CVD SiC Kaplama Nedir?
Kimyasal buhar biriktirme (CVD), yüksek saflıkta katı malzemeler üretmek için kullanılan bir vakum biriktirme işlemidir. Bu işlem, genellikle yarı iletken üretim alanında, wafer yüzeyinde ince filmler oluşturmak için kullanılır. CVD ile silisyum karbür hazırlama işleminde, alt tabaka bir veya daha fazla uçucu öncü maddeye maruz bırakılır ve bu maddeler alt tabakanın yüzeyinde kimyasal olarak reaksiyona girerek istenen silisyum karbür birikintilerini oluşturur. Silisyum karbür malzemeleri hazırlamanın birçok yöntemi arasında, kimyasal buhar biriktirme ile hazırlanan ürünler daha yüksek homojenlik ve saflığa sahiptir ve bu yöntem güçlü bir işlem kontrol edilebilirliğine sahiptir. CVD silisyum karbür malzemeler, mükemmel termal, elektriksel ve kimyasal özelliklerin benzersiz bir kombinasyonuna sahip olup, yüksek performanslı malzemelerin gerekli olduğu yarı iletken endüstrisinde kullanım için son derece uygundur. CVD silisyum karbür bileşenleri, aşındırma ekipmanlarında, MOCVD ekipmanlarında, Si epitaksiyel ekipmanlarında ve SiC epitaksiyel ekipmanlarında, hızlı termal işleme ekipmanlarında ve diğer alanlarda yaygın olarak kullanılmaktadır.
Bu makale, ince filmlerin hazırlanması sırasında farklı işlem sıcaklıklarında büyütülen ince filmlerin kalitesinin analizine odaklanmaktadır.CVD SiC kaplamaBöylece en uygun işlem sıcaklığı seçilebilir. Deneyde alt tabaka olarak grafit ve reaksiyon kaynağı gazı olarak triklorometilsilan (MTS) kullanılmıştır. SiC kaplama, düşük basınçlı CVD işlemiyle biriktirilmiş ve mikromorfolojisi incelenmiştir.CVD SiC kaplamaYapısal yoğunluğunu analiz etmek için taramalı elektron mikroskobu ile incelenir.
Grafit alt tabakanın yüzey sıcaklığı çok yüksek olduğundan, ara gaz alt tabaka yüzeyinden desorbe edilecek ve boşaltılacak, nihayetinde alt tabaka yüzeyinde kalan C ve Si, katı faz SiC oluşturarak SiC kaplamayı meydana getirecektir. Yukarıdaki CVD-SiC büyüme sürecine göre, sıcaklığın gaz difüzyonunu, MTS'nin ayrışmasını, damlacık oluşumunu ve ara gazın desorpsiyonunu ve boşaltımını etkilediği görülmektedir; bu nedenle, biriktirme sıcaklığı SiC kaplamanın morfolojisinde önemli bir rol oynayacaktır. Kaplamanın mikroskobik morfolojisi, kaplamanın yoğunluğunun en sezgisel göstergesidir. Bu nedenle, farklı biriktirme sıcaklıklarının CVD SiC kaplamanın mikroskobik morfolojisi üzerindeki etkisini incelemek gereklidir. MTS, 900~1600℃ arasında SiC kaplamayı parçalayabildiği ve biriktirebildiği için, bu deneyde CVD-SiC kaplamanın sıcaklık üzerindeki etkisini incelemek amacıyla 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ ve 1300℃ olmak üzere beş farklı biriktirme sıcaklığı seçilmiştir. Spesifik parametreler Tablo 3'te gösterilmiştir. Şekil 2, farklı biriktirme sıcaklıklarında büyütülen CVD-SiC kaplamanın mikroskobik morfolojisini göstermektedir.
Kaplama sıcaklığı 900℃ olduğunda, tüm SiC lif şeklinde büyür. Tek bir lifin çapının yaklaşık 3,5 μm ve en boy oranının yaklaşık 3 (<10) olduğu görülebilir. Dahası, sayısız nano-SiC parçacığından oluştuğu için, geleneksel SiC nanotel ve tek kristalli SiC bıyıklarından farklı olarak, polikristalin SiC yapısına aittir. Bu lifli SiC, mantıksız işlem parametrelerinden kaynaklanan yapısal bir kusurdur. Bu SiC kaplamanın yapısının nispeten gevşek olduğu, lifli SiC arasında çok sayıda gözenek bulunduğu ve yoğunluğunun çok düşük olduğu görülebilir. Bu nedenle, bu sıcaklık yoğun SiC kaplamaların hazırlanması için uygun değildir. Genellikle, lifli SiC yapısal kusurları çok düşük kaplama sıcaklığından kaynaklanır. Düşük sıcaklıklarda, alt tabakanın yüzeyine adsorbe olan küçük moleküllerin enerjisi düşüktür ve göç etme yetenekleri zayıftır. Bu nedenle, küçük moleküller SiC tanelerinin en düşük yüzey serbest enerjisine (örneğin tanenin ucuna) doğru göç etme ve büyüme eğilimindedir. Sürekli yönlü büyüme sonunda lifli SiC yapısal kusurları oluşturur.
CVD SiC Kaplama Hazırlanması:
Öncelikle, grafit alt tabaka yüksek sıcaklıklı bir vakum fırınına yerleştirilir ve kül giderme işlemi için 1500℃'de 1 saat boyunca Ar atmosferinde tutulur. Daha sonra grafit blok 15x15x5 mm boyutlarında kesilir ve grafit bloğun yüzeyi, SiC birikimini etkileyen yüzey gözeneklerini gidermek için 1200 mesh zımpara kağıdı ile parlatılır. İşlem görmüş grafit blok susuz etanol ve damıtılmış su ile yıkanır ve ardından kurutma için 100℃'lik bir fırına yerleştirilir. Son olarak, grafit alt tabaka SiC birikimi için tüp fırının ana sıcaklık bölgesine yerleştirilir. Kimyasal buhar biriktirme sisteminin şematik diyagramı Şekil 1'de gösterilmiştir.
OCVD SiC kaplamaParçacık boyutu ve yoğunluğunu analiz etmek için taramalı elektron mikroskobu ile incelenmiştir. Ek olarak, SiC kaplamanın biriktirme hızı aşağıdaki formüle göre hesaplanmıştır: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC=Biriktirme oranı; m2 – kaplama numunesinin kütlesi (mg); m1 – substratın kütlesi (mg); S - alt tabakanın yüzey alanı (mm2); t - çökelme süresi (saat). CVD-SiC nispeten karmaşıktır ve süreç şu şekilde özetlenebilir: yüksek sıcaklıkta, MTS termal bozunmaya uğrayarak karbon kaynağı ve silikon kaynağı küçük molekülleri oluşturur. Karbon kaynağı küçük molekülleri esas olarak CH3, C2H2 ve C2H4'ü, silikon kaynağı küçük molekülleri ise esas olarak SiCl2, SiCl3 vb. içerir; bu karbon kaynağı ve silikon kaynağı küçük molekülleri daha sonra taşıyıcı gaz ve seyreltici gaz ile grafit alt tabakanın yüzeyine taşınır ve daha sonra bu küçük moleküller adsorpsiyon şeklinde alt tabakanın yüzeyine tutunur ve ardından küçük moleküller arasında kimyasal reaksiyonlar meydana gelerek yavaş yavaş büyüyen küçük damlacıklar oluşturur ve damlacıklar da birleşir ve reaksiyona ara yan ürünlerin (HCl gazı) oluşumu eşlik eder; Sıcaklık 1000 ℃'ye yükseldiğinde, SiC kaplamanın yoğunluğu büyük ölçüde artar. Kaplamanın çoğunun SiC tanelerinden (yaklaşık 4 μm boyutunda) oluştuğu görülür, ancak bazı lifli SiC kusurları da bulunur; bu da bu sıcaklıkta hala yönlü SiC büyümesinin olduğunu ve kaplamanın hala yeterince yoğun olmadığını gösterir. Sıcaklık 1100 ℃'ye yükseldiğinde, SiC kaplamanın çok yoğun olduğu ve lifli SiC kusurlarının tamamen ortadan kalktığı görülür. Kaplama, yaklaşık 5~10 μm çapında, sıkıca birleşmiş damlacık şeklindeki SiC parçacıklarından oluşur. Parçacıkların yüzeyi çok pürüzlüdür. Sayısız nano ölçekli SiC tanesinden oluşur. Aslında, 1100 ℃'deki CVD-SiC büyüme süreci kütle transferi kontrollü hale gelmiştir. Substratın yüzeyine adsorbe olan küçük moleküller, SiC tanelerine dönüşmek için yeterli enerjiye ve zamana sahiptir. SiC taneleri homojen bir şekilde büyük damlacıklar oluşturur. Yüzey enerjisinin etkisi altında, damlacıkların çoğu küresel bir şekil alır ve damlacıklar sıkıca birleşerek yoğun bir SiC kaplaması oluşturur. Sıcaklık 1200℃'ye yükseldiğinde, SiC kaplama da yoğun olur, ancak SiC morfolojisi çok oluklu hale gelir ve kaplamanın yüzeyi daha pürüzlü görünür. Sıcaklık 1300℃'ye yükseldiğinde, grafit alt tabakanın yüzeyinde yaklaşık 3 μm çapında çok sayıda düzenli küresel parçacık bulunur. Bunun nedeni, bu sıcaklıkta SiC'nin gaz fazı çekirdeklenmesine dönüşmüş olması ve MTS ayrışma hızının çok hızlı olmasıdır. Küçük moleküller reaksiyona girer ve SiC tanecikleri oluşturmak üzere çekirdeklenir, daha sonra alt tabaka yüzeyine adsorbe edilirler. Tanecikler küresel parçacıklar oluşturduktan sonra, aşağı düşerler ve sonuçta düşük yoğunluklu gevşek bir SiC parçacık kaplaması oluşur. Açıkçası, 1300℃ yoğun SiC kaplamanın oluşturulma sıcaklığı olarak kullanılamaz. Kapsamlı bir karşılaştırma, yoğun SiC kaplama hazırlanacaksa, optimum CVD biriktirme sıcaklığının 1100℃ olduğunu göstermektedir.
Şekil 3, farklı biriktirme sıcaklıklarında CVD SiC kaplamalarının biriktirme hızını göstermektedir. Biriktirme sıcaklığı arttıkça, SiC kaplamasının biriktirme hızı kademeli olarak azalmaktadır. 900°C'deki biriktirme hızı 0,352 mg·h-1/mm2 olup, liflerin yönlü büyümesi en hızlı biriktirme hızına yol açmaktadır. En yüksek yoğunluğa sahip kaplamanın biriktirme hızı 0,179 mg·h-1/mm2'dir. Bazı SiC parçacıklarının biriktirilmesi nedeniyle, 1300°C'deki biriktirme hızı en düşük olup, sadece 0,027 mg·h-1/mm2'dir. Sonuç: En iyi CVD kaplama sıcaklığı 1100℃'dir. Düşük sıcaklık, SiC'nin yönlü büyümesini teşvik ederken, yüksek sıcaklık SiC'nin buhar birikimi oluşturmasına ve seyrek kaplamaya neden olur. Kaplama sıcaklığının artmasıyla, kaplama hızı da artar.CVD SiC kaplamakademeli olarak azalır.
Yayın tarihi: 26 Mayıs 2025