Какво е CVD SiC покритие?
Химическото отлагане от пари (CVD) е процес на вакуумно отлагане, използван за производство на твърди материали с висока чистота. Този процес често се използва в областта на производството на полупроводници за образуване на тънки филми върху повърхността на пластини. В процеса на получаване на силициев карбид чрез CVD, субстратът се излага на един или повече летливи прекурсори, които реагират химически върху повърхността на субстрата, за да отложат желаните силициево-карбидни отлагания. Сред многото методи за получаване на силициево-карбидни материали, продуктите, получени чрез химическо отлагане от пари, имат по-висока еднородност и чистота, а този метод има силна контролируемост на процеса. CVD силициево-карбидните материали имат уникална комбинация от отлични термични, електрически и химични свойства, което ги прави много подходящи за употреба в полупроводниковата индустрия, където са необходими високоефективни материали. CVD силициево-карбидните компоненти се използват широко в оборудване за ецване, MOCVD оборудване, Si епитаксиално оборудване и SiC епитаксиално оборудване, оборудване за бърза термична обработка и други области.
Тази статия се фокусира върху анализа на качеството на тънките филми, получени при различни температури на процеса по време на приготвянето на...CVD SiC покритие, така че да се избере най-подходящата температура на процеса. Експериментът използва графит като субстрат и трихлорометилсилан (MTS) като реакционен газ. SiC покритието се отлага чрез CVD процес при ниско налягане и микроморфологията наCVD SiC покритиесе наблюдава чрез сканираща електронна микроскопия, за да се анализира неговата структурна плътност.
Тъй като температурата на повърхността на графитния субстрат е много висока, междинният газ ще се десорбира и отдели от повърхността на субстрата, и накрая C и Si, останали върху повърхността на субстрата, ще образуват твърдофазен SiC, за да образуват SiC покритие. Съгласно гореописания CVD-SiC процес на растеж, може да се види, че температурата ще повлияе на дифузията на газа, разлагането на MTS, образуването на капчици и десорбцията и отделянето на междинния газ, така че температурата на отлагане ще играе ключова роля в морфологията на SiC покритието. Микроскопската морфология на покритието е най-интуитивната проява на плътността му. Следователно е необходимо да се изследва влиянието на различните температури на отлагане върху микроскопската морфология на CVD SiC покритието. Тъй като MTS може да разлага и отлага SiC покритие между 900~1600℃, този експеримент избира пет температури на отлагане от 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ и 1300℃ за приготвяне на SiC покритие, за да се изследва влиянието на температурата върху CVD-SiC покритието. Специфичните параметри са показани в Таблица 3. Фигура 2 показва микроскопската морфология на CVD-SiC покритие, получено при различни температури на отлагане.
Когато температурата на отлагане е 900℃, целият SiC се разраства във влакнести форми. Вижда се, че диаметърът на едно влакно е около 3,5 μm, а съотношението му на страните е около 3 (<10). Освен това, той е съставен от безброй нано-SiC частици, така че принадлежи към поликристална SiC структура, която е различна от традиционните SiC нанонишки и монокристални SiC нишки. Този влакнест SiC е структурен дефект, причинен от неразумни параметри на процеса. Вижда се, че структурата на това SiC покритие е сравнително рохкава и има голям брой пори между влакнестия SiC, а плътността е много ниска. Следователно, тази температура не е подходяща за получаване на плътни SiC покрития. Обикновено структурните дефекти на влакнестия SiC се причиняват от твърде ниска температура на отлагане. При ниски температури малките молекули, адсорбирани върху повърхността на субстрата, имат ниска енергия и лоша миграционна способност. Следователно, малките молекули са склонни да мигрират и да растат до най-ниската повърхностна свободна енергия на SiC зърната (като върха на зърното). Непрекъснатият насочен растеж в крайна сметка образува влакнести структурни дефекти на SiC.
Приготвяне на CVD SiC покритие:
Първо, графитният субстрат се поставя във високотемпературна вакуумна пещ и се държи при 1500℃ в продължение на 1 час в аргонова атмосфера за отстраняване на пепелта. След това графитният блок се нарязва на блокове с размери 15x15x5 мм и повърхността му се полира с шкурка с размер 1200 меша, за да се елиминират повърхностните пори, които влияят на отлагането на SiC. Обработеният графитен блок се измива с безводен етанол и дестилирана вода и след това се поставя в пещ при 100℃ за сушене. Накрая, графитният субстрат се поставя в основната температурна зона на тръбната пещ за отлагане на SiC. Схематичната диаграма на системата за химическо отлагане от пари е показана на Фигура 1.
TheCVD SiC покритиебеше наблюдавано чрез сканираща електронна микроскопия, за да се анализират размерът и плътността на частиците. Освен това, скоростта на отлагане на SiC покритието беше изчислена по формулата по-долу: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = Скорост на отлагане; m2 – маса на пробата от покритието (mg); m1 – маса на субстрата (mg); S - площ на повърхността на субстрата (mm2); t - времето на отлагане (h). CVD-SiC е сравнително сложен процес и процесът може да се обобщи по следния начин: при висока температура MTS ще претърпи термично разлагане, за да образува малки молекули, източници на въглерод и силиций. Малките молекули, източници на въглерод, включват главно CH3, C2H2 и C2H4, а малките молекули, източници на силиций, включват главно SiCI2, SiCI3 и др.; тези малки молекули, източници на въглерод и силиций, ще бъдат транспортирани до повърхността на графитния субстрат чрез носещия газ и разредителя, след което ще се адсорбират върху повърхността на субстрата под формата на адсорбция. След това ще протичат химични реакции между малките молекули, за да се образуват малки капчици, които постепенно нарастват и капчиците също ще се слеят, като реакцията ще бъде съпроводена с образуването на междинни странични продукти (HCl газ); Когато температурата се повиши до 1000 ℃, плътността на SiC покритието се подобрява значително. Вижда се, че по-голямата част от покритието е съставено от SiC зърна (с размер около 4 μm), но се откриват и някои влакнести SiC дефекти, което показва, че при тази температура все още има насочен растеж на SiC и покритието все още не е достатъчно плътно. Когато температурата се повиши до 1100 ℃, може да се види, че SiC покритието е много плътно и влакнестите SiC дефекти са напълно изчезнали. Покритието е съставено от капковидни SiC частици с диаметър около 5~10 μm, които са плътно свързани. Повърхността на частиците е много грапава. Състои се от безброй наномащабни SiC зърна. Всъщност, процесът на растеж чрез CVD-SiC при 1100 ℃ е станал контролиран от масопренос. Малките молекули, адсорбирани върху повърхността на субстрата, имат достатъчно енергия и време, за да се зародят и да се развият в SiC зърна. SiC зърната равномерно образуват големи капки. Под действието на повърхностната енергия, повечето капчици изглеждат сферични и са плътно свързани, за да образуват плътно SiC покритие. Когато температурата се повиши до 1200℃, SiC покритието също е плътно, но морфологията на SiC става многоребриста и повърхността му изглежда по-грапава. Когато температурата се повиши до 1300℃, върху повърхността на графитния субстрат се откриват голям брой правилни сферични частици с диаметър около 3μm. Това е така, защото при тази температура SiC се е трансформирал в газова фаза и скоростта на разлагане на MTS е много бърза. Малките молекули са реагирали и са образували зародиши, за да образуват SiC зърна, преди да се адсорбират върху повърхността на субстрата. След като зърната образуват сферични частици, те ще паднат под тази температура, което в крайна сметка ще доведе до рохкаво покритие от SiC частици с ниска плътност. Очевидно е, че 1300℃ не може да се използва като температура за образуване на плътно SiC покритие. Подробното сравнение показва, че ако трябва да се приготви плътно SiC покритие, оптималната температура за CVD отлагане е 1100℃.
Фигура 3 показва скоростта на отлагане на CVD SiC покрития при различни температури на отлагане. С повишаване на температурата на отлагане, скоростта на отлагане на SiC покритието постепенно намалява. Скоростта на отлагане при 900°C е 0,352 mg·h-1/mm2, а насоченият растеж на влакната води до най-бърза скорост на отлагане. Скоростта на отлагане на покритието с най-висока плътност е 0,179 mg·h-1/mm2. Поради отлагането на някои SiC частици, скоростта на отлагане при 1300°C е най-ниска, само 0,027 mg·h-1/mm2. Заключение: Най-добрата температура за CVD отлагане е 1100℃. Ниската температура насърчава насочен растеж на SiC, докато високата температура кара SiC да произвежда отлагане от пари и да води до рядко покритие. С повишаване на температурата на отлагане, скоростта на отлаганеCVD SiC покритиепостепенно намалява.
Време на публикуване: 26 май 2025 г.