimica da vapore presentano una maggiore uniformità e purezza, e questo metodo offre un'elevata controllabilità del processo. I materiali in carburo di silicio CVD presentano una combinazione unica di eccellenti proprietà termiche, elettriche e chimiche, che li rendono particolarmente adatti all'uso nell'industria dei semiconduttori, dove sono richiesti materiali ad alte prestazioni. I componenti in carburo di silicio CVD sono ampiamente utilizzati in apparecchiature di incisione, apparecchiature MOCVD, apparecchiature epitassiali per Si e SiC, apparecchiature per il trattamento termico rapido e altri settori.
Questo articolo si concentra sull'analisi della qualità dei film sottili cresciuti a diverse temperature di processo durante la preparazione diRivestimento CVD SiC, in modo da selezionare la temperatura di processo più appropriata. L'esperimento utilizza la grafite come substrato e il triclorometilsilano (MTS) come gas sorgente di reazione. Il rivestimento in SiC viene depositato mediante processo CVD a bassa pressione e la micromorfologia delRivestimento CVD SiCviene osservato tramite microscopia elettronica a scansione per analizzarne la densità strutturale.
Poiché la temperatura superficiale del substrato di grafite è molto elevata, il gas intermedio verrà desorbito e scaricato dalla superficie del substrato, e infine il C e il Si rimanenti sulla superficie del substrato formeranno SiC in fase solida per formare un rivestimento in SiC. Secondo il processo di crescita CVD-SiC sopra descritto, si può osservare che la temperatura influenza la diffusione del gas, la decomposizione dell'MTS, la formazione di goccioline e il desorbimento e la scarica del gas intermedio, quindi la temperatura di deposizione svolgerà un ruolo chiave nella morfologia del rivestimento in SiC. La morfologia microscopica del rivestimento è la manifestazione più intuitiva della sua densità. Pertanto, è necessario studiare l'effetto delle diverse temperature di deposizione sulla morfologia microscopica del rivestimento in SiC CVD. Poiché l'MTS può decomporre e depositare il rivestimento in SiC tra 900 e 1600 °C, questo esperimento seleziona cinque temperature di decomposizione: 900 °C, 1000 °C, 1100 °C, 1200 °C e 1300 °C per la preparazione del rivestimento in SiC, al fine di studiare l'effetto della temperatura sul rivestimento CVD-SiC. I parametri specifici sono riportati nella Tabella 3. La Figura 2 mostra la morfologia microscopica del rivestimento CVD-SiC cresciuto a diverse temperature di deposizione.
A una temperatura di deposizione di 900 °C, tutto il SiC si sviluppa in fibre. Si può osservare che il diametro di una singola fibra è di circa 3,5 μm e il suo rapporto d'aspetto è di circa 3 (<10). Inoltre, è composto da innumerevoli particelle di nano-SiC, quindi appartiene a una struttura di SiC policristallino, diversa dai tradizionali nanofili di SiC e dai whiskers di SiC monocristallino. Questo SiC fibroso è un difetto strutturale causato da parametri di processo irragionevoli. Si può osservare che la struttura di questo rivestimento in SiC è relativamente lassa, con un gran numero di pori tra il SiC fibroso e una densità molto bassa. Pertanto, questa temperatura non è adatta alla preparazione di rivestimenti densi in SiC. Solitamente, i difetti strutturali del SiC fibroso sono causati da temperature di deposizione troppo basse. A basse temperature, le piccole molecole adsorbite sulla superficie del substrato hanno bassa energia e scarsa capacità di migrazione. Pertanto, le molecole piccole tendono a migrare e crescere verso la zona con la più bassa energia libera superficiale dei grani di SiC (come la punta del grano). La crescita direzionale continua alla fine forma difetti strutturali fibrosi del SiC.
Preparazione del rivestimento CVD SiC:
Innanzitutto, il substrato di grafite viene posto in un forno sotto vuoto ad alta temperatura e mantenuto a 1500 °C per 1 ora in atmosfera di Ar per la rimozione delle ceneri. Successivamente, il blocco di grafite viene tagliato in un blocco di 15x15x5 mm e la superficie del blocco di grafite viene lucidata con carta vetrata a grana 1200 per eliminare i pori superficiali che ostacolano la deposizione di SiC. Il blocco di grafite trattato viene lavato con etanolo anidro e acqua distillata, quindi posto in un forno a 100 °C per l'essiccazione. Infine, il substrato di grafite viene posizionato nella zona di temperatura principale del forno tubolare per la deposizione di SiC. Lo schema del sistema di deposizione chimica da vapore è mostrato in Figura 1.
ILRivestimento CVD SiCè stato osservato al microscopio elettronico a scansione per analizzarne le dimensioni e la densità delle particelle. Inoltre, la velocità di deposizione del rivestimento in SiC è stata calcolata secondo la seguente formula: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC=Velocità di deposizione; m2–massa del campione di rivestimento (mg); m1–massa del substrato (mg); S-area superficiale del substrato (mm2); t-tempo di deposizione (h). Il CVD-SiC è relativamente complesso e il processo può essere riassunto come segue: ad alta temperatura, l'MTS subirà una decomposizione termica per formare piccole molecole di carbonio e di silicio. Le piccole molecole di carbonio includono principalmente CH3, C2H2 e C2H4, mentre le piccole molecole di silicio includono principalmente SiCl2, SiCl3, ecc.; queste piccole molecole di carbonio e di silicio saranno quindi trasportate sulla superficie del substrato di grafite dal gas di trasporto e dal gas diluente, e quindi queste piccole molecole saranno adsorbite sulla superficie del substrato sotto forma di adsorbimento, e quindi si verificheranno reazioni chimiche tra le piccole molecole per formare piccole goccioline che crescono gradualmente, le goccioline si fonderanno e la reazione sarà accompagnata dalla formazione di sottoprodotti intermedi (gas HCl); Quando la temperatura sale a 1000 °C, la densità del rivestimento in SiC aumenta notevolmente. Si può osservare che la maggior parte del rivestimento è composta da grani di SiC (di circa 4 μm di dimensione), ma si riscontrano anche alcuni difetti fibrosi del SiC, a dimostrazione del fatto che a questa temperatura si verifica ancora una crescita direzionale del SiC e che il rivestimento non è ancora sufficientemente denso. Quando la temperatura sale a 1100 °C, si può osservare che il rivestimento in SiC è molto denso e i difetti fibrosi del SiC sono completamente scomparsi. Il rivestimento è composto da particelle di SiC a forma di goccioline con un diametro di circa 5~10 μm, strettamente combinate. La superficie delle particelle è molto ruvida ed è composta da innumerevoli grani di SiC su scala nanometrica. Infatti, il processo di crescita CVD-SiC a 1100 °C è diventato controllato dal trasferimento di massa. Le piccole molecole adsorbite sulla superficie del substrato hanno energia e tempo sufficienti per nucleare e crescere in grani di SiC. I grani di SiC formano uniformemente grandi goccioline. Sotto l'azione dell'energia superficiale, la maggior parte delle goccioline appare sferica e le goccioline sono strettamente combinate a formare un denso rivestimento di SiC. Quando la temperatura sale a 1200 °C, il rivestimento in SiC è anche denso, ma la morfologia del SiC diventa multi-riga e la superficie del rivestimento appare più ruvida. Quando la temperatura sale a 1300 °C, sulla superficie del substrato di grafite si trova un gran numero di particelle sferiche regolari con un diametro di circa 3 μm. Questo perché a questa temperatura il SiC è stato trasformato in nucleazione in fase gassosa e la velocità di decomposizione dell'MTS è molto elevata. Piccole molecole hanno reagito e nucleato per formare grani di SiC prima di essere adsorbiti sulla superficie del substrato. Dopo che i grani hanno formato particelle sferiche, scenderanno al di sotto, dando luogo a un rivestimento di particelle di SiC lasse con scarsa densità. Ovviamente, 1300 °C non può essere utilizzato come temperatura di formazione di un rivestimento denso in SiC. Un confronto completo mostra che, se si deve preparare un rivestimento denso in SiC, la temperatura ottimale per la decomposizione CVD è 1100 °C.
La Figura 3 mostra la velocità di deposizione dei rivestimenti in SiC CVD a diverse temperature di deposizione. All'aumentare della temperatura di deposizione, la velocità di deposizione del rivestimento in SiC diminuisce gradualmente. La velocità di deposizione a 900 °C è di 0,352 mg·h-1/mm² e la crescita direzionale delle fibre porta alla velocità di deposizione più elevata. La velocità di deposizione del rivestimento con la densità più elevata è di 0,179 mg·h-1/mm². A causa della deposizione di alcune particelle di SiC, la velocità di deposizione a 1300 °C è la più bassa, pari a soli 0,027 mg·h-1/mm². Conclusione: la temperatura di deposizione CVD ottimale è 1100 °C. Le basse temperature favoriscono la crescita direzionale del SiC, mentre le alte temperature inducono il SiC a produrre deposizione da vapore, con conseguente formazione di un rivestimento rado. Con l'aumento della temperatura di deposizione, la velocità di deposizione aumenta.Rivestimento CVD SiCdiminuisce gradualmente.
Data di pubblicazione: 26 maggio 2025