Utjecaj različitih temperatura na rast CVD SiC premaza

 

Šta je CVD SiC premaz?

Hemijsko taloženje iz parne faze (CVD) je proces vakuumskog taloženja koji se koristi za proizvodnju čvrstih materijala visoke čistoće. Ovaj proces se često koristi u oblasti proizvodnje poluprovodnika za formiranje tankih filmova na površini pločica. U procesu pripreme silicijum karbida CVD-om, supstrat je izložen jednom ili više isparljivih prekursora, koji hemijski reaguju na površini supstrata kako bi se taložili željeni talozi silicijum karbida. Među mnogim metodama za pripremu silicijum karbidnih materijala, proizvodi pripremljeni hemijskim taloženjem iz parne faze imaju veću ujednačenost i čistoću, a ova metoda ima snažnu kontrolu procesa. CVD silicijum karbidni materijali imaju jedinstvenu kombinaciju odličnih termičkih, električnih i hemijskih svojstava, što ih čini veoma pogodnim za upotrebu u industriji poluprovodnika gdje su potrebni visokoperformansni materijali. CVD silicijum karbidne komponente se široko koriste u opremi za nagrizanje, MOCVD opremi, Si epitaksijalnoj opremi i SiC epitaksijalnoj opremi, opremi za brzu termičku obradu i drugim oblastima.

sik premaz(2)

 

Ovaj članak se fokusira na analizu kvalitete tankih filmova uzgojenih na različitim temperaturama procesa tokom pripremeCVD SiC premaz, kako bi se odabrala najprikladnija temperatura procesa. Eksperiment koristi grafit kao supstrat i triklorometilsilan (MTS) kao izvorni plin reakcije. SiC premaz se nanosi CVD postupkom niskog pritiska, a mikromorfologijaCVD SiC premazse posmatra skenirajućom elektronskom mikroskopijom kako bi se analizirala njegova strukturna gustoća.

CVD SIC premaz

Budući da je površinska temperatura grafitne podloge vrlo visoka, međuplin će se desorbirati i ispuštati s površine podloge, a konačno će C i Si koji ostanu na površini podloge formirati čvrstu fazu SiC i formirati SiC premaz. Prema gore navedenom CVD-SiC procesu rasta, može se vidjeti da će temperatura utjecati na difuziju plina, razgradnju MTS-a, formiranje kapljica te desorpciju i ispuštanje međuplina, tako da će temperatura taloženja igrati ključnu ulogu u morfologiji SiC premaza. Mikroskopska morfologija premaza je najintuitivnija manifestacija gustoće premaza. Stoga je potrebno proučiti utjecaj različitih temperatura taloženja na mikroskopsku morfologiju CVD SiC premaza. Budući da MTS može razgraditi i taložiti SiC premaz između 900~1600℃, ovaj eksperiment odabire pet temperatura taloženja od 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ i 1300℃ za pripremu SiC premaza kako bi se proučio utjecaj temperature na CVD-SiC premaz. Specifični parametri prikazani su u Tabeli 3. Slika 2 prikazuje mikroskopsku morfologiju CVD-SiC premaza uzgojenog na različitim temperaturama taloženja.

CVD SIC premaz 1(2)

Kada je temperatura taloženja 900℃, sav SiC raste u vlaknaste oblike. Može se vidjeti da je prečnik pojedinačnog vlakna oko 3,5 μm, a njegov odnos stranica oko 3 (<10). Štaviše, sastoji se od bezbroj nano-SiC čestica, tako da pripada polikristalnoj SiC strukturi, koja se razlikuje od tradicionalnih SiC nanožica i monokristalnih SiC brkova. Ovaj vlaknasti SiC je strukturni defekt uzrokovan nerazumnim parametrima procesa. Može se vidjeti da je struktura ovog SiC premaza relativno labava, a između vlaknastog SiC-a postoji veliki broj pora, a gustoća je vrlo niska. Stoga ova temperatura nije pogodna za pripremu gustih SiC premaza. Obično su strukturni defekti vlaknastog SiC-a uzrokovani preniskom temperaturom taloženja. Na niskim temperaturama, mali molekuli adsorbovani na površini podloge imaju nisku energiju i slabu sposobnost migracije. Stoga, mali molekuli imaju tendenciju migracije i rasta do najniže površinske slobodne energije SiC zrna (kao što je vrh zrna). Kontinuirani usmjereni rast na kraju formira vlaknaste strukturne defekte SiC-a.

Priprema CVD SiC premaza:

 

Prvo se grafitna podloga stavlja u vakuumsku peć visoke temperature i drži na 1500℃ tokom 1 sata u atmosferi Ar radi uklanjanja pepela. Zatim se grafitni blok reže na blokove dimenzija 15x15x5 mm, a površina grafitnog bloka se polira brusnim papirom veličine 1200 mesh kako bi se eliminirale površinske pore koje utiču na taloženje SiC. Tretirani grafitni blok se pere bezvodnim etanolom i destilovanom vodom, a zatim se stavlja u peć na 100℃ radi sušenja. Konačno, grafitna podloga se stavlja u glavnu temperaturnu zonu cjevaste peći za taloženje SiC. Shematski dijagram sistema za hemijsko taloženje iz parne faze prikazan je na slici 1.

CVD SIC premaz 2(1)

TheCVD SiC premazje posmatran skenirajućom elektronskom mikroskopijom kako bi se analizirala veličina i gustina čestica. Pored toga, brzina taloženja SiC premaza izračunata je prema sljedećoj formuli: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = Brzina taloženja; m2 – masa uzorka premaza (mg); m1 – masa supstrata (mg); S-površina podloge (mm2); t - vrijeme taloženja (h).   CVD-SiC je relativno složen, a proces se može sažeti na sljedeći način: na visokoj temperaturi, MTS će se termički razložiti i formirati male molekule izvora ugljika i izvora silicija. Male molekule izvora ugljika uglavnom uključuju CH3, C2H2 i C2H4, a male molekule izvora silicija uglavnom uključuju SiCI2, SiCI3, itd.; ove male molekule izvora ugljika i izvora silicija će zatim biti transportovane na površinu grafitne podloge pomoću plina nosača i plina razrjeđivača, a zatim će se ove male molekule adsorbovati na površini podloge u obliku adsorpcije, nakon čega će se odvijati hemijske reakcije između malih molekula i formirati male kapljice koje postepeno rastu, a kapljice će se također spajati, a reakcija će biti praćena stvaranjem međuprodukata (plin HCl); Kada temperatura poraste na 1000 ℃, gustoća SiC premaza se znatno poboljšava. Može se vidjeti da se većina premaza sastoji od SiC zrna (veličine oko 4 μm), ali se nalaze i neki vlaknasti SiC defekti, što pokazuje da i dalje postoji usmjereni rast SiC na ovoj temperaturi i da premaz još uvijek nije dovoljno gust. Kada temperatura poraste na 1100 ℃, može se vidjeti da je SiC premaz vrlo gust, a vlaknasti SiC defekti su potpuno nestali. Premaz se sastoji od SiC čestica u obliku kapljica promjera oko 5~10 μm, koje su čvrsto povezane. Površina čestica je vrlo hrapava. Sastoji se od bezbroj nano-zrna SiC. U stvari, proces rasta CVD-SiC na 1100 ℃ postao je kontroliran prijenosom mase. Mali molekuli adsorbirani na površini podloge imaju dovoljno energije i vremena za nukleaciju i rast u SiC zrna. SiC zrna ravnomjerno formiraju velike kapljice. Pod djelovanjem površinske energije, većina kapljica izgleda sferično, a kapljice su čvrsto povezane i formiraju gusti SiC premaz. Kada temperatura poraste na 1200℃, SiC premaz je također gust, ali SiC morfologija postaje višestruko rebrasta i površina premaza izgleda hrapavije. Kada temperatura poraste na 1300℃, na površini grafitne podloge nalazi se veliki broj pravilnih sfernih čestica promjera oko 3μm. To je zato što je na ovoj temperaturi SiC transformiran u nukleaciju plinovite faze, a brzina razgradnje MTS-a je vrlo brza. Male molekule su reagirale i nukleirale formirajući SiC zrna prije nego što su se adsorbirale na površinu podloge. Nakon što zrna formiraju sferne čestice, ona će pasti ispod te granice, što će na kraju rezultirati labavim SiC premazom sa slabom gustoćom. Očigledno je da se 1300℃ ne može koristiti kao temperatura formiranja gustog SiC premaza. Sveobuhvatno poređenje pokazuje da ako se priprema gusti SiC premaz, optimalna temperatura CVD taloženja je 1100℃.

CVD SIC premaz 5(1)

Slika 3 prikazuje brzinu taloženja CVD SiC premaza na različitim temperaturama taloženja. Kako temperatura taloženja raste, brzina taloženja SiC premaza postepeno se smanjuje. Brzina taloženja na 900°C iznosi 0,352 mg·h-1/mm2, a usmjereni rast vlakana dovodi do najbrže brzine taloženja. Brzina taloženja premaza s najvećom gustoćom iznosi 0,179 mg·h-1/mm2. Zbog taloženja nekih SiC čestica, brzina taloženja na 1300°C je najniža, samo 0,027 mg·h-1/mm2.   Zaključak: Najbolja temperatura za CVD depoziciju je 1100℃. Niska temperatura potiče usmjereni rast SiC-a, dok visoka temperatura uzrokuje depoziciju iz pare kod SiC-a i rezultira rijetkim slojem. S porastom temperature depozicije, brzina depozicije...CVD SiC premazpostepeno se smanjuje.


Vrijeme objave: 26. maj 2025.
Online chat putem WhatsApp-a!