Што такое CVD-пакрыццё SiC?
Хімічнае асаджэнне з паравой фазы (ХАФФ) — гэта працэс вакуумнага асаджэння, які выкарыстоўваецца для атрымання цвёрдых матэрыялаў высокай чысціні. Гэты працэс часта выкарыстоўваецца ў вытворчасці паўправаднікоў для фарміравання тонкіх плёнак на паверхні пласцін. У працэсе падрыхтоўкі карбіду крэмнію метадам ХАФФ падкладка падвяргаецца ўздзеянню аднаго або некалькіх лятучых папярэднікаў, якія хімічна рэагуюць на паверхні падкладкі, утвараючы патрэбныя адклады карбіду крэмнію. Сярод шматлікіх метадаў падрыхтоўкі карбіду крэмнію, прадукты, атрыманыя метадам хімічнага асаджэння з паравой фазы, маюць больш высокую аднастайнасць і чысціню, і гэты метад мае высокую кіравальнасць працэсу. CVD-карбід-крэмніевыя матэрыялы валодаюць унікальным спалучэннем выдатных цеплавых, электрычных і хімічных уласцівасцей, што робіць іх вельмі прыдатнымі для выкарыстання ў паўправадніковай прамысловасці, дзе патрабуюцца высокапрадукцыйныя матэрыялы. CVD-кампаненты з карбіду крэмнію шырока выкарыстоўваюцца ў абсталяванні для травлення, MOCVD-абсталяванні, крэмніевым эпітаксіяльным абсталяванні і крэмніевым карбід-эпітаксіяльным абсталяванні, абсталяванні для хуткай тэрмічнай апрацоўкі і іншых галінах.
Гэты артыкул прысвечаны аналізу якасці тонкіх плёнак, вырашчаных пры розных тэмпературах працэсу падчас падрыхтоўкіCVD-пакрыццё SiC, каб выбраць найбольш прыдатную тэмпературу працэсу. У эксперыменце выкарыстоўваецца графіт у якасці падкладкі і трыхлорметылсілан (MTS) у якасці газу-крыніцы рэакцыі. Пакрыццё SiC наносіцца метадам CVD-працэсу пры нізкім ціску, і мікрамарфалогіяCVD-пакрыццё SiCназіраецца з дапамогай сканіруючай электроннай мікраскапіі для аналізу яго структурнай шчыльнасці.
Паколькі тэмпература паверхні графітавай падкладкі вельмі высокая, прамежкавы газ будзе дэсарбаваны і выведзены з паверхні падкладкі, і, нарэшце, C і Si, якія застануцца на паверхні падкладкі, утвораць цвёрдую фазу SiC, утвараючы пакрыццё Si. Згодна з вышэйапісаным працэсам росту CVD-SiC, можна бачыць, што тэмпература будзе ўплываць на дыфузію газу, раскладанне MTS, утварэнне кропель, а таксама дэсорбцыю і вывядзенне прамежкавага газу, таму тэмпература нанясення будзе гуляць ключавую ролю ў марфалогіі пакрыцця SiC. Мікраскапічнае пакрыццё з'яўляецца найбольш інтуітыўным праяўленнем шчыльнасці пакрыцця. Такім чынам, неабходна вывучыць уплыў розных тэмператур нанясення на мікраскапічную марфалогію пакрыцця CVD SiC. Паколькі MTS можа раскладаць і наносіць пакрыццё з SiC пры тэмпературах ад 900 да 1600℃, у гэтым эксперыменце выбрана пяць тэмператур нанясення: 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ і 1300℃ для падрыхтоўкі пакрыцця SiC, каб вывучыць уплыў тэмпературы на пакрыццё CVD-SiC. Канкрэтныя параметры паказаны ў табліцы 3. На малюнку 2 паказана мікраскапічная марфалогія пакрыцця CVD-SiC, вырашчанага пры розных тэмпературах нанясення.
Пры тэмпературы нанясення 900℃ увесь карбід крэмнію (SiC) ператвараецца ў валакна. Бачна, што дыяметр аднаго валакна складае каля 3,5 мкм, а яго каэфіцыент падоўжнасці — каля 3 (<10). Акрамя таго, ён складаецца з незлічоных наначасціц SiC, таму мае полікрышталічную структуру SiC, якая адрозніваецца ад традыцыйных нанаправадоў SiC і монакрышталічных нітак SiC. Гэты валакністы SiC з'яўляецца структурным дэфектам, выкліканым неадэкватнымі параметрамі працэсу. Бачна, што структура гэтага пакрыцця SiC адносна друзлая, паміж валакністымі SiC ёсць вялікая колькасць пор, а шчыльнасць вельмі нізкая. Такім чынам, гэтая тэмпература не падыходзіць для атрымання шчыльных пакрыццяў SiC. Звычайна структурныя дэфекты валакністага SiC выклікаюцца занадта нізкай тэмпературай нанясення. Пры нізкіх тэмпературах малыя малекулы, адсарбаваныя на паверхні падкладкі, маюць нізкую энергію і дрэнную міграцыйную здольнасць. Такім чынам, малыя малекулы, як правіла, мігруюць і растуць да самай нізкай паверхневай свабоднай энергіі зерняў SiC (напрыклад, да кончыка зерня). Бесперапынны накіраваны рост у рэшце рэшт утварае структурныя дэфекты валакністага SiC.
Падрыхтоўка CVD-пакрыцця SiC:
Спачатку графітавую падкладку змяшчаюць у высокатэмпературную вакуумную печ і вытрымліваюць пры тэмпературы 1500℃ на працягу 1 гадзіны ў атмасферы аргону для выдалення попелу. Затым графітавы блок разразаюць на блокі памерам 15x15x5 мм, і паверхня графітавага блока паліруюць наждачнай паперай з зернем 1200 меш, каб ліквідаваць паверхневыя пары, якія ўплываюць на адклад SiC. Апрацаваны графітавы блок прамываюць бязводным этанолам і дыстыляванай вадой, а затым змяшчаюць у печ пры тэмпературы 100℃ для сушкі. Нарэшце, графітавую падкладку змяшчаюць у асноўную тэмпературную зону трубчастай печы для адкладання SiC. Схематычная схема сістэмы хімічнага адкладання з паравой фазы паказана на малюнку 1.
ГэтыCVD-пакрыццё SiCназіралі з дапамогай сканіруючай электроннай мікраскапіі для аналізу памеру і шчыльнасці часціц. Акрамя таго, хуткасць нанясення пакрыцця SiC была разлічана па наступнай формуле: VSiC=(м2-м1)/(Sxt)x100% VSiC = хуткасць нанясення; m2 – маса ўзору пакрыцця (мг); m1 – маса субстрата (мг); S — плошча паверхні падкладкі (мм2); t — час нанясення (г). CVD-SiC з'яўляецца адносна складаным працэсам, і працэс можна коратка апісаць наступным чынам: пры высокай тэмпературы MTS падвяргаецца тэрмічнаму раскладанню з утварэннем малых малекул крыніцы вугляроду і крэмнію. Малыя малекулы крыніцы вугляроду ў асноўным ўключаюць CH3, C2H2 і C2H4, а малыя малекулы крыніцы крэмнію ў асноўным ўключаюць SiCl2, SiCl3 і г.д.; гэтыя малыя малекулы крыніцы вугляроду і крэмнію затым транспартуюцца на паверхню графітавай падкладкі газам-носьбітам і газам-разбаўляльнікам, а затым адсарбуюцца на паверхні падкладкі ў выглядзе адсорбцыі, пасля чаго паміж малымі малекуламі адбываюцца хімічныя рэакцыі з утварэннем малых кропель, якія паступова растуць, і кроплі таксама зліваюцца, і рэакцыя суправаджаецца ўтварэннем прамежкавых пабочных прадуктаў (газ HCl); Пры павышэнні тэмпературы да 1000 ℃ шчыльнасць пакрыцця SiC значна паляпшаецца. Відаць, што большая частка пакрыцця складаецца з зерняў SiC (памерам каля 4 мкм), але таксама выяўляюцца некаторыя валакністыя дэфекты SiC, што сведчыць аб тым, што пры гэтай тэмпературы ўсё яшчэ назіраецца накіраваны рост SiC, і пакрыццё ўсё яшчэ недастаткова шчыльнае. Пры павышэнні тэмпературы да 1100 ℃ відаць, што пакрыццё SiC вельмі шчыльнае, а валакністыя дэфекты SiC цалкам зніклі. Пакрыццё складаецца з кропелекпадобных часціц SiC дыяметрам каля 5~10 мкм, якія шчыльна злучаныя. Паверхня часціц вельмі шурпатая. Яна складаецца з незлічоных нанамаштабных зерняў SiC. Фактычна, працэс росту CVD-SiC пры 1100 ℃ стаў кантраляваным масапераносам. Невялікія малекулы, адсарбаваныя на паверхні падкладкі, маюць дастаткова энергіі і часу для зародкаўтварэння і росту ў зерні SiC. Зерні SiC раўнамерна ўтвараюць буйныя кроплі. Пад уздзеяннем павярхоўнай энергіі большасць кропель выглядаюць сферычнымі, і кроплі шчыльна злучаюцца, утвараючы шчыльнае пакрыццё з карбіду крэмнію. Калі тэмпература павышаецца да 1200℃, пакрыццё з карбіду крэмнію (SiC) таксама становіцца шчыльным, але марфалогія SiC становіцца шматграннай, а паверхня пакрыцця выглядае больш шурпатай. Калі тэмпература павышаецца да 1300℃, на паверхні графітавай падкладкі выяўляецца вялікая колькасць правільных сферычных часціц дыяметрам каля 3 мкм. Гэта звязана з тым, што пры гэтай тэмпературы SiC ператвараецца ў газафазную нуклеацыю, і хуткасць раскладання MTS вельмі высокая. Невялікія малекулы рэагуюць і зародкападобна ўтвараюць зярняткі SiC, перш чым яны адсарбуюцца на паверхні падкладкі. Пасля таго, як зярняткі ўтвараюць сферычныя часціцы, яны апускаюцца ніжэй, што ў канчатковым выніку прыводзіць да ўтварэння друзлага пакрыцця з часціц SiC з нізкай шчыльнасцю. Відавочна, што 1300℃ не можа быць выкарыстана ў якасці тэмпературы для фарміравання шчыльнага пакрыцця SiC. Усебаковае параўнанне паказвае, што для падрыхтоўкі шчыльнага пакрыцця SiC аптымальная тэмпература CVD-асаджэння складае 1100℃.
На малюнку 3 паказана хуткасць нанясення пакрыццяў з карбіду крэмнію (SiC), атрыманых метадам хімічнага осаду (CVD), пры розных тэмпературах нанясення. Па меры павышэння тэмпературы нанясення хуткасць нанясення пакрыцця з карбіду крэмнію (SiC) паступова зніжаецца. Пры 900°C хуткасць нанясення складае 0,352 мг·г-1/мм2, а накіраваны рост валокнаў прыводзіць да найбольшай хуткасці нанясення. Хуткасць нанясення пакрыцця з найбольшай шчыльнасцю складае 0,179 мг·г-1/мм2. З-за нанясення некаторых часціц SiC хуткасць нанясення пры 1300°C самая нізкая і складае ўсяго 0,027 мг·г-1/мм2. Выснова: Найлепшая тэмпература для CVD-асаджэння складае 1100℃. Нізкая тэмпература спрыяе накіраванаму росту SiC, у той час як высокая тэмпература прыводзіць да асаджэння SiC з паравой фазы і ўтварэння рэдкага пакрыцця. З павышэннем тэмпературы асаджэння хуткасць асаджэння павялічваецца.CVD-пакрыццё SiCпаступова змяншаецца.
Час публікацыі: 26 мая 2025 г.