Effekt av forskjellige temperaturer på veksten av CVD SiC-belegg

Hva er CVD SiC-belegg?

Kjemisk dampavsetning (CVD) er en vakuumavsetningsprosess som brukes til å produsere faste materialer med høy renhet. Denne prosessen brukes ofte innen halvlederproduksjon for å danne tynne filmer på overflaten av wafere. I prosessen med å fremstille silisiumkarbid ved CVD eksponeres substratet for en eller flere flyktige forløpere, som reagerer kjemisk på overflaten av substratet for å avsette de ønskede silisiumkarbidavsetningene. Blant de mange metodene for å fremstille silisiumkarbidmaterialer har produktene fremstilt ved kjemisk dampavsetning høyere ensartethet og renhet, og denne metoden har sterk prosesskontrollerbarhet. CVD-silisiumkarbidmaterialer har en unik kombinasjon av utmerkede termiske, elektriske og kjemiske egenskaper, noe som gjør dem svært godt egnet for bruk i halvlederindustrien der det kreves materialer med høy ytelse. CVD-silisiumkarbidkomponenter er mye brukt i etseutstyr, MOCVD-utstyr, epitaksialutstyr for Si og epitaksialutstyr for SiC, hurtigtermisk prosesseringsutstyr og andre felt.

Denne artikkelen fokuserer på å analysere kvaliteten på tynne filmer dyrket ved forskjellige prosesstemperaturer under fremstillingen avCVD SiC-belegg, for å velge den mest passende prosesstemperaturen. Eksperimentet bruker grafitt som substrat og triklormetylsilan (MTS) som reaksjonskildegass. SiC-belegget avsettes ved lavtrykks-CVD-prosess, og mikromorfologien tilCVD SiC-beleggobserveres ved skanningselektronmikroskopi for å analysere dens strukturelle tetthet.

Fordi overflatetemperaturen til grafittsubstratet er svært høy, vil mellomgassen desorberes og utskilles fra substratoverflaten, og til slutt vil C og Si som er igjen på substratoverflaten danne fastfase SiC for å danne SiC-belegg. I henhold til CVD-SiC-vekstprosessen ovenfor kan man se at temperaturen vil påvirke diffusjonen av gass, nedbrytningen av MTS, dannelsen av dråper og desorpsjonen og utskillelsen av mellomgassen, slik at avsetningstemperaturen vil spille en nøkkelrolle i morfologien til SiC-belegget. Den mikroskopiske morfologien til belegget er den mest intuitive manifestasjonen av beleggets tetthet. Derfor er det nødvendig å studere effekten av forskjellige avsetningstemperaturer på den mikroskopiske morfologien til CVD SiC-belegg. Siden MTS kan dekomponere og avsette SiC-belegg mellom 900~1600 ℃, velger dette eksperimentet fem avsetningstemperaturer på 900 ℃, 1000 ℃, 1100 ℃, 1200 ℃ og 1300 ℃ for fremstilling av SiC-belegg for å studere effekten av temperatur på CVD-SiC-belegg. De spesifikke parametrene er vist i tabell 3. Figur 2 viser den mikroskopiske morfologien til CVD-SiC-belegg dyrket ved forskjellige avsetningstemperaturer.

Når avsetningstemperaturen er 900 ℃, vokser all SiC til fiberformer. Det kan sees at diameteren til en enkelt fiber er omtrent 3,5 μm, og sideforholdet er omtrent 3 (<10). Dessuten er den sammensatt av utallige nano-SiC-partikler, så den tilhører en polykrystallinsk SiC-struktur, som er forskjellig fra tradisjonelle SiC-nanotråder og enkeltkrystall SiC-hårstrå. Denne fibrøse SiC-en er en strukturell defekt forårsaket av urimelige prosessparametere. Det kan sees at strukturen til dette SiC-belegget er relativt løs, og det er et stort antall porer mellom den fibrøse SiC-en, og tettheten er svært lav. Derfor er denne temperaturen ikke egnet for fremstilling av tette SiC-belegg. Vanligvis er fibrøse SiC-strukturelle defekter forårsaket av for lav avsetningstemperatur. Ved lave temperaturer har de små molekylene som adsorberes på overflaten av substratet lav energi og dårlig migrasjonsevne. Derfor har små molekyler en tendens til å migrere og vokse til den laveste overflatefrie energien til SiC-korn (som spissen av kornet). Kontinuerlig retningsbestemt vekst danner til slutt fibrøse SiC-strukturelle defekter.

Fremstilling av CVD SiC-belegg:

Først plasseres grafittsubstratet i en høytemperaturvakuumovn og holdes ved 1500 ℃ i 1 time i en Ar-atmosfære for fjerning av aske. Deretter kuttes grafittblokken til en blokk på 15 x 15 x 5 mm, og overflaten av grafittblokken poleres med 1200 mesh sandpapir for å eliminere overflateporene som påvirker avsetningen av SiC. Den behandlede grafittblokken vaskes med vannfri etanol og destillert vann, og plasseres deretter i en ovn ved 100 ℃ for tørking. Til slutt plasseres grafittsubstratet i hovedtemperatursonen til den rørformede ovnen for SiC-avsetning. Det skjematiske diagrammet av det kjemiske dampavsetningssystemet er vist i figur 1.

DeCVD SiC-beleggble observert ved hjelp av skanningselektronmikroskopi for å analysere partikkelstørrelse og tetthet. I tillegg ble avsetningshastigheten for SiC-belegget beregnet i henhold til formelen nedenfor: VSiC=(m²-m³)/(Sxt)x100% VSiC = Avsetningsrate; m2 – masse av beleggprøve (mg); m1 – massen av substratet (mg); S-overflateareal av substratet (mm2); t - avsetningstiden (t).   CVD-SiC er relativt komplisert, og prosessen kan oppsummeres som følger: Ved høy temperatur vil MTS gjennomgå termisk dekomponering for å danne små molekyler fra karbonkilder og silisiumkilder. De små molekylene fra karbonkilder omfatter hovedsakelig CH3, C2H2 og C2H4, og de små molekylene fra silisiumkilder omfatter hovedsakelig SiCI2, SiCI3, etc.; disse små molekylene fra karbonkilder og silisiumkilder vil deretter bli transportert til overflaten av grafittsubstratet av bærergassen og fortynningsgassen, og deretter vil disse små molekylene bli adsorbert på overflaten av substratet i form av adsorpsjon, og deretter vil kjemiske reaksjoner oppstå mellom de små molekylene for å danne små dråper som gradvis vokser, og dråpene vil også smelte sammen, og reaksjonen vil bli ledsaget av dannelsen av mellomprodukter (HCl-gass); Når temperaturen stiger til 1000 ℃, forbedres tettheten til SiC-belegget betraktelig. Det kan sees at mesteparten av belegget består av SiC-korn (ca. 4 μm i størrelse), men noen fiberholdige SiC-defekter finnes også, noe som viser at det fortsatt er retningsbestemt vekst av SiC ved denne temperaturen, og belegget er fortsatt ikke tett nok. Når temperaturen stiger til 1100 ℃, kan det sees at SiC-belegget er veldig tett, og de fiberholdige SiC-defektene har forsvunnet fullstendig. Belegget består av dråpeformede SiC-partikler med en diameter på omtrent 5~10 μm, som er tett forbundet. Overflaten på partiklene er veldig ru. Den består av utallige nanoskala SiC-korn. Faktisk har CVD-SiC-vekstprosessen ved 1100 ℃ blitt masseoverføringskontrollert. De små molekylene som adsorberes på overflaten av substratet har tilstrekkelig energi og tid til å danne kjerner og vokse til SiC-korn. SiC-kornene danner jevnt store dråper. Under påvirkning av overflateenergi virker de fleste dråpene sfæriske, og dråpene er tett kombinert for å danne et tett SiC-belegg. Når temperaturen stiger til 1200 ℃, er SiC-belegget også tett, men SiC-morfologien blir flerkantet, og overflaten på belegget virker ruere. Når temperaturen øker til 1300 ℃, finnes et stort antall regelmessige sfæriske partikler med en diameter på omtrent 3 μm på overflaten av grafittsubstratet. Dette skyldes at SiC ved denne temperaturen har blitt omdannet til gassfase-kimdannelse, og MTS-nedbrytningshastigheten er veldig rask. Små molekyler har reagert og kimdannet for å danne SiC-korn før de absorberes på substratoverflaten. Etter at kornene danner sfæriske partikler, vil de falle ned, noe som til slutt resulterer i et løst SiC-partikkelbelegg med dårlig tetthet. 1300 ℃ kan åpenbart ikke brukes som dannelsestemperatur for tett SiC-belegg. Omfattende sammenligning viser at hvis et tett SiC-belegg skal fremstilles, er den optimale CVD-avsetningstemperaturen 1100 ℃.

Figur 3 viser avsetningshastigheten for CVD SiC-belegg ved forskjellige avsetningstemperaturer. Etter hvert som avsetningstemperaturen øker, synker avsetningshastigheten for SiC-belegget gradvis. Avsetningshastigheten ved 900 °C er 0,352 mg·t⁻¹/mm², og den retningsbestemte veksten av fibrene fører til den raskeste avsetningshastigheten. Avsetningshastigheten for belegget med høyest tetthet er 0,179 mg·t⁻¹/mm². På grunn av avsetningen av noen SiC-partikler er avsetningshastigheten ved 1300 °C den laveste, bare 0,027 mg·t⁻¹/mm².   Konklusjon: Den beste CVD-avsetningstemperaturen er 1100 ℃. Lav temperatur fremmer retningsbestemt vekst av SiC, mens høy temperatur fører til at SiC produserer dampavsetning og resulterer i et tynt belegg. Med økningen av avsetningstemperaturen øker avsetningshastigheten tilCVD SiC-belegggradvis avtar.