सीवीडी एसआईसी कोटिंग की वृद्धि पर विभिन्न तापमानों का प्रभाव

सीवीडी एसआईसी कोटिंग क्या है?

रासायनिक वाष्प निक्षेपण (सीवीडी) एक निर्वात निक्षेपण प्रक्रिया है जिसका उपयोग उच्च शुद्धता वाले ठोस पदार्थों के उत्पादन के लिए किया जाता है। इस प्रक्रिया का उपयोग अक्सर अर्धचालक निर्माण क्षेत्र में वेफर्स की सतह पर पतली परतें बनाने के लिए किया जाता है। सीवीडी द्वारा सिलिकॉन कार्बाइड तैयार करने की प्रक्रिया में, सब्सट्रेट को एक या अधिक वाष्पशील अग्रदूतों के संपर्क में लाया जाता है, जो सब्सट्रेट की सतह पर रासायनिक रूप से प्रतिक्रिया करके वांछित सिलिकॉन कार्बाइड जमा करते हैं। सिलिकॉन कार्बाइड सामग्री तैयार करने की कई विधियों में से, रासायनिक वाष्प निक्षेपण द्वारा तैयार किए गए उत्पादों में उच्च एकरूपता और शुद्धता होती है, और इस विधि में प्रक्रिया पर मजबूत नियंत्रण होता है। सीवीडी सिलिकॉन कार्बाइड सामग्री में उत्कृष्ट तापीय, विद्युतीय और रासायनिक गुणों का अनूठा संयोजन होता है, जो उन्हें अर्धचालक उद्योग में उच्च-प्रदर्शन सामग्री की आवश्यकता वाले क्षेत्रों के लिए अत्यंत उपयुक्त बनाता है। सीवीडी सिलिकॉन कार्बाइड घटकों का व्यापक रूप से एचिंग उपकरण, एमओसीवीडी उपकरण, एसआई एपिटैक्सियल उपकरण और एसआईसी एपिटैक्सियल उपकरण, तीव्र तापीय प्रसंस्करण उपकरण और अन्य क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है।

यह लेख विभिन्न प्रक्रिया तापमानों पर विकसित पतली फिल्मों की गुणवत्ता का विश्लेषण करने पर केंद्रित है।सीवीडी एसआईसी कोटिंगताकि सबसे उपयुक्त प्रक्रिया तापमान का चयन किया जा सके। इस प्रयोग में सब्सट्रेट के रूप में ग्रेफाइट और प्रतिक्रिया स्रोत गैस के रूप में ट्राइक्लोरोमेथिलसिलैन (MTS) का उपयोग किया गया है। SiC कोटिंग को कम दबाव वाली CVD प्रक्रिया द्वारा जमा किया जाता है, और सूक्ष्म संरचना का अध्ययन किया जाता है।सीवीडी एसआईसी कोटिंगइसकी संरचनात्मक घनत्व का विश्लेषण करने के लिए स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी द्वारा इसका अवलोकन किया जाता है।

ग्रेफाइट सब्सट्रेट का सतही तापमान बहुत अधिक होने के कारण, मध्यवर्ती गैस सब्सट्रेट की सतह से विमोचित होकर निकल जाती है, और अंत में सब्सट्रेट की सतह पर शेष C और Si मिलकर ठोस अवस्था SiC बनाते हैं, जिससे SiC कोटिंग बनती है। उपरोक्त CVD-SiC वृद्धि प्रक्रिया के अनुसार, यह देखा जा सकता है कि तापमान गैस के प्रसार, MTS के अपघटन, बूंदों के निर्माण और मध्यवर्ती गैस के विमोचन और निर्वहन को प्रभावित करता है, इसलिए जमाव तापमान SiC कोटिंग की आकृति विज्ञान में महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। कोटिंग की सूक्ष्म आकृति विज्ञान कोटिंग के घनत्व का सबसे सहज प्रकटीकरण है। इसलिए, CVD SiC कोटिंग की सूक्ष्म आकृति विज्ञान पर विभिन्न जमाव तापमानों के प्रभाव का अध्ययन करना आवश्यक है। चूंकि एमटीएस 900 से 1600 ℃ के बीच विघटित होकर SiC कोटिंग जमा कर सकता है, इसलिए इस प्रयोग में CVD-SiC कोटिंग पर तापमान के प्रभाव का अध्ययन करने के लिए SiC कोटिंग तैयार करने हेतु 900 ℃, 1000 ℃, 1100 ℃, 1200 ℃ और 1300 ℃ के पांच जमाव तापमानों का चयन किया गया है। विशिष्ट मापदंड तालिका 3 में दर्शाए गए हैं। चित्र 2 विभिन्न जमाव तापमानों पर विकसित CVD-SiC कोटिंग की सूक्ष्म संरचना को दर्शाता है।

जब निक्षेपण तापमान 900℃ होता है, तो सभी SiC रेशेदार आकार में विकसित हो जाते हैं। यह देखा जा सकता है कि एक रेशे का व्यास लगभग 3.5 μm है, और इसका आस्पेक्ट रेशियो लगभग 3 (<10) है। इसके अलावा, यह असंख्य नैनो-SiC कणों से बना होता है, इसलिए यह एक बहुक्रिस्टलीय SiC संरचना के अंतर्गत आता है, जो पारंपरिक SiC नैनोवायर और एकल-क्रिस्टल SiC व्हिस्कर्स से भिन्न है। यह रेशेदार SiC अनुचित प्रक्रिया मापदंडों के कारण उत्पन्न एक संरचनात्मक दोष है। यह देखा जा सकता है कि इस SiC कोटिंग की संरचना अपेक्षाकृत ढीली है, और रेशेदार SiC के बीच बड़ी संख्या में छिद्र हैं, और घनत्व बहुत कम है। इसलिए, यह तापमान सघन SiC कोटिंग्स के निर्माण के लिए उपयुक्त नहीं है। आमतौर पर, रेशेदार SiC संरचनात्मक दोष बहुत कम निक्षेपण तापमान के कारण होते हैं। कम तापमान पर, सब्सट्रेट की सतह पर अधिशोषित छोटे अणुओं में कम ऊर्जा और खराब स्थानांतरण क्षमता होती है। इसलिए, छोटे अणु SiC कणों की सबसे कम सतह मुक्त ऊर्जा (जैसे कण का सिरा) की ओर पलायन और विकास करते हैं। निरंतर दिशात्मक वृद्धि अंततः रेशेदार SiC संरचनात्मक दोषों का निर्माण करती है।

सीवीडी एसआईसी कोटिंग की तैयारी:

सबसे पहले, ग्रेफाइट सब्सट्रेट को उच्च तापमान वाले वैक्यूम फर्नेस में रखा जाता है और राख हटाने के लिए इसे आर्गन (Ar) वातावरण में 1500℃ पर 1 घंटे तक रखा जाता है। फिर ग्रेफाइट ब्लॉक को 15x15x5 मिमी के ब्लॉक में काटा जाता है, और SiC के जमाव को प्रभावित करने वाले सतही छिद्रों को हटाने के लिए ग्रेफाइट ब्लॉक की सतह को 1200-मेष सैंडपेपर से पॉलिश किया जाता है। उपचारित ग्रेफाइट ब्लॉक को निर्जल इथेनॉल और आसुत जल से धोया जाता है, और फिर सुखाने के लिए 100℃ पर ओवन में रखा जाता है। अंत में, SiC जमाव के लिए ग्रेफाइट सब्सट्रेट को ट्यूबलर फर्नेस के मुख्य तापमान क्षेत्र में रखा जाता है। रासायनिक वाष्प जमाव प्रणाली का योजनाबद्ध आरेख चित्र 1 में दिखाया गया है।

सीवीडी एसआईसी कोटिंगकणों के आकार और घनत्व का विश्लेषण करने के लिए स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी द्वारा अवलोकन किया गया। इसके अतिरिक्त, SiC कोटिंग की जमाव दर की गणना नीचे दिए गए सूत्र के अनुसार की गई: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = निक्षेपण दर; m2 – कोटिंग नमूने का द्रव्यमान (मिलीग्राम); m1 – सब्सट्रेट का द्रव्यमान (मिलीग्राम); S- सब्सट्रेट का सतही क्षेत्रफल (मिमी²); t - निक्षेपण समय (घंटे)।   CVD-SiC अपेक्षाकृत जटिल है, और प्रक्रिया को संक्षेप में इस प्रकार बताया जा सकता है: उच्च तापमान पर, MTS का ऊष्मीय अपघटन होकर कार्बन स्रोत और सिलिकॉन स्रोत के छोटे अणु बनते हैं। कार्बन स्रोत के छोटे अणुओं में मुख्य रूप से CH3, C2H2 और C2H4 शामिल हैं, और सिलिकॉन स्रोत के छोटे अणुओं में मुख्य रूप से SiCI2, SiCI3 आदि शामिल हैं; फिर इन कार्बन स्रोत और सिलिकॉन स्रोत के छोटे अणुओं को वाहक गैस और तनुकारक गैस द्वारा ग्रेफाइट सब्सट्रेट की सतह पर ले जाया जाता है, और फिर ये छोटे अणु सब्सट्रेट की सतह पर अधिशोषित हो जाते हैं, और फिर इन छोटे अणुओं के बीच रासायनिक अभिक्रियाएं होती हैं जिससे छोटे-छोटे कण बनते हैं जो धीरे-धीरे बढ़ते हैं, और कण आपस में जुड़ जाते हैं, और अभिक्रिया के साथ मध्यवर्ती उप-उत्पाद (HCl गैस) का निर्माण होता है। जब तापमान 1000 ℃ तक बढ़ता है, तो SiC कोटिंग का घनत्व काफी बढ़ जाता है। यह देखा जा सकता है कि कोटिंग का अधिकांश भाग SiC कणों (लगभग 4 μm आकार के) से बना है, लेकिन कुछ रेशेदार SiC दोष भी पाए जाते हैं, जो दर्शाता है कि इस तापमान पर SiC की दिशात्मक वृद्धि अभी भी जारी है, और कोटिंग अभी भी पर्याप्त घनी नहीं है। जब तापमान 1100 ℃ तक बढ़ता है, तो यह देखा जा सकता है कि SiC कोटिंग बहुत घनी है, और रेशेदार SiC दोष पूरी तरह से गायब हो गए हैं। कोटिंग लगभग 5~10 μm व्यास वाले बूंद के आकार के SiC कणों से बनी है, जो कसकर जुड़े हुए हैं। कणों की सतह बहुत खुरदरी है। यह अनगिनत नैनो-स्केल SiC कणों से बनी है। वास्तव में, 1100 ℃ पर CVD-SiC वृद्धि प्रक्रिया द्रव्यमान स्थानांतरण नियंत्रित हो जाती है। सब्सट्रेट की सतह पर अवशोषित छोटे अणुओं को SiC कणों में नाभिकीयकरण और वृद्धि के लिए पर्याप्त ऊर्जा और समय मिलता है। SiC कण समान रूप से बड़ी बूंदों का रूप धारण करते हैं। सतही ऊर्जा की क्रिया के तहत, अधिकांश बूंदें गोलाकार दिखाई देती हैं, और बूंदें कसकर मिलकर एक सघन SiC कोटिंग बनाती हैं। जब तापमान 1200℃ तक बढ़ता है, तो SiC कोटिंग घनी होती है, लेकिन SiC की आकृति बहु-धारीदार हो जाती है और कोटिंग की सतह खुरदरी दिखाई देती है। जब तापमान 1300℃ तक बढ़ता है, तो ग्रेफाइट सब्सट्रेट की सतह पर लगभग 3 μm व्यास वाले बड़ी संख्या में नियमित गोलाकार कण पाए जाते हैं। ऐसा इसलिए होता है क्योंकि इस तापमान पर, SiC गैसीय अवस्था में परिवर्तित हो जाता है, और MTS अपघटन की दर बहुत तेज़ होती है। छोटे अणु सब्सट्रेट की सतह पर अधिशोषित होने से पहले ही प्रतिक्रिया करके SiC कणों का निर्माण करते हैं। कणों के गोलाकार कण बनने के बाद, वे नीचे गिर जाते हैं, जिसके परिणामस्वरूप अंततः कम घनत्व वाली ढीली SiC कण कोटिंग बनती है। स्पष्ट रूप से, 1300℃ को घनी SiC कोटिंग के निर्माण तापमान के रूप में उपयोग नहीं किया जा सकता है। व्यापक तुलना से पता चलता है कि यदि घनी SiC कोटिंग तैयार करनी है, तो इष्टतम CVD निक्षेपण तापमान 1100℃ है।

चित्र 3 विभिन्न निक्षेपण तापमानों पर सीवीडी SiC कोटिंग की निक्षेपण दर को दर्शाता है। निक्षेपण तापमान बढ़ने के साथ, SiC कोटिंग की निक्षेपण दर धीरे-धीरे घटती जाती है। 900°C पर निक्षेपण दर 0.352 mg·h⁻¹/mm² है, और रेशों की दिशात्मक वृद्धि के कारण निक्षेपण दर सबसे तेज़ होती है। उच्चतम घनत्व वाली कोटिंग की निक्षेपण दर 0.179 mg·h⁻¹/mm² है। कुछ SiC कणों के निक्षेपण के कारण, 1300°C पर निक्षेपण दर सबसे कम, केवल 0.027 mg·h⁻¹/mm² है।   निष्कर्ष: सीवीडी जमाव के लिए सर्वोत्तम तापमान 1100℃ है। कम तापमान SiC की दिशात्मक वृद्धि को बढ़ावा देता है, जबकि उच्च तापमान SiC को वाष्प जमाव का कारण बनता है और परिणामस्वरूप विरल कोटिंग होती है। जमाव तापमान में वृद्धि के साथ, जमाव दर में वृद्धि होती है।सीवीडी एसआईसी कोटिंगधीरे-धीरे घटता है।