Epekto ng Iba't Ibang Temperatura sa Paglago ng CVD SiC Coating

Ano ang CVD SiC Coating?

Ang chemical vapor deposition (CVD) ay isang proseso ng vacuum deposition na ginagamit upang makagawa ng mga solidong materyales na may mataas na kadalisayan. Ang prosesong ito ay kadalasang ginagamit sa larangan ng pagmamanupaktura ng semiconductor upang bumuo ng mga manipis na pelikula sa ibabaw ng mga wafer. Sa proseso ng paghahanda ng silicon carbide sa pamamagitan ng CVD, ang substrate ay inilalantad sa isa o higit pang volatile precursors, na kemikal na tumutugon sa ibabaw ng substrate upang magdeposito ng ninanais na mga deposito ng silicon carbide. Sa maraming pamamaraan para sa paghahanda ng mga materyales ng silicon carbide, ang mga produktong inihanda sa pamamagitan ng chemical vapor deposition ay may mas mataas na pagkakapareho at kadalisayan, at ang pamamaraang ito ay may malakas na kakayahang kontrolin ang proseso. Ang mga materyales na CVD silicon carbide ay may natatanging kombinasyon ng mahusay na mga katangiang thermal, electrical, at kemikal, kaya naman angkop ang mga ito para sa paggamit sa industriya ng semiconductor kung saan kinakailangan ang mga materyales na may mataas na pagganap. Ang mga bahagi ng CVD silicon carbide ay malawakang ginagamit sa mga kagamitan sa pag-ukit, kagamitan sa MOCVD, kagamitan sa Si epitaxial at kagamitan sa SiC epitaxial, kagamitan sa mabilis na pagproseso ng thermal, at iba pang larangan.

Ang artikulong ito ay nakatuon sa pagsusuri ng kalidad ng mga manipis na pelikulang pinatubo sa iba't ibang temperatura ng proseso habang inihahanda ang...Patong na CVD SiC, upang mapili ang pinakaangkop na temperatura ng proseso. Ginagamit ng eksperimento ang grapayt bilang substrate at trichloromethylsilane (MTS) bilang gas na pinagmumulan ng reaksyon. Ang patong na SiC ay idineposito sa pamamagitan ng prosesong low-pressure CVD, at ang micromorphology ngPatong na CVD SiCay naoobserbahan sa pamamagitan ng scanning electron microscopy upang suriin ang densidad ng istruktura nito.

Dahil napakataas ng temperatura sa ibabaw ng graphite substrate, ang intermediate gas ay ia-desorb at ilalabas mula sa ibabaw ng substrate, at sa huli, ang C at Si na natitira sa ibabaw ng substrate ay bubuo ng solid phase SiC upang bumuo ng SiC coating. Ayon sa nabanggit na proseso ng paglago ng CVD-SiC, makikita na ang temperatura ay makakaapekto sa pagsasabog ng gas, ang decomposition ng MTS, ang pagbuo ng mga droplet at ang desorption at discharge ng intermediate gas, kaya ang deposition temperature ay gaganap ng mahalagang papel sa morpolohiya ng SiC coating. Ang microscopic morphology ng coating ang pinaka-intuitive na manipestasyon ng density ng coating. Samakatuwid, kinakailangang pag-aralan ang epekto ng iba't ibang deposition temperature sa microscopic morphology ng CVD SiC coating. Dahil ang MTS ay maaaring mabulok at mag-deposito ng SiC coating sa pagitan ng 900~1600℃, ang eksperimentong ito ay pumili ng limang deposition temperature na 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ at 1300℃ para sa paghahanda ng SiC coating upang pag-aralan ang epekto ng temperatura sa CVD-SiC coating. Ang mga partikular na parametro ay ipinapakita sa Talahanayan 3. Ipinapakita ng Larawan 2 ang mikroskopikong morpolohiya ng patong na CVD-SiC na lumaki sa iba't ibang temperatura ng deposisyon.

Kapag ang temperatura ng deposition ay 900℃, lahat ng SiC ay lumalaki sa mga hugis hibla. Makikita na ang diyametro ng isang hibla ay humigit-kumulang 3.5μm, at ang aspect ratio nito ay humigit-kumulang 3 (<10). Bukod dito, ito ay binubuo ng hindi mabilang na mga nano-SiC particle, kaya kabilang ito sa isang polycrystalline SiC structure, na naiiba sa tradisyonal na SiC nanowires at single-crystal SiC whiskers. Ang fibrous SiC na ito ay isang depekto sa istruktura na dulot ng hindi makatwirang mga parameter ng proseso. Makikita na ang istruktura ng SiC coating na ito ay medyo maluwag, at mayroong maraming pores sa pagitan ng fibrous SiC, at ang density ay napakababa. Samakatuwid, ang temperaturang ito ay hindi angkop para sa paghahanda ng mga siksik na SiC coating. Karaniwan, ang mga depekto sa istruktura ng fibrous SiC ay sanhi ng masyadong mababang temperatura ng deposition. Sa mababang temperatura, ang maliliit na molekula na na-adsorb sa ibabaw ng substrate ay may mababang enerhiya at mahinang kakayahan sa paglipat. Samakatuwid, ang maliliit na molekula ay may posibilidad na lumipat at lumaki sa pinakamababang surface free energy ng mga butil ng SiC (tulad ng dulo ng butil). Ang patuloy na direksyon ng paglago ay kalaunan ay bumubuo ng mga fibrous SiC na depekto sa istruktura.

Paghahanda ng CVD SiC Coating:

Una, ang graphite substrate ay inilalagay sa isang high-temperature vacuum furnace at pinapanatili sa 1500℃ sa loob ng 1 oras sa isang Ar atmosphere para sa pag-alis ng abo. Pagkatapos, ang graphite block ay pinuputol sa isang bloke na may sukat na 15x15x5mm, at ang ibabaw ng graphite block ay pinakintab gamit ang 1200-mesh na papel de liha upang maalis ang mga butas sa ibabaw na nakakaapekto sa pagdedeposito ng SiC. Ang ginamot na graphite block ay hinuhugasan gamit ang anhydrous ethanol at distilled water, at pagkatapos ay inilalagay sa oven sa 100℃ para sa pagpapatuyo. Panghuli, ang graphite substrate ay inilalagay sa pangunahing temperature zone ng tubular furnace para sa SiC deposition. Ang eskematiko na diagram ng chemical vapor deposition system ay ipinapakita sa Figure 1.

AngPatong na CVD SiCay naobserbahan sa pamamagitan ng scanning electron microscopy upang suriin ang laki at densidad ng particle nito. Bukod pa rito, ang deposition rate ng SiC coating ay kinalkula ayon sa pormula sa ibaba: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC=Bilis ng Deposisyon; m2–masa ng sampol ng patong (mg); m1–masa ng substrate (mg); S-surface area ng substrate (mm2); t-ang oras ng pagdeposito (h).   Medyo kumplikado ang CVD-SiC, at ang proseso ay maaaring ibuod tulad ng sumusunod: sa mataas na temperatura, ang MTS ay sasailalim sa thermal decomposition upang bumuo ng maliliit na molekula ng pinagmumulan ng carbon at pinagmumulan ng silicon. Ang maliliit na molekula ng pinagmumulan ng carbon ay pangunahing binubuo ng CH3, C2H2 at C2H4, at ang maliliit na molekula ng pinagmumulan ng silicon ay pangunahing binubuo ng SiCI2, SiCI3, atbp.; ang maliliit na molekulang ito ng pinagmumulan ng carbon at pinagmumulan ng silicon ay dadalhin sa ibabaw ng substrate ng graphite ng carrier gas at diluent gas, at pagkatapos ang maliliit na molekulang ito ay ididikit sa ibabaw ng substrate sa anyo ng adsorption, at pagkatapos ay magaganap ang mga kemikal na reaksyon sa pagitan ng maliliit na molekula upang bumuo ng maliliit na droplet na unti-unting lumalaki, at ang mga droplet ay magsasanib din, at ang reaksyon ay sasamahan ng pagbuo ng mga intermediate by-product (HCl gas); Kapag ang temperatura ay tumaas sa 1000 ℃, ang densidad ng patong na SiC ay lubos na bumubuti. Makikita na ang karamihan sa patong ay binubuo ng mga butil ng SiC (mga 4μm ang laki), ngunit may ilang fibrous na depekto sa SiC na matatagpuan din, na nagpapakita na mayroon pa ring direksyong paglaki ng SiC sa temperaturang ito, at ang patong ay hindi pa rin sapat na siksik. Kapag ang temperatura ay tumaas sa 1100 ℃, makikita na ang patong na SiC ay napakasiksik, at ang mga fibrous na depekto sa SiC ay tuluyang nawala. Ang patong ay binubuo ng mga particle ng SiC na hugis-patak na may diyametro na humigit-kumulang 5~10μm, na mahigpit na pinagsama. Ang ibabaw ng mga particle ay napakagaspang. Ito ay binubuo ng hindi mabilang na nano-scale na butil ng SiC. Sa katunayan, ang proseso ng paglaki ng CVD-SiC sa 1100 ℃ ay naging kontrolado na ng mass transfer. Ang maliliit na molekula na na-adsorb sa ibabaw ng substrate ay may sapat na enerhiya at oras upang mag-nucleate at lumaki sa mga butil ng SiC. Ang mga butil ng SiC ay pantay na bumubuo ng malalaking patak. Sa ilalim ng aksyon ng enerhiya sa ibabaw, karamihan sa mga patak ay lumilitaw na spherical, at ang mga patak ay mahigpit na pinagsama upang bumuo ng isang siksik na patong na SiC. Kapag ang temperatura ay tumaas sa 1200℃, ang patong na SiC ay siksik din, ngunit ang morpolohiya ng SiC ay nagiging multi-ridged at ang ibabaw ng patong ay lumilitaw na mas magaspang. Kapag ang temperatura ay tumaas sa 1300℃, isang malaking bilang ng mga regular na spherical particle na may diameter na humigit-kumulang 3μm ang matatagpuan sa ibabaw ng graphite substrate. Ito ay dahil sa temperaturang ito, ang SiC ay nabago sa gas phase nucleation, at ang MTS decomposition rate ay napakabilis. Ang maliliit na molekula ay nag-react at nag-nucleate upang bumuo ng mga butil ng SiC bago pa man ito ma-adsorb sa ibabaw ng substrate. Matapos bumuo ng mga spherical particle ang mga butil, mahuhulog ang mga ito sa ibaba, na kalaunan ay magreresulta sa isang maluwag na patong ng particle ng SiC na may mahinang density. Malinaw na ang 1300℃ ay hindi maaaring gamitin bilang temperatura ng pagbuo ng dense SiC coating. Ipinapakita ng komprehensibong paghahambing na kung ihahanda ang dense SiC coating, ang pinakamainam na temperatura ng CVD deposition ay 1100℃.

Ipinapakita ng Figure 3 ang deposition rate ng mga CVD SiC coatings sa iba't ibang temperatura ng deposition. Habang tumataas ang temperatura ng deposition, unti-unting bumababa ang deposition rate ng SiC coating. Ang deposition rate sa 900°C ay 0.352 mg·h-1/mm2, at ang direksyon ng paglaki ng mga hibla ay humahantong sa pinakamabilis na deposition rate. Ang deposition rate ng coating na may pinakamataas na densidad ay 0.179 mg·h-1/mm2. Dahil sa deposition ng ilang particle ng SiC, ang deposition rate sa 1300°C ang pinakamababa, 0.027 mg·h-1/mm2 lamang.   Konklusyon: Ang pinakamahusay na temperatura ng pagdedeposito ng CVD ay 1100℃. Ang mababang temperatura ay nagtataguyod ng direktang paglaki ng SiC, habang ang mataas na temperatura ay nagiging sanhi ng SiC na makagawa ng pagdedeposito ng singaw at nagreresulta sa kalat-kalat na patong. Sa pagtaas ng temperatura ng pagdedeposito, ang rate ng pagdedeposito ngPatong na CVD SiCunti-unting bumababa.