CVD SiC कोटिंगको वृद्धिमा फरक तापक्रमको प्रभाव

CVD SiC कोटिंग भनेको के हो?

रासायनिक वाष्प निक्षेपण (CVD) उच्च-शुद्धता ठोस पदार्थहरू उत्पादन गर्न प्रयोग गरिने भ्याकुम निक्षेपण प्रक्रिया हो। यो प्रक्रिया प्रायः अर्धचालक निर्माण क्षेत्रमा वेफरहरूको सतहमा पातलो फिल्महरू बनाउन प्रयोग गरिन्छ। CVD द्वारा सिलिकन कार्बाइड तयार गर्ने प्रक्रियामा, सब्सट्रेट एक वा बढी वाष्पशील पूर्ववर्तीहरूको सम्पर्कमा आउँछ, जसले चाहेको सिलिकन कार्बाइड निक्षेपहरू जम्मा गर्न सब्सट्रेटको सतहमा रासायनिक रूपमा प्रतिक्रिया गर्दछ। सिलिकन कार्बाइड सामग्रीहरू तयार गर्ने धेरै विधिहरू मध्ये, रासायनिक वाष्प निक्षेपणद्वारा तयार गरिएका उत्पादनहरूमा उच्च एकरूपता र शुद्धता हुन्छ, र यो विधिमा बलियो प्रक्रिया नियन्त्रणयोग्यता हुन्छ। CVD सिलिकन कार्बाइड सामग्रीहरूमा उत्कृष्ट थर्मल, विद्युतीय र रासायनिक गुणहरूको अद्वितीय संयोजन हुन्छ, जसले गर्दा तिनीहरूलाई उच्च-प्रदर्शन सामग्रीहरू आवश्यक पर्ने अर्धचालक उद्योगमा प्रयोगको लागि धेरै उपयुक्त बनाउँछ। CVD सिलिकन कार्बाइड कम्पोनेन्टहरू एचिंग उपकरण, MOCVD उपकरण, Si एपिटेक्सियल उपकरण र SiC एपिटेक्सियल उपकरण, द्रुत थर्मल प्रशोधन उपकरण र अन्य क्षेत्रहरूमा व्यापक रूपमा प्रयोग गरिन्छ।

यो लेख तयारीको क्रममा विभिन्न प्रक्रिया तापक्रममा उब्जाइएको पातलो फिल्महरूको गुणस्तर विश्लेषणमा केन्द्रित छ।CVD SiC कोटिंग, ताकि सबैभन्दा उपयुक्त प्रक्रिया तापक्रम चयन गर्न सकियोस्। प्रयोगले ग्रेफाइटलाई सब्सट्रेटको रूपमा र ट्राइक्लोरोमेथिलसिलेन (MTS) लाई प्रतिक्रिया स्रोत ग्यासको रूपमा प्रयोग गर्दछ। SiC कोटिंग कम-दबाव CVD प्रक्रियाद्वारा जम्मा गरिन्छ, र यसको माइक्रोमोर्फोलोजीCVD SiC कोटिंगयसको संरचनात्मक घनत्व विश्लेषण गर्न इलेक्ट्रोन माइक्रोस्कोपी स्क्यान गरेर अवलोकन गरिन्छ।

ग्रेफाइट सब्सट्रेटको सतहको तापक्रम धेरै उच्च भएकोले, मध्यवर्ती ग्यासलाई सब्सट्रेट सतहबाट अवशोषित र निष्कासन गरिनेछ, र अन्तमा सब्सट्रेट सतहमा बाँकी रहेको C र Si ले SiC कोटिंग बनाउन ठोस चरण SiC बनाउनेछ। माथिको CVD-SiC वृद्धि प्रक्रिया अनुसार, यो देख्न सकिन्छ कि तापक्रमले ग्यासको प्रसार, MTS को विघटन, थोपाहरूको गठन र मध्यवर्ती ग्यासको अवशोषण र निर्वहनलाई असर गर्नेछ, त्यसैले निक्षेपण तापमानले SiC कोटिंगको आकारविज्ञानमा प्रमुख भूमिका खेल्नेछ। कोटिंगको सूक्ष्म आकारविज्ञान कोटिंगको घनत्वको सबैभन्दा सहज अभिव्यक्ति हो। त्यसकारण, CVD SiC कोटिंगको सूक्ष्म आकारविज्ञानमा विभिन्न निक्षेपण तापमानको प्रभावको अध्ययन गर्न आवश्यक छ। MTS ले ९००~१६००℃ बीचमा SiC कोटिंगलाई विघटन र जम्मा गर्न सक्ने भएकोले, यो प्रयोगले CVD-SiC कोटिंगमा तापक्रमको प्रभाव अध्ययन गर्न SiC कोटिंगको तयारीको लागि ९००℃, १०००℃, ११००℃, १२००℃ र १३००℃ को पाँच निक्षेप तापक्रम चयन गर्दछ। विशिष्ट प्यारामिटरहरू तालिका ३ मा देखाइएको छ। चित्र २ ले विभिन्न निक्षेप तापक्रममा उब्जाइएको CVD-SiC कोटिंगको सूक्ष्म आकारविज्ञान देखाउँछ।

जब निक्षेपण तापक्रम ९०० डिग्री सेल्सियस हुन्छ, सबै SiC फाइबर आकारमा बढ्छ। यो देख्न सकिन्छ कि एकल फाइबरको व्यास लगभग ३.५μm हुन्छ, र यसको पक्ष अनुपात लगभग ३ (<१०) हुन्छ। यसबाहेक, यो अनगिन्ती न्यानो-SiC कणहरू मिलेर बनेको हुन्छ, त्यसैले यो पोलिक्रिस्टलाइन SiC संरचनासँग सम्बन्धित छ, जुन परम्परागत SiC न्यानोवायरहरू र एकल-क्रिस्टल SiC व्हिस्कर्सहरू भन्दा फरक छ। यो रेशादार SiC अनुचित प्रक्रिया प्यारामिटरहरूबाट हुने संरचनात्मक दोष हो। यो देख्न सकिन्छ कि यस SiC कोटिंगको संरचना अपेक्षाकृत ढीला छ, र रेशादार SiC बीच ठूलो संख्यामा छिद्रहरू छन्, र घनत्व धेरै कम छ। त्यसैले, यो तापक्रम बाक्लो SiC कोटिंग्सको तयारीको लागि उपयुक्त छैन। सामान्यतया, रेशादार SiC संरचनात्मक दोषहरू धेरै कम निक्षेपण तापक्रमको कारणले हुन्छन्। कम तापक्रममा, सब्सट्रेटको सतहमा सोसिएका साना अणुहरूमा कम ऊर्जा र कमजोर माइग्रेसन क्षमता हुन्छ। त्यसकारण, साना अणुहरू माइग्रेट हुन्छन् र SiC अन्नहरूको सबैभन्दा कम सतह मुक्त ऊर्जामा बढ्छन् (जस्तै अन्नको टुप्पो)। निरन्तर दिशात्मक वृद्धिले अन्ततः रेशादार SiC संरचनात्मक दोषहरू बनाउँछ।

CVD SiC कोटिंगको तयारी:

पहिले, ग्रेफाइट सब्सट्रेटलाई उच्च-तापमान भ्याकुम भट्टीमा राखिन्छ र खरानी हटाउनको लागि Ar वायुमण्डलमा १ घण्टाको लागि १५०० ℃ मा राखिन्छ। त्यसपछि ग्रेफाइट ब्लकलाई १५x१५x५ मिमीको ब्लकमा काटिन्छ, र ग्रेफाइट ब्लकको सतहलाई १२००-जाल स्यान्डपेपरले पालिस गरिन्छ जसले SiC को निक्षेपणलाई असर गर्ने सतहका छिद्रहरू हटाउँछ। उपचार गरिएको ग्रेफाइट ब्लकलाई निर्जल इथेनॉल र आसुत पानीले धोइन्छ, र त्यसपछि सुकाउनको लागि १०० ℃ मा ओभनमा राखिन्छ। अन्तमा, ग्रेफाइट सब्सट्रेटलाई SiC निक्षेपणको लागि ट्यूबलर भट्टीको मुख्य तापक्रम क्षेत्रमा राखिन्छ। रासायनिक वाष्प निक्षेपण प्रणालीको योजनाबद्ध रेखाचित्र चित्र १ मा देखाइएको छ।

दCVD SiC कोटिंगयसको कण आकार र घनत्व विश्लेषण गर्न इलेक्ट्रोन माइक्रोस्कोपी स्क्यान गरेर अवलोकन गरिएको थियो। थप रूपमा, SiC कोटिंगको निक्षेप दर तलको सूत्र अनुसार गणना गरिएको थियो: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x१००% VSiC=निक्षेप दर; m2–कोटिंग नमूनाको द्रव्यमान (मिलीग्राम); m1–सब्सट्रेटको पिण्ड (मिलीग्राम); सब्सट्रेटको S-सतह क्षेत्रफल (mm2); t-निक्षेपण समय (h)।   CVD-SiC अपेक्षाकृत जटिल छ, र प्रक्रियालाई निम्नानुसार संक्षेप गर्न सकिन्छ: उच्च तापक्रममा, MTS ले कार्बन स्रोत र सिलिकन स्रोत साना अणुहरू बनाउन थर्मल विघटनबाट गुज्रनेछ। कार्बन स्रोत साना अणुहरूमा मुख्यतया CH3, C2H2 र C2H4 समावेश छन्, र सिलिकन स्रोत साना अणुहरूमा मुख्यतया SiCI2, SiCI3, आदि समावेश छन्; यी कार्बन स्रोत र सिलिकन स्रोत साना अणुहरू त्यसपछि वाहक ग्यास र पातलो ग्यासद्वारा ग्रेफाइट सब्सट्रेटको सतहमा ढुवानी गरिनेछ, र त्यसपछि यी साना अणुहरू सब्सट्रेटको सतहमा अवशोषणको रूपमा सोसिनेछन्, र त्यसपछि साना अणुहरू बीच रासायनिक प्रतिक्रियाहरू हुनेछन् जसले गर्दा साना थोपाहरू बन्नेछन् जुन बिस्तारै बढ्नेछन्, र थोपाहरू पनि फ्यूज हुनेछन्, र प्रतिक्रिया मध्यवर्ती उप-उत्पादनहरू (HCl ग्यास) को गठनसँगै हुनेछ; जब तापक्रम १००० डिग्री सेल्सियससम्म पुग्छ, SiC कोटिंगको घनत्वमा धेरै सुधार हुन्छ। यो देख्न सकिन्छ कि धेरैजसो कोटिंग SiC दाना (लगभग ४μm आकार) बाट बनेको हुन्छ, तर केही रेशादार SiC दोषहरू पनि फेला पर्छन्, जसले यो तापक्रममा SiC को दिशात्मक वृद्धि अझै पनि छ भनेर देखाउँछ, र कोटिंग अझै पनि पर्याप्त बाक्लो छैन। जब तापक्रम ११०० डिग्री सेल्सियससम्म पुग्छ, यो देख्न सकिन्छ कि SiC कोटिंग धेरै बाक्लो छ, र रेशादार SiC दोषहरू पूर्ण रूपमा गायब भएका छन्। कोटिंग लगभग ५~१०μm व्यास भएका थोपा-आकारका SiC कणहरू मिलेर बनेको हुन्छ, जुन कडा रूपमा जोडिएका हुन्छन्। कणहरूको सतह धेरै नराम्रो हुन्छ। यो अनगिन्ती न्यानो-स्केल SiC दानाहरू मिलेर बनेको हुन्छ। वास्तवमा, ११०० डिग्री सेल्सियससम्म CVD-SiC वृद्धि प्रक्रिया मास ट्रान्सफर नियन्त्रित भएको छ। सब्सट्रेटको सतहमा सोसिएका साना अणुहरूमा न्यूक्लिएट हुन र SiC दानामा बढ्न पर्याप्त ऊर्जा र समय हुन्छ। SiC दानाहरूले समान रूपमा ठूला थोपाहरू बनाउँछन्। सतह ऊर्जाको कार्य अन्तर्गत, धेरैजसो थोपाहरू गोलाकार देखिन्छन्, र थोपाहरूलाई कडा रूपमा जोडेर बाक्लो SiC कोटिंग बनाइन्छ। जब तापक्रम १२०० डिग्री सेल्सियसमा बढ्छ, SiC कोटिंग पनि बाक्लो हुन्छ, तर SiC आकारविज्ञान बहु-धारिलो हुन्छ र कोटिंगको सतह खस्रो देखिन्छ। जब तापक्रम १३०० डिग्री सेल्सियसमा बढ्छ, ग्रेफाइट सब्सट्रेटको सतहमा लगभग ३μm व्यास भएका नियमित गोलाकार कणहरूको ठूलो संख्या पाइन्छ। यो किनभने यस तापक्रममा, SiC ग्यास चरण न्यूक्लिएसनमा रूपान्तरण भएको छ, र MTS विघटन दर धेरै छिटो छ। साना अणुहरूले सब्सट्रेट सतहमा सोस्नु अघि SiC दानाहरू बनाउन प्रतिक्रिया र न्यूक्लिएट भएका छन्। दानाहरू गोलाकार कणहरू बनेपछि, तिनीहरू तल खस्नेछन्, अन्ततः कम घनत्वको साथ खुकुलो SiC कण कोटिंगको परिणामस्वरूप। स्पष्ट रूपमा, १३०० डिग्री सेल्सियसलाई बाक्लो SiC कोटिंगको गठन तापक्रमको रूपमा प्रयोग गर्न सकिँदैन। व्यापक तुलनाले देखाउँछ कि यदि बाक्लो SiC कोटिंग तयार गर्ने हो भने, इष्टतम CVD निक्षेपण तापमान ११०० डिग्री सेल्सियस हो।

चित्र ३ ले विभिन्न निक्षेपण तापक्रममा CVD SiC कोटिंग्सको निक्षेपण दर देखाउँछ। निक्षेपण तापक्रम बढ्दै जाँदा, SiC कोटिंगको निक्षेपण दर बिस्तारै घट्दै जान्छ। ९००°C मा निक्षेपण दर ०.३५२ mg·h-१/mm2 हुन्छ, र फाइबरहरूको दिशात्मक वृद्धिले सबैभन्दा छिटो निक्षेपण दरमा पुर्‍याउँछ। उच्चतम घनत्व भएको कोटिंगको निक्षेपण दर ०.१७९ mg·h-१/mm2 हुन्छ। केही SiC कणहरूको निक्षेपणको कारण, १३००°C मा निक्षेपण दर सबैभन्दा कम हो, केवल ०.०२७ mg·h-१/mm2।   निष्कर्ष: उत्तम CVD निक्षेपण तापमान ११०० ℃ हो। कम तापक्रमले SiC को दिशात्मक वृद्धिलाई बढावा दिन्छ, जबकि उच्च तापक्रमले SiC लाई वाष्प निक्षेपण उत्पादन गर्न र विरल कोटिंगको परिणाम दिन्छ। निक्षेपण तापमानमा वृद्धिसँगै, निक्षेपण दरCVD SiC कोटिंगबिस्तारै घट्दै जान्छ।