CVD SiC कोटिंग के विकास पर विभिन्न तापमानों का प्रभाव

CVD SiC कोटिंग क्या है?

रासायनिक वाष्प जमाव (CVD) एक वैक्यूम जमाव प्रक्रिया है जिसका उपयोग उच्च शुद्धता वाले ठोस पदार्थों के उत्पादन के लिए किया जाता है। इस प्रक्रिया का उपयोग अक्सर अर्धचालक विनिर्माण क्षेत्र में वेफ़र्स की सतह पर पतली फ़िल्म बनाने के लिए किया जाता है। CVD द्वारा सिलिकॉन कार्बाइड तैयार करने की प्रक्रिया में, सब्सट्रेट एक या अधिक वाष्पशील अग्रदूतों के संपर्क में आता है, जो वांछित सिलिकॉन कार्बाइड जमा को जमा करने के लिए सब्सट्रेट की सतह पर रासायनिक रूप से प्रतिक्रिया करते हैं। सिलिकॉन कार्बाइड सामग्री तैयार करने की कई विधियों में से, रासायनिक वाष्प जमाव द्वारा तैयार उत्पादों में उच्च एकरूपता और शुद्धता होती है, और इस विधि में मजबूत प्रक्रिया नियंत्रणीयता होती है। CVD सिलिकॉन कार्बाइड सामग्री में उत्कृष्ट थर्मल, इलेक्ट्रिकल और रासायनिक गुणों का एक अनूठा संयोजन होता है, जो उन्हें सेमीकंडक्टर उद्योग में उपयोग के लिए बहुत उपयुक्त बनाता है जहाँ उच्च-प्रदर्शन सामग्री की आवश्यकता होती है। CVD सिलिकॉन कार्बाइड घटकों का व्यापक रूप से नक़्क़ाशी उपकरण, MOCVD उपकरण, Si एपिटैक्सियल उपकरण और SiC एपिटैक्सियल उपकरण, तेज़ थर्मल प्रसंस्करण उपकरण और अन्य क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है।

यह लेख तैयारी के दौरान विभिन्न प्रक्रिया तापमानों पर विकसित पतली फिल्मों की गुणवत्ता का विश्लेषण करने पर केंद्रित है।सीवीडी SiC कोटिंग, ताकि सबसे उपयुक्त प्रक्रिया तापमान का चयन किया जा सके। प्रयोग में सब्सट्रेट के रूप में ग्रेफाइट और प्रतिक्रिया स्रोत गैस के रूप में ट्राइक्लोरोमेथिलसिलेन (एमटीएस) का उपयोग किया जाता है। SiC कोटिंग कम दबाव वाली CVD प्रक्रिया द्वारा जमा की जाती है, और इसकी माइक्रोमॉर्फोलॉजीसीवीडी SiC कोटिंगइसकी संरचनात्मक घनत्व का विश्लेषण करने के लिए स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी द्वारा इसका निरीक्षण किया जाता है।

क्योंकि ग्रेफाइट सब्सट्रेट का सतही तापमान बहुत अधिक होता है, इसलिए मध्यवर्ती गैस सब्सट्रेट सतह से विलीन हो जाएगी और डिस्चार्ज हो जाएगी, और अंत में सब्सट्रेट सतह पर शेष C और Si ठोस चरण SiC का निर्माण करेंगे और SiC कोटिंग बनाएंगे। उपरोक्त CVD-SiC विकास प्रक्रिया के अनुसार, यह देखा जा सकता है कि तापमान गैस के प्रसार, MTS के अपघटन, बूंदों के निर्माण और मध्यवर्ती गैस के विमोचन और निर्वहन को प्रभावित करेगा, इसलिए जमाव तापमान SiC कोटिंग की आकृति विज्ञान में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाएगा। कोटिंग की सूक्ष्म आकृति विज्ञान कोटिंग के घनत्व की सबसे सहज अभिव्यक्ति है। इसलिए, CVD SiC कोटिंग की सूक्ष्म आकृति विज्ञान पर विभिन्न जमाव तापमानों के प्रभाव का अध्ययन करना आवश्यक है। चूंकि एमटीएस 900 ~ 1600 डिग्री सेल्सियस के बीच SiC कोटिंग को विघटित और जमा कर सकता है, इसलिए यह प्रयोग SiC कोटिंग की तैयारी के लिए 900 डिग्री सेल्सियस, 1000 डिग्री सेल्सियस, 1100 डिग्री सेल्सियस, 1200 डिग्री सेल्सियस और 1300 डिग्री सेल्सियस के पांच जमाव तापमानों का चयन करता है ताकि CVD-SiC कोटिंग पर तापमान के प्रभाव का अध्ययन किया जा सके। विशिष्ट पैरामीटर तालिका 3 में दिखाए गए हैं। चित्र 2 विभिन्न जमाव तापमानों पर विकसित CVD-SiC कोटिंग की सूक्ष्म आकृति विज्ञान को दर्शाता है।

जब निक्षेपण तापमान 900 डिग्री सेल्सियस होता है, तो सभी SiC फाइबर के आकार में विकसित होते हैं। यह देखा जा सकता है कि एक फाइबर का व्यास लगभग 3.5μm है, और इसका पहलू अनुपात लगभग 3 (<10) है। इसके अलावा, यह अनगिनत नैनो-SiC कणों से बना है, इसलिए यह एक पॉलीक्रिस्टलाइन SiC संरचना से संबंधित है, जो पारंपरिक SiC नैनोवायर और सिंगल-क्रिस्टल SiC व्हिस्कर से अलग है। यह रेशेदार SiC अनुचित प्रक्रिया मापदंडों के कारण होने वाला एक संरचनात्मक दोष है। यह देखा जा सकता है कि इस SiC कोटिंग की संरचना अपेक्षाकृत ढीली है, और रेशेदार SiC के बीच बड़ी संख्या में छिद्र हैं, और घनत्व बहुत कम है। इसलिए, यह तापमान घने SiC कोटिंग्स की तैयारी के लिए उपयुक्त नहीं है। आमतौर पर, रेशेदार SiC संरचनात्मक दोष बहुत कम निक्षेपण तापमान के कारण होते हैं। कम तापमान पर, सब्सट्रेट की सतह पर सोख लिए गए छोटे अणुओं में कम ऊर्जा और खराब प्रवास क्षमता होती है। इसलिए, छोटे अणु SiC कणों की सबसे निचली सतह मुक्त ऊर्जा (जैसे कि कण की नोक) की ओर पलायन और बढ़ने लगते हैं। निरंतर दिशात्मक वृद्धि अंततः रेशेदार SiC संरचनात्मक दोष बनाती है।

सीवीडी एसआईसी कोटिंग की तैयारी:

सबसे पहले, ग्रेफाइट सब्सट्रेट को उच्च तापमान वाली वैक्यूम भट्टी में रखा जाता है और राख हटाने के लिए Ar वातावरण में 1 घंटे के लिए 1500 डिग्री सेल्सियस पर रखा जाता है। फिर ग्रेफाइट ब्लॉक को 15x15x5 मिमी के ब्लॉक में काटा जाता है, और ग्रेफाइट ब्लॉक की सतह को 1200-मेष सैंडपेपर से पॉलिश किया जाता है ताकि SiC के जमाव को प्रभावित करने वाले सतह के छिद्रों को खत्म किया जा सके। उपचारित ग्रेफाइट ब्लॉक को निर्जल इथेनॉल और आसुत जल से धोया जाता है, और फिर सुखाने के लिए 100 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में रखा जाता है। अंत में, ग्रेफाइट सब्सट्रेट को SiC जमाव के लिए ट्यूबलर भट्टी के मुख्य तापमान क्षेत्र में रखा जाता है। रासायनिक वाष्प जमाव प्रणाली का योजनाबद्ध आरेख चित्र 1 में दिखाया गया है।

सीवीडी SiC कोटिंगइसके कण आकार और घनत्व का विश्लेषण करने के लिए स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी द्वारा इसका अवलोकन किया गया। इसके अलावा, SiC कोटिंग की जमाव दर की गणना नीचे दिए गए सूत्र के अनुसार की गई: वीएसआईसी=(एम2-एम1)/(एसएक्सटी)x100% वीएसआईसी=जमा दर; m2-कोटिंग नमूने का द्रव्यमान (मिलीग्राम); m1-सब्सट्रेट का द्रव्यमान (मिलीग्राम); सब्सट्रेट का एस-सतह क्षेत्र (मिमी2); t-जमा समय (h).   CVD-SiC अपेक्षाकृत जटिल है, और इस प्रक्रिया को निम्नानुसार संक्षेपित किया जा सकता है: उच्च तापमान पर, MTS कार्बन स्रोत और सिलिकॉन स्रोत छोटे अणुओं को बनाने के लिए थर्मल अपघटन से गुजरेगा। कार्बन स्रोत छोटे अणुओं में मुख्य रूप से CH3, C2H2 और C2H4 शामिल हैं, और सिलिकॉन स्रोत छोटे अणुओं में मुख्य रूप से SiCI2, SiCI3, आदि शामिल हैं; इन कार्बन स्रोत और सिलिकॉन स्रोत छोटे अणुओं को फिर वाहक गैस और मंदक गैस द्वारा ग्रेफाइट सब्सट्रेट की सतह पर ले जाया जाएगा, और फिर इन छोटे अणुओं को अधिशोषण के रूप में सब्सट्रेट की सतह पर सोख लिया जाएगा, और फिर छोटे अणुओं के बीच रासायनिक प्रतिक्रियाएँ होंगी जिससे छोटी बूंदें बनेंगी जो धीरे-धीरे बढ़ेंगी, और बूंदें भी फ्यूज होंगी, और प्रतिक्रिया के साथ मध्यवर्ती उप-उत्पादों (HCl गैस) का निर्माण होगा; जब तापमान 1000 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ जाता है, तो SiC कोटिंग का घनत्व बहुत बढ़ जाता है। यह देखा जा सकता है कि अधिकांश कोटिंग SiC कणों (लगभग 4μm आकार) से बनी है, लेकिन कुछ रेशेदार SiC दोष भी पाए जाते हैं, जो दर्शाता है कि इस तापमान पर अभी भी SiC की दिशात्मक वृद्धि है, और कोटिंग अभी भी पर्याप्त रूप से घनी नहीं है। जब तापमान 1100 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ जाता है, तो यह देखा जा सकता है कि SiC कोटिंग बहुत घनी है, और रेशेदार SiC दोष पूरी तरह से गायब हो गए हैं। कोटिंग लगभग 5 ~ 10μm व्यास वाले बूंद के आकार के SiC कणों से बनी है, जो कसकर जुड़े हुए हैं। कणों की सतह बहुत खुरदरी है। यह अनगिनत नैनो-स्केल SiC कणों से बना है। वास्तव में, 1100 डिग्री सेल्सियस पर CVD-SiC विकास प्रक्रिया द्रव्यमान हस्तांतरण नियंत्रित हो गई है। सब्सट्रेट की सतह पर अवशोषित छोटे अणुओं में पर्याप्त ऊर्जा और समय होता है ताकि वे न्यूक्लिएट हो सकें और SiC कणों में विकसित हो सकें। SiC कण समान रूप से बड़ी बूंदें बनाते हैं। सतही ऊर्जा की क्रिया के तहत, अधिकांश बूंदें गोलाकार दिखाई देती हैं, और बूंदें घनी SiC कोटिंग बनाने के लिए कसकर जुड़ी होती हैं। जब तापमान 1200 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ जाता है, तो SiC कोटिंग भी सघन होती है, लेकिन SiC आकारिकी बहु-रिज्ड हो जाती है और कोटिंग की सतह खुरदरी दिखाई देती है। जब तापमान 1300 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ जाता है, तो ग्रेफाइट सब्सट्रेट की सतह पर लगभग 3μm व्यास वाले नियमित गोलाकार कणों की एक बड़ी संख्या पाई जाती है। ऐसा इसलिए है क्योंकि इस तापमान पर, SiC गैस चरण न्यूक्लियेशन में बदल गया है, और एमटीएस अपघटन दर बहुत तेज है। छोटे अणुओं ने सब्सट्रेट सतह पर सोखने से पहले SiC अनाज बनाने के लिए प्रतिक्रिया की है और न्यूक्लियेट किया है। अनाज गोलाकार कण बनाने के बाद, वे नीचे गिर जाएंगे, जिसके परिणामस्वरूप अंततः खराब घनत्व के साथ एक ढीला SiC कण कोटिंग होगा। जाहिर है, 1300 डिग्री सेल्सियस का उपयोग घने SiC कोटिंग के गठन तापमान के रूप में नहीं किया जा सकता है। व्यापक तुलना से पता चलता है कि यदि घने SiC कोटिंग तैयार की जानी है, तो इष्टतम CVD जमाव तापमान 1100 डिग्री सेल्सियस है।

चित्र 3 में अलग-अलग जमाव तापमान पर CVD SiC कोटिंग्स की जमाव दर दिखाई गई है। जैसे-जैसे जमाव तापमान बढ़ता है, SiC कोटिंग की जमाव दर धीरे-धीरे कम होती जाती है। 900°C पर जमाव दर 0.352 mg·h-1/mm2 है, और फाइबर की दिशात्मक वृद्धि सबसे तेज़ जमाव दर की ओर ले जाती है। उच्चतम घनत्व वाली कोटिंग की जमाव दर 0.179 mg·h-1/mm2 है। कुछ SiC कणों के जमाव के कारण, 1300°C पर जमाव दर सबसे कम है, केवल 0.027 mg·h-1/mm2।   निष्कर्ष: सबसे अच्छा CVD जमाव तापमान 1100 डिग्री सेल्सियस है। कम तापमान SiC की दिशात्मक वृद्धि को बढ़ावा देता है, जबकि उच्च तापमान SiC को वाष्प जमाव का उत्पादन करने और विरल कोटिंग के परिणामस्वरूप बनाता है। जमाव तापमान की वृद्धि के साथ, जमाव दरसीवीडी SiC कोटिंगधीरे-धीरे कम हो जाती है।