Što je CVD SiC premaz?
Kemijsko taloženje iz parne faze (CVD) je postupak vakuumskog taloženja koji se koristi za proizvodnju čvrstih materijala visoke čistoće. Ovaj se postupak često koristi u području proizvodnje poluvodiča za stvaranje tankih filmova na površini pločica. U procesu pripreme silicijevog karbida CVD-om, podloga je izložena jednom ili više hlapljivih prekursora, koji kemijski reagiraju na površini podloge kako bi se nanijeli željeni naslaga silicijevog karbida. Među mnogim metodama za pripremu silicijevih karbidnih materijala, proizvodi pripremljeni kemijskim taloženjem iz parne faze imaju veću ujednačenost i čistoću, a ova metoda ima snažnu upravljivost procesa. CVD silicijev karbidni materijali imaju jedinstvenu kombinaciju izvrsnih toplinskih, električnih i kemijskih svojstava, što ih čini vrlo prikladnima za upotrebu u poluvodičkoj industriji gdje su potrebni visokoučinkoviti materijali. CVD silicijev karbidne komponente široko se koriste u opremi za jetkanje, MOCVD opremi, Si epitaksijalnoj opremi i SiC epitaksijalnoj opremi, opremi za brzu termičku obradu i drugim područjima.
Ovaj članak se fokusira na analizu kvalitete tankih filmova uzgojenih na različitim temperaturama procesa tijekom pripremeCVD SiC premaz, kako bi se odabrala najprikladnija temperatura procesa. Eksperiment koristi grafit kao podlogu i triklorometilsilan (MTS) kao plin izvora reakcije. SiC premaz se nanosi CVD postupkom niskog tlaka, a mikromorfologijaCVD SiC premazpromatra se skenirajućom elektronskom mikroskopijom kako bi se analizirala njegova strukturna gustoća.
Budući da je površinska temperatura grafitne podloge vrlo visoka, međuplin će se desorbirati i ispuštati s površine podloge, a konačno će C i Si koji ostanu na površini podloge formirati čvrstu fazu SiC i formirati SiC premaz. Prema gore navedenom CVD-SiC procesu rasta, može se vidjeti da će temperatura utjecati na difuziju plina, razgradnju MTS-a, stvaranje kapljica te desorpciju i ispuštanje međuplina, pa će temperatura taloženja igrati ključnu ulogu u morfologiji SiC premaza. Mikroskopska morfologija premaza najintuitivnija je manifestacija gustoće premaza. Stoga je potrebno proučiti utjecaj različitih temperatura taloženja na mikroskopsku morfologiju CVD SiC premaza. Budući da MTS može razgraditi i nanijeti SiC premaz između 900~1600 ℃, ovaj eksperiment odabire pet temperatura nanošenja od 900 ℃, 1000 ℃, 1100 ℃, 1200 ℃ i 1300 ℃ za pripremu SiC premaza kako bi se proučio utjecaj temperature na CVD-SiC premaz. Specifični parametri prikazani su u Tablici 3. Slika 2 prikazuje mikroskopsku morfologiju CVD-SiC premaza uzgojenog na različitim temperaturama nanošenja.
Kada je temperatura taloženja 900℃, sav SiC raste u vlaknaste oblike. Može se vidjeti da je promjer pojedinačnog vlakna oko 3,5 μm, a omjer stranica oko 3 (<10). Štoviše, sastoji se od bezbroj nano-SiC čestica, pa pripada polikristalnoj SiC strukturi, koja se razlikuje od tradicionalnih SiC nanožica i monokristalnih SiC brkova. Ovaj vlaknasti SiC je strukturni defekt uzrokovan nerazumnim parametrima procesa. Može se vidjeti da je struktura ovog SiC premaza relativno labava, s velikim brojem pora između vlaknastog SiC-a, a gustoća je vrlo niska. Stoga ova temperatura nije prikladna za pripremu gustih SiC premaza. Obično su strukturni defekti vlaknastog SiC-a uzrokovani preniskom temperaturom taloženja. Na niskim temperaturama, male molekule adsorbirane na površini podloge imaju nisku energiju i slabu sposobnost migracije. Stoga, male molekule imaju tendenciju migracije i rasta do najniže slobodne površinske energije SiC zrna (kao što je vrh zrna). Kontinuirani usmjereni rast na kraju stvara strukturne defekte vlaknastog SiC-a.
Priprema CVD SiC premaza:
Prvo se grafitna podloga stavlja u vakuumsku peć visoke temperature i drži na 1500 ℃ tijekom 1 sata u atmosferi Ar radi uklanjanja pepela. Zatim se grafitni blok reže na blok dimenzija 15x15x5 mm, a površina grafitnog bloka polira se brusnim papirom veličine 1200 mesh kako bi se uklonile površinske pore koje utječu na taloženje SiC. Obrađeni grafitni blok se pere bezvodnim etanolom i destiliranom vodom, a zatim se stavlja u peć na 100 ℃ radi sušenja. Konačno, grafitna podloga se stavlja u glavnu temperaturnu zonu cjevaste peći za taloženje SiC. Shematski dijagram sustava za kemijsko taloženje iz pare prikazan je na slici 1.
TheCVD SiC premazpromatran je skenirajućom elektronskom mikroskopijom kako bi se analizirala veličina i gustoća čestica. Osim toga, brzina taloženja SiC premaza izračunata je prema sljedećoj formuli: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = Brzina taloženja; m2 – masa uzorka premaza (mg); m1 – masa supstrata (mg); S-površina podloge (mm2); t - vrijeme taloženja (h). CVD-SiC je relativno kompliciran, a proces se može sažeti na sljedeći način: na visokoj temperaturi, MTS će se toplinski razgraditi i formirati male molekule izvora ugljika i silicija. Male molekule izvora ugljika uglavnom uključuju CH3, C2H2 i C2H4, a male molekule izvora silicija uglavnom uključuju SiCl2, SiCl3 itd.; ove male molekule izvora ugljika i silicija zatim će se transportirati na površinu grafitne podloge pomoću plina nosača i plina za razrjeđivanje, a zatim će se te male molekule adsorbirati na površinu podloge u obliku adsorpcije, nakon čega će se odvijati kemijske reakcije između malih molekula i formirati male kapljice koje postupno rastu, a kapljice će se također spajati, a reakcija će biti popraćena stvaranjem međuprodukata (plin HCl); Kada temperatura poraste na 1000 ℃, gustoća SiC premaza se znatno poboljšava. Može se vidjeti da se većina premaza sastoji od SiC zrna (veličine oko 4 μm), ali se nalaze i neki vlaknasti SiC defekti, što pokazuje da na toj temperaturi još uvijek postoji usmjereni rast SiC-a i da premaz još uvijek nije dovoljno gust. Kada temperatura poraste na 1100 ℃, može se vidjeti da je SiC premaz vrlo gust, a vlaknasti SiC defekti su potpuno nestali. Premaz se sastoji od SiC čestica u obliku kapljica promjera oko 5~10 μm, koje su čvrsto povezane. Površina čestica je vrlo hrapava. Sastoji se od bezbrojnih nano-zrna SiC-a. Zapravo, proces rasta CVD-SiC-a na 1100 ℃ postao je kontroliran prijenosom mase. Male molekule adsorbirane na površini podloge imaju dovoljno energije i vremena za nukleaciju i rast u SiC zrna. SiC zrna jednoliko formiraju velike kapljice. Pod djelovanjem površinske energije, većina kapljica izgleda sferično, a kapljice su čvrsto povezane i tvore gusti SiC premaz. Kada temperatura poraste na 1200 ℃, SiC premaz je također gust, ali morfologija SiC postaje višestruko rebrasta, a površina premaza izgleda hrapavije. Kada temperatura poraste na 1300 ℃, na površini grafitne podloge nalazi se veliki broj pravilnih sfernih čestica promjera oko 3 μm. To je zato što se na toj temperaturi SiC transformirao u plinovitu fazu nukleacije, a brzina razgradnje MTS-a je vrlo brza. Male molekule su reagirale i nukleirale formirajući SiC zrna prije nego što su se adsorbirale na površinu podloge. Nakon što zrna formiraju sferne čestice, padaju ispod te granice, što na kraju rezultira labavim SiC premazom s niskom gustoćom. Očito je da se 1300 ℃ ne može koristiti kao temperatura formiranja gustog SiC premaza. Sveobuhvatna usporedba pokazuje da ako se želi pripremiti gusti SiC premaz, optimalna temperatura CVD taloženja je 1100 ℃.
Slika 3 prikazuje brzinu taloženja CVD SiC premaza pri različitim temperaturama taloženja. Kako temperatura taloženja raste, brzina taloženja SiC premaza postupno se smanjuje. Brzina taloženja na 900°C iznosi 0,352 mg·h-1/mm2, a usmjereni rast vlakana dovodi do najbrže brzine taloženja. Brzina taloženja premaza s najvećom gustoćom iznosi 0,179 mg·h-1/mm2. Zbog taloženja nekih SiC čestica, brzina taloženja na 1300°C je najniža, samo 0,027 mg·h-1/mm2. Zaključak: Najbolja temperatura CVD taloženja je 1100 ℃. Niska temperatura potiče usmjereni rast SiC-a, dok visoka temperatura uzrokuje taloženje iz pare kod SiC-a i rezultira rijetkim premazom. S porastom temperature taloženja, brzina taloženjaCVD SiC premazpostupno se smanjuje.
Vrijeme objave: 26. svibnja 2025.