Áhrif mismunandi hitastigs á vöxt CVD SiC húðunar

Hvað er CVD SiC húðun?

Efnafræðileg gufuútfelling (CVD) er lofttæmisútfellingarferli sem notað er til að framleiða hágæða fast efni. Þetta ferli er oft notað í framleiðslu á hálfleiðurum til að mynda þunnar filmur á yfirborði skífa. Við framleiðslu kísillkarbíðs með CVD er undirlagið útsett fyrir einum eða fleiri rokgjörnum forverum, sem hvarfast efnafræðilega á yfirborði undirlagsins til að setja út æskileg kísillkarbíðútfellingar. Meðal margra aðferða til að framleiða kísillkarbíðefni hafa afurðirnar sem framleiddar eru með efnafræðilegri gufuútfellingu meiri einsleitni og hreinleika, og þessi aðferð hefur sterka stjórnunarhæfni í ferlinu. CVD kísilkarbíðefni hafa einstaka blöndu af framúrskarandi varma-, rafmagns- og efnafræðilegum eiginleikum, sem gerir þau mjög hentug til notkunar í hálfleiðaraiðnaði þar sem krafist er afkastamikilla efna. CVD kísilkarbíð íhlutir eru mikið notaðir í etsbúnaði, MOCVD búnaði, Si epitaxial búnaði og SiC epitaxial búnaði, hraðvinnslubúnaði fyrir varma og á öðrum sviðum.

Þessi grein fjallar um að greina gæði þunnfilma sem ræktaðar eru við mismunandi hitastig við undirbúning.CVD SiC húðun, til að velja viðeigandi hitastig fyrir vinnsluna. Í tilrauninni er grafít notað sem undirlag og tríklórmetýlsílan (MTS) sem uppsprettugas fyrir hvarfið. SiC húðunin er sett á með lágþrýstings CVD aðferð og örbyggingin afCVD SiC húðuner skoðað með rafeindasmásjá til að greina byggingarþéttleika þess.

Vegna þess að yfirborðshitastig grafítundirlagsins er mjög hátt, verður milligasið afsogað og losað af yfirborði undirlagsins, og að lokum mynda C og Si sem eftir eru á yfirborði undirlagsins fastfasa SiC til að mynda SiC húð. Samkvæmt ofangreindu CVD-SiC vaxtarferli má sjá að hitastig hefur áhrif á dreifingu gassins, niðurbrot MTS, myndun dropa og afsog og losun milligassins, þannig að útfellingarhitastigið mun gegna lykilhlutverki í formgerð SiC húðarinnar. Smásjárformgerð húðarinnar er innsæisríkasta birtingarmynd þéttleika húðarinnar. Þess vegna er nauðsynlegt að rannsaka áhrif mismunandi útfellingarhita á smásjárformgerð CVD SiC húðarinnar. Þar sem MTS getur brotið niður og sett SiC húð á bilinu 900~1600℃, velur þessi tilraun fimm útfellingarhitastig, 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ og 1300℃, til að undirbúa SiC húðun til að rannsaka áhrif hitastigs á CVD-SiC húðun. Sérstakir breytur eru sýndar í töflu 3. Mynd 2 sýnir smásjármyndun CVD-SiC húðunar sem ræktuð er við mismunandi útfellingarhita.

Þegar útfellingarhitastigið er 900°C, vex allt SiC í trefjaform. Þvermál stakrar trefjar er um 3,5 μm og hlutfallsleg stærð er um 3 (<10). Þar að auki er það samsett úr ótal nanó-SiC ögnum, þannig að það tilheyrir fjölkristallaðri SiC uppbyggingu, sem er frábrugðin hefðbundnum SiC nanóvírum og einkristalla SiC þráðum. Þetta trefjakennda SiC er byggingargalli sem orsakast af óeðlilegum ferlisbreytum. Það sést að uppbygging þessarar SiC húðunar er tiltölulega laus, og það eru mörg svigrúm á milli trefjakennda SiC og þéttleikinn er mjög lágur. Þess vegna hentar þetta hitastig ekki til að búa til þéttar SiC húðanir. Venjulega eru trefjakenndir SiC byggingargallar af völdum of lágs útfellingarhita. Við lágt hitastig hafa litlar sameindir sem aðsogast á yfirborð undirlagsins litla orku og lélega flutningsgetu. Þess vegna hafa litlar sameindir tilhneigingu til að flytja sig og vaxa að lægstu yfirborðsfríorku SiC kornanna (eins og odd kornsins). Stöðugur vöxtur myndar að lokum trefjakenndar SiC byggingargalla.

Undirbúningur CVD SiC húðunar:

Fyrst er grafítundirlagið sett í háhita lofttæmisofn og haldið við 1500°C í 1 klst. í argon-lofthjúpi til að fjarlægja ösku. Síðan er grafítblokkin skorin í 15x15x5 mm blokk og yfirborð grafítblokkarinnar pússað með 1200 mesh sandpappír til að fjarlægja yfirborðsholur sem hafa áhrif á útfellingu SiC. Meðhöndlaði grafítblokkurinn er þveginn með vatnsfríu etanóli og eimuðu vatni og síðan settur í ofn við 100°C til þurrkunar. Að lokum er grafítundirlagið sett í aðalhitasvæði rörlaga ofnsins fyrir SiC-útfellingu. Skýringarmynd af efnagufuútfellingarkerfinu er sýnd á mynd 1.

HinnCVD SiC húðunvar skoðað með rafeindasmásjá til að greina agnastærð og þéttleika. Að auki var útfellingarhraði SiC-húðunarinnar reiknaður samkvæmt eftirfarandi formúlu: VSiC=(m²-m³)/(Sxt)x100% VSiC = Útfellingarhraði; m2–massi húðunarsýnis (mg); m1 – massi undirlagsins (mg); S-yfirborðsflatarmál undirlagsins (mm2); t - útfellingartíminn (klst).   CVD-SiC er tiltölulega flókið ferli og ferlið má draga saman á eftirfarandi hátt: við hátt hitastig mun MTS gangast undir varmabrot til að mynda litlar sameindir úr kolefnis- og kísillgjafa. Smásameindirnar úr kolefnisgjafanum innihalda aðallega CH3, C2H2 og C2H4, og smásameindirnar úr kísillgjafanum innihalda aðallega SiCI2, SiCI3, o.s.frv.; þessar smásameindir úr kolefnisgjafanum og kísillgjafanum flytjast síðan á yfirborð grafítundirlagsins með burðargasi og þynningargasi, og síðan munu þessar smásameindir aðsogast á yfirborð undirlagsins í formi aðsogs, og síðan munu efnahvörf eiga sér stað milli smásameindanna til að mynda litla dropa sem smám saman vaxa, og droparnir munu einnig renna saman, og viðbrögðin munu fylgja myndun milliafurða (HCl gas); Þegar hitastigið hækkar í 1000 ℃ eykst þéttleiki SiC húðarinnar til muna. Það sést að megnið af húðuninni er úr SiC kornum (um 4 μm að stærð), en einnig finnast nokkrir trefjakenndir SiC gallar, sem sýnir að stefnuvöxtur SiC er enn til staðar við þetta hitastig og húðunin er enn ekki nógu þétt. Þegar hitastigið hækkar í 1100 ℃ sést að SiC húðunin er mjög þétt og trefjakenndir SiC gallarnir eru alveg horfnir. Húðunin er úr dropalaga SiC ögnum með þvermál um 5~10 μm, sem eru þétt saman. Yfirborð agnanna er mjög hrjúft. Það er úr ótal nanó-SiC kornum. Reyndar hefur CVD-SiC vaxtarferlið við 1100 ℃ orðið massaflutningsstýrt. Smáu sameindirnar sem aðsogast á yfirborð undirlagsins hafa næga orku og tíma til að kjarnamyndast og vaxa í SiC korn. SiC kornin mynda stóra dropa jafnt. Undir áhrifum yfirborðsorku birtast flestir droparnir kúlulaga og droparnir eru þétt saman og mynda þétta SiC húð. Þegar hitastigið hækkar í 1200°C verður SiC húðunin einnig þétt, en SiC formgerðin verður marghrygguð og yfirborð húðunarinnar virðist hrjúfara. Þegar hitastigið hækkar í 1300°C finnast fjölmargar reglulegar kúlulaga agnir með þvermál um 3 μm á yfirborði grafítundirlagsins. Þetta er vegna þess að við þetta hitastig hefur SiC umbreyst í gasfasa kjarnamyndun og MTS niðurbrotshraði er mjög mikill. Lítil sameindir hafa brugðist við og kjarnast til að mynda SiC agnir áður en þær eru aðsogaðar á yfirborð undirlagsins. Eftir að agnirnar mynda kúlulaga agnir falla þær niður, sem að lokum leiðir til lausrar SiC agnahúðar með lélegri eðlisþyngd. Augljóslega er ekki hægt að nota 1300°C sem myndunarhitastig fyrir þétta SiC húðun. Ítarlegur samanburður sýnir að ef á að búa til þétta SiC húðun er kjörhitastig CVD útfellingar 1100°C.

Mynd 3 sýnir útfellingarhraða CVD SiC húðana við mismunandi útfellingarhita. Þegar útfellingarhitastigið hækkar minnkar útfellingarhraði SiC húðarinnar smám saman. Útfellingarhraðinn við 900°C er 0,352 mg·klst-1/mm2 og stefnubundinn vöxtur trefjanna leiðir til hraðasta útfellingarhraðans. Útfellingarhraði húðunarinnar með mesta eðlisþyngdina er 0,179 mg·klst-1/mm2. Vegna útfellingar sumra SiC agna er útfellingarhraðinn við 1300°C sá lægsti, aðeins 0,027 mg·klst-1/mm2.   Niðurstaða: Besti CVD útfellingarhitastiginn er 1100°C. Lágt hitastig stuðlar að stefnubundnum vexti SiC, en hátt hitastig veldur því að SiC myndar gufuútfellingu og leiðir til dreifðrar húðunar. Með hækkandi útfellingarhita eykst útfellingarhraðiCVD SiC húðunminnkar smám saman.