ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ଏକକ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପ୍ରକ୍ରିୟାରେ, ଭୌତିକ ବାଷ୍ପ ପରିବହନ ହେଉଛି ବର୍ତ୍ତମାନର ମୁଖ୍ୟଧାରାର ଶିଳ୍ପାୟନ ପଦ୍ଧତି। PVT ବୃଦ୍ଧି ପଦ୍ଧତି ପାଇଁ,ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡରଅଭିବୃଦ୍ଧି ପ୍ରକ୍ରିୟା ଉପରେ ଏହାର ଏକ ବଡ଼ ପ୍ରଭାବ ଅଛି। ସମସ୍ତ ପାରାମିଟରସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡରସିଙ୍ଗଲ୍ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ଏବଂ ବୈଦ୍ୟୁତିକ ଗୁଣଗୁଡ଼ିକର ଗୁଣବତ୍ତା ସିଧାସଳଖ ପ୍ରଭାବିତ କରେ। ବର୍ତ୍ତମାନର ଶିଳ୍ପ ପ୍ରୟୋଗଗୁଡ଼ିକରେ, ସାଧାରଣତଃ ବ୍ୟବହୃତସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡରସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟା ହେଉଛି ସ୍ୱୟଂ-ପ୍ରଚାରିତ ଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପଦ୍ଧତି।
ସ୍ୱୟଂ-ପ୍ରସାରଣକାରୀ ଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପଦ୍ଧତିରେ ପ୍ରତିକ୍ରିୟାକାରୀମାନଙ୍କୁ ରାସାୟନିକ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ଆରମ୍ଭ କରିବା ପାଇଁ ପ୍ରାରମ୍ଭିକ ଉତ୍ତାପ ଦେବା ପାଇଁ ଉଚ୍ଚ ତାପମାତ୍ରା ବ୍ୟବହାର କରାଯାଏ, ଏବଂ ତା’ପରେ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ନ ହୋଇଥିବା ପଦାର୍ଥଗୁଡ଼ିକୁ ରାସାୟନିକ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମାପ୍ତ କରିବାକୁ ଅନୁମତି ଦେବା ପାଇଁ ନିଜର ରାସାୟନିକ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ଉତ୍ତାପ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଏ। ତଥାପି, ଯେହେତୁ Si ଏବଂ C ର ରାସାୟନିକ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା କମ୍ ଉତ୍ତାପ ମୁକ୍ତ କରେ, ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ବଜାୟ ରଖିବା ପାଇଁ ଅନ୍ୟ ପ୍ରତିକ୍ରିୟାକାରୀମାନଙ୍କୁ ଯୋଡାଯିବା ଆବଶ୍ୟକ। ତେଣୁ, ଅନେକ ବିଦ୍ୱାନ ଏହି ଆଧାରରେ ଏକ ଉନ୍ନତ ସ୍ୱୟଂ-ପ୍ରସାରଣକାରୀ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପଦ୍ଧତି ପ୍ରସ୍ତାବ ଦେଇଛନ୍ତି, ଏକ ସକ୍ରିୟକାରୀ ପ୍ରବର୍ତ୍ତନ କରିଛନ୍ତି। ସ୍ୱୟଂ-ପ୍ରସାରଣ ପଦ୍ଧତି କାର୍ଯ୍ୟକାରୀ କରିବା ଅପେକ୍ଷାକୃତ ସହଜ, ଏବଂ ବିଭିନ୍ନ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପାରାମିଟରଗୁଡ଼ିକୁ ସ୍ଥିର ଭାବରେ ନିୟନ୍ତ୍ରଣ କରିବା ସହଜ। ବୃହତ-ସ୍ତରର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ଶିଳ୍ପାୟନର ଆବଶ୍ୟକତା ପୂରଣ କରେ।
୧୯୯୯ ମସିହାର ଆରମ୍ଭରେ, ବ୍ରିଜପୋର୍ଟ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପାଇଁ ସ୍ୱୟଂ-ପ୍ରଚାରିତ ଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପଦ୍ଧତି ବ୍ୟବହାର କରିଥିଲେSiC ପାଉଡର, କିନ୍ତୁ ଏଥିରେ କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ ଇଥୋକ୍ସିସିଲେନ୍ ଏବଂ ଫିନୋଲ୍ ରେଜିନ୍ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଇଥିଲା, ଯାହା ମହଙ୍ଗା ଥିଲା। ଗାଓ ପାନ ଏବଂ ଅନ୍ୟମାନେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପାଇଁ କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା ସି ପାଉଡର ଏବଂ ସି ପାଉଡର ବ୍ୟବହାର କରିଥିଲେ।SiC ପାଉଡରଆର୍ଗନ୍ ବାୟୁମଣ୍ଡଳରେ ଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ଦ୍ୱାରା। ନିଙ୍ଗ ଲିନା ବଡ଼ କଣିକା ପ୍ରସ୍ତୁତ କରିଥିଲେSiC ପାଉଡରଦ୍ୱିତୀୟ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ଦ୍ୱାରା।
ଚୀନ୍ ଇଲେକ୍ଟ୍ରୋନିକ୍ସ ଟେକ୍ନୋଲୋଜି ଗ୍ରୁପ୍ କର୍ପୋରେସନର ଦ୍ୱିତୀୟ ଗବେଷଣା ପ୍ରତିଷ୍ଠାନ ଦ୍ୱାରା ବିକଶିତ ମଧ୍ୟମ-ଆବୃତ୍ତି ଇଣ୍ଡେକ୍ସନ୍ ହିଟିଂ ଫର୍ଣ୍ଣେସ୍ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ଷ୍ଟୋଇକିଓମେଟ୍ରିକ୍ ଅନୁପାତରେ ସିଲିକନ୍ ପାଉଡର ଏବଂ କାର୍ବନ ପାଉଡରକୁ ସମାନ ଭାବରେ ମିଶ୍ରଣ କରେ ଏବଂ ସେମାନଙ୍କୁ ଏକ ଗ୍ରାଫାଇଟ୍ କ୍ରୁସିବଲରେ ରଖେ।ଗ୍ରାଫାଇଟ୍ କ୍ରୁସିବଲ୍ଏହାକୁ ଗରମ କରିବା ପାଇଁ ଏକ ମଧ୍ୟମ-ଆବୃତ୍ତି ପ୍ରେରଣା ଗରମ ଚୁଲିରେ ରଖାଯାଇଛି, ଏବଂ ତାପମାତ୍ରା ପରିବର୍ତ୍ତନ ନିମ୍ନ-ତାପମାନ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଏବଂ ଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ଏବଂ ରୂପାନ୍ତର କରିବା ପାଇଁ ବ୍ୟବହୃତ ହୁଏ। ଯେହେତୁ ନିମ୍ନ-ତାପମାନ ପର୍ଯ୍ୟାୟରେ β-SiC ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରତିକ୍ରିୟାର ତାପମାତ୍ରା Si ର ଅସ୍ଥିରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରା ଅପେକ୍ଷା କମ୍, ଉଚ୍ଚ ଶୂନ୍ୟସ୍ଥାନରେ β-SiC ର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ଆତ୍ମ-ପ୍ରସାରଣକୁ ସୁନିଶ୍ଚିତ କରିପାରିବ। α-SiC ର ସଂଶ୍ଳେଷଣରେ ଆର୍ଗନ୍, ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ଏବଂ HCl ଗ୍ୟାସ୍ ପ୍ରବର୍ତ୍ତନ କରିବାର ପଦ୍ଧତି ବିଘଟନକୁ ରୋକିଥାଏ।SiC ପାଉଡରଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ପର୍ଯ୍ୟାୟରେ, ଏବଂ α-SiC ପାଉଡରରେ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ ପରିମାଣକୁ ପ୍ରଭାବଶାଳୀ ଭାବରେ ହ୍ରାସ କରିପାରିବ।
ଶାଣ୍ଡୋଙ୍ଗ୍ ଟିଆନ୍ୟୁ ଏକ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ଫର୍ଣ୍ଣେସ୍ ଡିଜାଇନ୍ କରିଥିଲେ, ଯେଉଁଥିରେ ସିଲିକନ୍ କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ ସିଲେନ୍ ଗ୍ୟାସ୍ ଏବଂ କାର୍ବନ ପାଉଡରକୁ କାର୍ବନ କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଇଥିଲା। ପ୍ରଚଳିତ କଞ୍ଚାମାଲ ଗ୍ୟାସ୍ ପରିମାଣ ଦୁଇ-ପଦକ୍ଷେପ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପଦ୍ଧତି ଦ୍ୱାରା ସଜାଡ଼ି ଦିଆଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ଅନ୍ତିମ ସଂଶ୍ଳେଷିତ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ କଣିକା ଆକାର 50 ରୁ 5 000 um ମଧ୍ୟରେ ଥିଲା।
୧ ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟାର ନିୟନ୍ତ୍ରଣ କାରକ
୧.୧ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ଉପରେ ପାଉଡର କଣିକା ଆକାରର ପ୍ରଭାବ
ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡରର କଣିକା ଆକାର ପରବର୍ତ୍ତୀ ସିଙ୍ଗଲ୍ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ଉପରେ ଏକ ଅତ୍ୟନ୍ତ ଗୁରୁତ୍ୱପୂର୍ଣ୍ଣ ପ୍ରଭାବ ପକାଇଥାଏ। PVT ପଦ୍ଧତି ଦ୍ୱାରା SiC ସିଙ୍ଗଲ୍ ସ୍ଫଟିକର ବୃଦ୍ଧି ମୁଖ୍ୟତଃ ଗ୍ୟାସ୍ ଫେଜ୍ ଉପାଦାନରେ ସିଲିକନ୍ ଏବଂ କାର୍ବନର ମୋଲାର ଅନୁପାତ ପରିବର୍ତ୍ତନ କରି ହାସଲ କରାଯାଏ, ଏବଂ ଗ୍ୟାସ୍ ଫେଜ୍ ଉପାଦାନରେ ସିଲିକନ୍ ଏବଂ କାର୍ବନର ମୋଲାର ଅନୁପାତ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡର କଣିକା ଆକାର ସହିତ ଜଡିତ। କଣିକା ଆକାର ହ୍ରାସ ସହିତ ବୃଦ୍ଧି ପ୍ରଣାଳୀର ମୋଟ ଚାପ ଏବଂ ସିଲିକନ୍-କାରବନ ଅନୁପାତ ବୃଦ୍ଧି ପାଏ। ଯେତେବେଳେ କଣିକା ଆକାର 2-3 mm ରୁ 0.06 mm କୁ ହ୍ରାସ ପାଏ, ସିଲିକନ୍-କାରବନ ଅନୁପାତ 1.3 ରୁ 4.0 କୁ ବୃଦ୍ଧି ପାଏ। ଯେତେବେଳେ କଣିକାଗୁଡ଼ିକ କିଛି ପରିମାଣରେ ଛୋଟ ହୋଇଯାଏ, Si ଆଂଶିକ ଚାପ ବୃଦ୍ଧି ପାଏ, ଏବଂ ବଢ଼ୁଥିବା ସ୍ଫଟିକର ପୃଷ୍ଠରେ Si ଫିଲ୍ମର ଏକ ସ୍ତର ଗଠିତ ହୁଏ, ଯାହା ଗ୍ୟାସ୍-ତରଳ-କଠିନ ବୃଦ୍ଧିକୁ ପ୍ରେରଣା ଦିଏ, ଯାହା ସ୍ଫଟିକରେ ବହୁରୂପ, ବିନ୍ଦୁ ତ୍ରୁଟି ଏବଂ ରେଖା ତ୍ରୁଟିକୁ ପ୍ରଭାବିତ କରେ। ତେଣୁ, ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡର କଣିକା ଆକାରକୁ ଭଲ ଭାବରେ ନିୟନ୍ତ୍ରଣ କରାଯିବା ଉଚିତ।
ଏହା ବ୍ୟତୀତ, ଯେତେବେଳେ SiC ପାଉଡର କଣିକାଗୁଡ଼ିକର ଆକାର ତୁଳନାତ୍ମକ ଭାବରେ ଛୋଟ ହୋଇଥାଏ, ପାଉଡରଟି ଦ୍ରୁତ ଗତିରେ ପଚିଯାଏ, ଯାହା ଫଳରେ SiC ସିଙ୍ଗଲ୍ ସ୍ଫଟିକର ଅତ୍ୟଧିକ ବୃଦ୍ଧି ହୁଏ। ଗୋଟିଏ ପଟେ, SiC ସିଙ୍ଗଲ୍ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧିର ଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ପରିବେଶରେ, ସଂଶ୍ଳେଷଣ ଏବଂ ପଚିବାର ଦୁଇଟି ପ୍ରକ୍ରିୟା ଏକକାଳୀନ ଭାବରେ ସମ୍ପାଦିତ ହୁଏ। ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡର ଗ୍ୟାସ୍ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଏବଂ କଠିନ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଯେପରିକି Si, Si2C, SiC2 ରେ ପଚିଯିବ ଏବଂ କାର୍ବନ ଗଠନ କରିବ, ଯାହା ଫଳରେ ପଲିକ୍ରିଷ୍ଟାଲାଇନ୍ ପାଉଡରର ଗୁରୁତର କାର୍ବନୀକରଣ ଏବଂ ସ୍ଫଟିକରେ କାର୍ବନ ଅନ୍ତର୍ଭୁକ୍ତି ସୃଷ୍ଟି ହେବ; ଅନ୍ୟପକ୍ଷରେ, ଯେତେବେଳେ ପାଉଡରର ପଚିବା ହାର ତୁଳନାତ୍ମକ ଭାବରେ ଦ୍ରୁତ ହୋଇଥାଏ, ସେତେବେଳେ ବଢୁଥିବା SiC ସିଙ୍ଗଲ୍ ସ୍ଫଟିକର ସ୍ଫଟିକ ଗଠନ ପରିବର୍ତ୍ତନ ହେବାର ସମ୍ଭାବନା ଥାଏ, ଯାହା ବଢୁଥିବା SiC ସିଙ୍ଗଲ୍ ସ୍ଫଟିକର ଗୁଣବତ୍ତା ନିୟନ୍ତ୍ରଣ କରିବା କଷ୍ଟକର କରିଥାଏ।
୧.୨ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ଉପରେ ପାଉଡର ସ୍ଫଟିକ ରୂପର ପ୍ରଭାବ
PVT ପଦ୍ଧତି ଦ୍ୱାରା SiC ସିଙ୍ଗଲ୍ ସ୍ଫଟିକର ବୃଦ୍ଧି ହେଉଛି ଉଚ୍ଚ ତାପମାତ୍ରାରେ ଏକ ଉପସମୀକରଣ-ପୁନଃସ୍ଫଟିକରଣ ପ୍ରକ୍ରିୟା। SiC କଞ୍ଚାମାଲର ସ୍ଫଟିକ ରୂପ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ଉପରେ ଏକ ଗୁରୁତ୍ୱପୂର୍ଣ୍ଣ ପ୍ରଭାବ ପକାଇଥାଏ। ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟାରେ, ୟୁନିଟ୍ କୋଷର ଏକ ଘନ ଗଠନ ସହିତ ନିମ୍ନ-ତାପମାନ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପର୍ଯ୍ୟାୟ (β-SiC) ଏବଂ ୟୁନିଟ୍ କୋଷର ଏକ ଷଡ଼କୋଣୀୟ ଗଠନ ସହିତ ଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପର୍ଯ୍ୟାୟ (α-SiC) ମୁଖ୍ୟତଃ ଉତ୍ପାଦିତ ହେବ। ଅନେକ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ସ୍ଫଟିକ ରୂପ ଏବଂ ଏକ ସଂକୀର୍ଣ୍ଣ ତାପମାତ୍ରା ନିୟନ୍ତ୍ରଣ ପରିସର ଅଛି। ଉଦାହରଣ ସ୍ୱରୂପ, 3C-SiC 1900°C ରୁ ଅଧିକ ତାପମାତ୍ରାରେ ଷଡ଼କୋଣୀୟ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପଲିମର୍ଫ, ଅର୍ଥାତ୍ 4H/6H-SiC ରେ ରୂପାନ୍ତରିତ ହେବ।
ଏକକ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପ୍ରକ୍ରିୟା ସମୟରେ, ଯେତେବେଳେ β-SiC ପାଉଡରକୁ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପାଇଁ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଏ, ସିଲିକନ୍-କାର୍ବନ ମୋଲାର ଅନୁପାତ 5.5 ରୁ ଅଧିକ ହୋଇଥାଏ, ଯେତେବେଳେ α-SiC ପାଉଡରକୁ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପାଇଁ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଏ, ସିଲିକନ୍-କାର୍ବନ ମୋଲାର ଅନୁପାତ 1.2 ହୋଇଥାଏ। ଯେତେବେଳେ ତାପମାତ୍ରା ବୃଦ୍ଧି ପାଏ, କ୍ରୁସିବଲରେ ଏକ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ପରିବର୍ତ୍ତନ ଘଟେ। ଏହି ସମୟରେ, ଗ୍ୟାସ ପର୍ଯ୍ୟାୟରେ ମୋଲାର ଅନୁପାତ ବଡ଼ ହୋଇଯାଏ, ଯାହା ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପାଇଁ ଅନୁକୂଳ ନୁହେଁ। ଏହା ବ୍ୟତୀତ, ପର୍ଯ୍ୟାୟ ପରିବର୍ତ୍ତନ ପ୍ରକ୍ରିୟା ସମୟରେ କାର୍ବନ, ସିଲିକନ୍ ଏବଂ ସିଲିକନ୍ ଡାଇଅକ୍ସାଇଡ୍ ସମେତ ଅନ୍ୟାନ୍ୟ ଗ୍ୟାସ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଅଶୁଦ୍ଧତା ସହଜରେ ସୃଷ୍ଟି ହୁଏ। ଏହି ଅଶୁଦ୍ଧତାର ଉପସ୍ଥିତି ସ୍ଫଟିକକୁ ମାଇକ୍ରୋଟ୍ୟୁବ୍ ଏବଂ ଶୂନ୍ୟସ୍ଥାନ ସୃଷ୍ଟି କରେ। ତେଣୁ, ପାଉଡର ସ୍ଫଟିକ ରୂପକୁ ସଠିକ୍ ଭାବରେ ନିୟନ୍ତ୍ରଣ କରିବାକୁ ପଡିବ।
୧.୩ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ଉପରେ ପାଉଡର ଅଶୁଦ୍ଧିର ପ୍ରଭାବ
SiC ପାଉଡରରେ ଥିବା ଅପରିଷ୍କାରତା ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ସମୟରେ ସ୍ୱତଃସ୍ଫୂର୍ତ୍ତ ନ୍ୟୁକ୍ଲିଏସନ୍ ଉପରେ ପ୍ରଭାବ ପକାଇଥାଏ। ଅପରିଷ୍କାରତା ଯେତେ ଅଧିକ ହେବ, ସ୍ଫଟିକ ସ୍ୱତଃସ୍ଫୂର୍ତ୍ତ ନ୍ୟୁକ୍ଲିଏଟ୍ ହେବାର ସମ୍ଭାବନା ସେତେ କମ୍ ହେବ। SiC ପାଇଁ, ମୁଖ୍ୟ ଧାତୁ ଅପରିଷ୍କାରତା ମଧ୍ୟରେ B, Al, V, ଏବଂ Ni ଅନ୍ତର୍ଭୁକ୍ତ, ଯାହା ସିଲିକନ୍ ପାଉଡର ଏବଂ କାର୍ବନ ପାଉଡର ପ୍ରକ୍ରିୟାକରଣ ସମୟରେ ପ୍ରକ୍ରିୟାକରଣ ଉପକରଣ ଦ୍ୱାରା ପ୍ରବର୍ତ୍ତିତ ହୋଇପାରେ। ସେମାନଙ୍କ ମଧ୍ୟରୁ, B ଏବଂ Al ହେଉଛି SiC ରେ ମୁଖ୍ୟ ଅଗଭୀର ଶକ୍ତି ସ୍ତର ଗ୍ରହଣକାରୀ ଅପରିଷ୍କାରତା, ଯାହା ଫଳରେ SiC ପ୍ରତିରୋଧକତା ହ୍ରାସ ପାଇଥାଏ। ଅନ୍ୟାନ୍ୟ ଧାତୁ ଅପରିଷ୍କାରତା ଅନେକ ଶକ୍ତି ସ୍ତର ପ୍ରବର୍ତ୍ତନ କରିବ, ଯାହା ଫଳରେ ଉଚ୍ଚ ତାପମାତ୍ରାରେ SiC ଏକକ ସ୍ଫଟିକର ଅସ୍ଥିର ବୈଦ୍ୟୁତିକ ଗୁଣ ସୃଷ୍ଟି ହେବ, ଏବଂ ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା ଅର୍ଦ୍ଧ-ଅନୁପାତକାରୀ ଏକକ ସ୍ଫଟିକ ସବଷ୍ଟ୍ରେଟ୍ର ବୈଦ୍ୟୁତିକ ଗୁଣ ଉପରେ ଅଧିକ ପ୍ରଭାବ ପକାଇବ, ବିଶେଷକରି ପ୍ରତିରୋଧକତା। ତେଣୁ, ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡର ଯଥାସମ୍ଭବ ସଂଶ୍ଳେଷିତ ହେବା ଆବଶ୍ୟକ।
୧.୪ ପାଉଡରରେ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ ପରିମାଣର ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ଉପରେ ପ୍ରଭାବ।
ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ପରିମାଣର ସ୍ତର ଏକକ ସ୍ଫଟିକ ସବଷ୍ଟ୍ରେଟର ପ୍ରତିରୋଧକତା ନିର୍ଣ୍ଣୟ କରେ। ପ୍ରମୁଖ ନିର୍ମାତାମାନଙ୍କୁ ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟରେ ପରିପକ୍ୱ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପ୍ରକ୍ରିୟା ଅନୁଯାୟୀ ସିନ୍ଥେଟିକ୍ ସାମଗ୍ରୀରେ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ଡୋପିଂ ସାନ୍ଦ୍ରତାକୁ ସଜାଡ଼ିବାକୁ ପଡିବ। ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା ଅର୍ଦ୍ଧ-ଅନୁପାତିକ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ଏକକ ସ୍ଫଟିକ ସବଷ୍ଟ୍ରେଟ୍ ହେଉଛି ସାମରିକ କୋର୍ ଇଲେକ୍ଟ୍ରୋନିକ୍ ଉପାଦାନ ପାଇଁ ସବୁଠାରୁ ପ୍ରତିଶ୍ରୁତିପୂର୍ଣ୍ଣ ସାମଗ୍ରୀ। ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା ଅର୍ଦ୍ଧ-ଅନୁପାତିକ ଏକକ ସ୍ଫଟିକ ସବଷ୍ଟ୍ରେଟ୍ ବୃଦ୍ଧି କରିବା ପାଇଁ, ସବଷ୍ଟ୍ରେଟରେ ମୁଖ୍ୟ ଅଶୁଦ୍ଧତା ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ର ପରିମାଣକୁ ନିମ୍ନ ସ୍ତରରେ ନିୟନ୍ତ୍ରିତ କରାଯିବା ଆବଶ୍ୟକ। ପରିବାହୀ ଏକକ ସ୍ଫଟିକ ସବଷ୍ଟ୍ରେଟ୍ ପାଇଁ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ପରିମାଣକୁ ଏକ ଅପେକ୍ଷାକୃତ ଉଚ୍ଚ ସାନ୍ଦ୍ରତାରେ ନିୟନ୍ତ୍ରିତ କରିବା ଆବଶ୍ୟକ।
ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପାଇଁ 2 ପ୍ରମୁଖ ନିୟନ୍ତ୍ରଣ ପ୍ରଯୁକ୍ତିବିଦ୍ୟା
ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ସବଷ୍ଟ୍ରେଟ୍ଗୁଡ଼ିକର ଭିନ୍ନ ବ୍ୟବହାର ପରିବେଶ ଯୋଗୁଁ, ବୃଦ୍ଧି ପାଉଡର ପାଇଁ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରଯୁକ୍ତିବିଦ୍ୟାର ମଧ୍ୟ ଭିନ୍ନ ପ୍ରକ୍ରିୟା ଅଛି। N-ପ୍ରକାର ପରିବାହୀ ଏକକ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପାଉଡର ପାଇଁ, ଉଚ୍ଚ ଅଶୁଦ୍ଧତା ଶୁଦ୍ଧତା ଏବଂ ଏକକ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଆବଶ୍ୟକ; ଯେତେବେଳେ ଅର୍ଦ୍ଧ-ଅନୁପାତକାରୀ ଏକକ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପାଉଡର ପାଇଁ, ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ପରିମାଣର କଠୋର ନିୟନ୍ତ୍ରଣ ଆବଶ୍ୟକ।
୨.୧ ପାଉଡର କଣିକା ଆକାର ନିୟନ୍ତ୍ରଣ
୨.୧.୧ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ତାପମାତ୍ରା
ଅନ୍ୟାନ୍ୟ ପ୍ରକ୍ରିୟା ଅବସ୍ଥାକୁ ଅପରିବର୍ତ୍ତିତ ରଖି, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, ଏବଂ 2200 ℃ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ତାପମାତ୍ରାରେ ଉତ୍ପାଦିତ SiC ପାଉଡରଗୁଡ଼ିକୁ ନମୁନା ଏବଂ ବିଶ୍ଳେଷଣ କରାଯାଇଥିଲା। ଚିତ୍ର 1 ରେ ଦେଖାଯାଇଥିବା ପରି, ଏହା ଦେଖାଯାଇପାରିବ ଯେ 1900 ℃ ରେ କଣିକା ଆକାର 250 ~ 600 μm, ଏବଂ କଣିକା ଆକାର 2000 ℃ ରେ 600 ~ 850 μm କୁ ବୃଦ୍ଧି ପାଏ, ଏବଂ କଣିକା ଆକାର ଉଲ୍ଲେଖନୀୟ ଭାବରେ ପରିବର୍ତ୍ତନ ହୁଏ। ଯେତେବେଳେ ତାପମାତ୍ରା 2100 ℃ ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ବୃଦ୍ଧି ପାଇବା ଜାରି ରଖେ, SiC ପାଉଡରର କଣିକା ଆକାର 850 ~ 2360 μm ହୋଇଥାଏ, ଏବଂ ବୃଦ୍ଧି ମୃଦୁ ହୋଇଥାଏ। 2200 ℃ ରେ SiCର କଣିକା ଆକାର ପ୍ରାୟ 2360 μm ରେ ସ୍ଥିର ରହିଥାଏ। 1900 ℃ ରୁ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ତାପମାତ୍ରାରେ ବୃଦ୍ଧି SiC କଣିକା ଆକାର ଉପରେ ସକାରାତ୍ମକ ପ୍ରଭାବ ପକାଇଥାଏ। ଯେତେବେଳେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ତାପମାତ୍ରା 2100 ℃ ରୁ ବୃଦ୍ଧି ପାଇବା ଜାରି ରଖେ, କଣିକା ଆକାର ଆଉ ଉଲ୍ଲେଖନୀୟ ଭାବରେ ପରିବର୍ତ୍ତନ ହୁଏ ନାହିଁ। ତେଣୁ, ଯେତେବେଳେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ତାପମାତ୍ରା 2100 ℃ ରେ ସେଟ୍ କରାଯାଏ, ସେତେବେଳେ ଏକ ବଡ଼ କଣିକା ଆକାର କମ୍ ଶକ୍ତି ବ୍ୟବହାରରେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ କରାଯାଇପାରିବ।
୨.୧.୨ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟ
ଅନ୍ୟାନ୍ୟ ପ୍ରକ୍ରିୟା ଅବସ୍ଥା ଅପରିବର୍ତ୍ତିତ ରହିଛି, ଏବଂ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟ ଯଥାକ୍ରମେ 4 ଘଣ୍ଟା, 8 ଘଣ୍ଟା ଏବଂ 12 ଘଣ୍ଟାରେ ସ୍ଥିର କରାଯାଇଛି। ଉତ୍ପନ୍ନ ହୋଇଥିବା SiC ପାଉଡର ନମୁନା ବିଶ୍ଳେଷଣ ଚିତ୍ର 2 ରେ ଦର୍ଶାଯାଇଛି। ଏହା ଦେଖାଯାଇଛି ଯେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟ SiC ର କଣିକା ଆକାର ଉପରେ ଏକ ଗୁରୁତ୍ୱପୂର୍ଣ୍ଣ ପ୍ରଭାବ ପକାଇଥାଏ। ଯେତେବେଳେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟ 4 ଘଣ୍ଟା ହୋଇଥାଏ, କଣିକା ଆକାର ମୁଖ୍ୟତଃ 200 μm ରେ ବଣ୍ଟନ କରାଯାଏ; ଯେତେବେଳେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟ 8 ଘଣ୍ଟା ହୋଇଥାଏ, ସେତେବେଳେ ସିନ୍ଥେଟିକ୍ କଣିକା ଆକାର ଉଲ୍ଲେଖନୀୟ ଭାବରେ ବୃଦ୍ଧି ପାଏ, ମୁଖ୍ୟତଃ ପ୍ରାୟ 1 000 μm ରେ ବଣ୍ଟନ କରାଯାଏ; ଯେତେବେଳେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟ ବୃଦ୍ଧି ପାଇବାରେ ଲାଗେ, କଣିକା ଆକାର ଆହୁରି ବୃଦ୍ଧି ପାଏ, ମୁଖ୍ୟତଃ ପ୍ରାୟ 2 000 μm ରେ ବଣ୍ଟନ କରାଯାଏ।
୨.୧.୩ କଞ୍ଚାମାଲ କଣିକା ଆକାରର ପ୍ରଭାବ
ଘରୋଇ ସିଲିକନ୍ ସାମଗ୍ରୀ ଉତ୍ପାଦନ ଶୃଙ୍ଖଳ ଧୀରେ ଧୀରେ ଉନ୍ନତ ହେବା ସହିତ, ସିଲିକନ୍ ସାମଗ୍ରୀର ଶୁଦ୍ଧତା ମଧ୍ୟ ଆହୁରି ଉନ୍ନତ ହେଉଛି। ବର୍ତ୍ତମାନ, ସଂଶ୍ଳେଷଣରେ ବ୍ୟବହୃତ ସିଲିକନ୍ ସାମଗ୍ରୀଗୁଡ଼ିକୁ ମୁଖ୍ୟତଃ ଦାନାଦାର ସିଲିକନ୍ ଏବଂ ପାଉଡର ସିଲିକନ୍ ରେ ବିଭକ୍ତ କରାଯାଇଛି, ଯେପରି ଚିତ୍ର 3 ରେ ଦର୍ଶାଯାଇଛି।
ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପରୀକ୍ଷଣ କରିବା ପାଇଁ ବିଭିନ୍ନ ସିଲିକନ୍ କଞ୍ଚାମାଲ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଇଥିଲା। କୃତ୍ରିମ ଉତ୍ପାଦଗୁଡ଼ିକର ତୁଳନା ଚିତ୍ର 4 ରେ ଦର୍ଶାଯାଇଛି। ବିଶ୍ଳେଷଣ ଦର୍ଶାଉଛି ଯେ ବ୍ଲକ ସିଲିକନ୍ କଞ୍ଚାମାଲ ବ୍ୟବହାର କରିବା ସମୟରେ, ଉତ୍ପାଦରେ ବହୁ ପରିମାଣରେ Si ଉପାଦାନ ଉପସ୍ଥିତ ଥାଏ। ସିଲିକନ୍ ବ୍ଲକକୁ ଦ୍ୱିତୀୟ ଥର ପାଇଁ ଚୂର୍ଣ୍ଣ କରିବା ପରେ, କୃତ୍ରିମ ଉତ୍ପାଦରେ Si ଉପାଦାନ ଯଥେଷ୍ଟ ହ୍ରାସ ପାଇଥାଏ, କିନ୍ତୁ ଏହା ଏବେ ବି ରହିଛି। ଶେଷରେ, ସିଲିକନ୍ ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପାଇଁ ବ୍ୟବହୃତ ହୁଏ, ଏବଂ ଉତ୍ପାଦରେ କେବଳ SiC ଉପସ୍ଥିତ ଥାଏ। କାରଣ ଉତ୍ପାଦନ ପ୍ରକ୍ରିୟାରେ, ବଡ଼ ଆକାରର ଦାନାଦାର ସିଲିକନ୍ ପ୍ରଥମେ ପୃଷ୍ଠ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ଦେଇ ଯିବାକୁ ପଡ଼ିଥାଏ, ଏବଂ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପୃଷ୍ଠରେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ କରାଯାଏ, ଯାହା ଆଭ୍ୟନ୍ତରୀଣ Si ପାଉଡରକୁ C ପାଉଡର ସହିତ ଆହୁରି ମିଶ୍ରଣ ହେବାରୁ ବାଧା ଦିଏ। ତେଣୁ, ଯଦି ବ୍ଲକ ସିଲିକନ୍ କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଏ, ତେବେ ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପାଇଁ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡର ପାଇବା ପାଇଁ ଏହାକୁ ଚୂର୍ଣ୍ଣ କରିବାକୁ ପଡ଼ିଥାଏ ଏବଂ ତା’ପରେ ଦ୍ୱିତୀୟ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟାର ସମ୍ମୁଖୀନ ହେବାକୁ ପଡ଼ିଥାଏ।
୨.୨ ପାଉଡର ସ୍ଫଟିକ ରୂପ ନିୟନ୍ତ୍ରଣ
୨.୨.୧ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ତାପମାତ୍ରାର ପ୍ରଭାବ
ଅନ୍ୟାନ୍ୟ ପ୍ରକ୍ରିୟା ଅବସ୍ଥାକୁ ଅପରିବର୍ତ୍ତିତ ରଖି, ସଂଶ୍ଳେଷଣ ତାପମାତ୍ରା 1500℃, 1700℃, 1900℃, ଏବଂ 2100℃ ହୋଇଥାଏ, ଏବଂ ଉତ୍ପନ୍ନ SiC ପାଉଡରକୁ ନମୁନା ଏବଂ ବିଶ୍ଳେଷଣ କରାଯାଏ। ଚିତ୍ର 5 ରେ ଦେଖାଯାଇଥିବା ପରି, β-SiC ମାଟି ଭଳି ହଳଦିଆ ଏବଂ α-SiC ହାଲୁକା ରଙ୍ଗର। ସଂଶ୍ଳେଷିତ ପାଉଡରର ରଙ୍ଗ ଏବଂ ଆକୃତିକୁ ନିରୀକ୍ଷଣ କରି, ଏହା ନିର୍ଣ୍ଣୟ କରାଯାଇପାରିବ ଯେ 1500℃ ଏବଂ 1700℃ ତାପମାତ୍ରାରେ ସଂଶ୍ଳେଷିତ ଉତ୍ପାଦ β-SiC ଅଟେ। 1900℃ ରେ, ରଙ୍ଗ ହାଲୁକା ହୋଇଯାଏ, ଏବଂ ଷଡ଼ଭୁଜ କଣିକା ଦେଖାଯାଏ, ଯାହା ସୂଚିତ କରେ ଯେ ତାପମାତ୍ରା 1900℃ ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ବୃଦ୍ଧି ପାଇବା ପରେ, ଏକ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ପରିବର୍ତ୍ତନ ଘଟେ, ଏବଂ β-SiC ର କିଛି ଅଂଶ α-SiC ରେ ପରିବର୍ତ୍ତିତ ହୁଏ; ଯେତେବେଳେ ତାପମାତ୍ରା 2100℃ ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ବୃଦ୍ଧି ପାଇବାରେ ଲାଗେ, ସେତେବେଳେ ଦେଖାଯାଏ ଯେ ସଂଶ୍ଳେଷିତ କଣିକାଗୁଡିକ ସ୍ୱଚ୍ଛ ଏବଂ α-SiC ମୂଳତଃ ରୂପାନ୍ତରିତ ହୋଇଛି।
୨.୨.୨ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟର ପ୍ରଭାବ
ଅନ୍ୟାନ୍ୟ ପ୍ରକ୍ରିୟା ଅବସ୍ଥା ଅପରିବର୍ତ୍ତିତ ରହିଛି, ଏବଂ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟ ଯଥାକ୍ରମେ 4 ଘଣ୍ଟା, 8 ଘଣ୍ଟା ଏବଂ 12 ଘଣ୍ଟାରେ ସ୍ଥିର କରାଯାଇଛି। ଉତ୍ପାଦିତ SiC ପାଉଡରକୁ ଡିଫ୍ରାକ୍ଟରୋମିଟର (XRD) ଦ୍ୱାରା ନମୁନା ଏବଂ ବିଶ୍ଳେଷଣ କରାଯାଇଛି। ଫଳାଫଳଗୁଡ଼ିକ ଚିତ୍ର 6 ରେ ଦେଖାଯାଇଛି। SiC ପାଉଡର ଦ୍ୱାରା ସଂଶ୍ଳେଷିତ ଉତ୍ପାଦ ଉପରେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟର ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପ୍ରଭାବ ଅଛି। ଯେତେବେଳେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟ 4 ଘଣ୍ଟା ଏବଂ 8 ଘଣ୍ଟା ହୋଇଥାଏ, ସେତେବେଳେ କୃତ୍ରିମ ଉତ୍ପାଦ ମୁଖ୍ୟତଃ 6H-SiC ହୋଇଥାଏ; ଯେତେବେଳେ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟ 12 ଘଣ୍ଟା ହୋଇଥାଏ, ସେତେବେଳେ ଉତ୍ପାଦରେ 15R-SiC ଦେଖାଯାଏ।
୨.୨.୩ କଞ୍ଚାମାଲ ଅନୁପାତର ପ୍ରଭାବ
ଅନ୍ୟାନ୍ୟ ପ୍ରକ୍ରିୟାଗୁଡ଼ିକ ଅପରିବର୍ତ୍ତିତ ରହିଛି, ସିଲିକନ୍-କାର୍ବନ ପଦାର୍ଥର ପରିମାଣ ବିଶ୍ଳେଷଣ କରାଯାଇଛି, ଏବଂ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପରୀକ୍ଷଣ ପାଇଁ ଅନୁପାତ ଯଥାକ୍ରମେ 1.00, 1.05, 1.10 ଏବଂ 1.15 ଅଟେ। ଫଳାଫଳଗୁଡ଼ିକ ଚିତ୍ର 7 ରେ ଦର୍ଶାଯାଇଛି।
XRD ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରମ୍ ରୁ, ଏହା ଦେଖାଯାଇପାରେ ଯେ ଯେତେବେଳେ ସିଲିକନ୍-କାର୍ବନ ଅନୁପାତ 1.05 ରୁ ଅଧିକ ହୁଏ, ଉତ୍ପାଦରେ ଅତିରିକ୍ତ Si ଦେଖାଯାଏ, ଏବଂ ଯେତେବେଳେ ସିଲିକନ୍-କାର୍ବନ ଅନୁପାତ 1.05 ରୁ କମ୍ ହୁଏ, ଅତିରିକ୍ତ C ଦେଖାଯାଏ। ଯେତେବେଳେ ସିଲିକନ୍-କାର୍ବନ ଅନୁପାତ 1.05 ହୁଏ, ସେତେବେଳେ କୃତ୍ରିମ ଉତ୍ପାଦରେ ମୁକ୍ତ କାର୍ବନ ମୂଳତଃ ଦୂର ହୋଇଯାଏ, ଏବଂ କୌଣସି ମୁକ୍ତ ସିଲିକନ୍ ଦେଖାଯାଏ ନାହିଁ। ତେଣୁ, ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା SiC ସଂଶ୍ଳେଷଣ କରିବା ପାଇଁ ସିଲିକନ୍-କାର୍ବନ ଅନୁପାତର ପରିମାଣ ଅନୁପାତ 1.05 ହେବା ଉଚିତ।
୨.୩ ପାଉଡରରେ କମ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ ପରିମାଣର ନିୟନ୍ତ୍ରଣ
୨.୩.୧ କୃତ୍ରିମ କଞ୍ଚାମାଲ
ଏହି ପରୀକ୍ଷଣରେ ବ୍ୟବହୃତ କଞ୍ଚାମାଲ ହେଉଛି ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା କାର୍ବନ ପାଉଡର ଏବଂ ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା ସିଲିକନ୍ ପାଉଡର ଯାହାର ମଧ୍ୟମ ବ୍ୟାସ 20 μm। ସେମାନଙ୍କର ଛୋଟ କଣିକା ଆକାର ଏବଂ ବଡ଼ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପୃଷ୍ଠ କ୍ଷେତ୍ରଫଳ ଯୋଗୁଁ, ଏଗୁଡ଼ିକ ବାୟୁରେ N2 ଶୋଷଣ କରିବା ସହଜ। ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣ କରିବା ସମୟରେ, ଏହାକୁ ପାଉଡରର ସ୍ଫଟିକ ରୂପକୁ ଅଣାଯିବ। N-ପ୍ରକାର ସ୍ଫଟିକର ବୃଦ୍ଧି ପାଇଁ, ପାଉଡରରେ N2 ର ଅସମାନ ଡୋପିଂ ସ୍ଫଟିକର ଅସମାନ ପ୍ରତିରୋଧ ଏବଂ ସ୍ଫଟିକ ରୂପରେ ମଧ୍ୟ ପରିବର୍ତ୍ତନ ଆଣିଥାଏ। ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ପ୍ରବର୍ତ୍ତନ ପରେ ସଂଶ୍ଳେଷିତ ପାଉଡରର ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ପରିମାଣ ଯଥେଷ୍ଟ କମ୍। କାରଣ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ଅଣୁର ଆୟତନ ଛୋଟ। ଯେତେବେଳେ କାର୍ବନ ପାଉଡର ଏବଂ ସିଲିକନ୍ ପାଉଡରରେ ଶୋଷିତ N2 କୁ ପୃଷ୍ଠରୁ ଗରମ ଏବଂ ବିଘଟିତ କରାଯାଏ, H2 ଏହାର ଛୋଟ ଆୟତନ ସହିତ ପାଉଡର ମଧ୍ୟରେ ଥିବା ଫାଙ୍କରେ ସମ୍ପୂର୍ଣ୍ଣ ଭାବରେ ବିସ୍ତାରିତ ହୁଏ, N2 ର ସ୍ଥିତିକୁ ବଦଳାଇଥାଏ, ଏବଂ N2 ଭାକ୍ୟୁମ୍ ପ୍ରକ୍ରିୟା ସମୟରେ କ୍ରୁସିବଲ୍ ରୁ ପଳାଇଯାଏ, ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ବିଷୟବସ୍ତୁ ଅପସାରଣ କରିବାର ଉଦ୍ଦେଶ୍ୟ ହାସଲ କରେ।
୨.୩.୨ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟା
ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ସମୟରେ, ଯେହେତୁ କାର୍ବନ ପରମାଣୁ ଏବଂ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ପରମାଣୁର ବ୍ୟାସାର୍ଦ୍ଧ ସମାନ, ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ରେ କାର୍ବନ ଖାଲି ସ୍ଥାନକୁ ବଦଳାଇବ, ଯାହାଦ୍ୱାରା ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ପରିମାଣ ବୃଦ୍ଧି ପାଇବ। ଏହି ପରୀକ୍ଷାମୂଳକ ପ୍ରକ୍ରିୟା H2 ପ୍ରବର୍ତ୍ତନ କରିବାର ପଦ୍ଧତି ଗ୍ରହଣ କରେ, ଏବଂ H2 ସଂଶ୍ଳେଷଣ କ୍ରୁସିବଲ୍ରେ କାର୍ବନ ଏବଂ ସିଲିକନ୍ ଉପାଦାନଗୁଡ଼ିକ ସହିତ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା କରି C2H2, C2H, ଏବଂ SiH ଗ୍ୟାସ୍ ସୃଷ୍ଟି କରେ। ଗ୍ୟାସ୍ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ପରିବହନ ମାଧ୍ୟମରେ କାର୍ବନ ଉପାଦାନ ପରିମାଣ ବୃଦ୍ଧି ପାଏ, ଯାହାଦ୍ୱାରା କାର୍ବନ ଖାଲି ସ୍ଥାନ ହ୍ରାସ ପାଏ। ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ଅପସାରଣର ଉଦ୍ଦେଶ୍ୟ ହାସଲ ହୁଏ।
୨.୩.୩ ପୃଷ୍ଠଭୂମି ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ବିଷୟବସ୍ତୁ ନିୟନ୍ତ୍ରଣ ପ୍ରକ୍ରିୟା କରନ୍ତୁ
ଗ୍ୟାସ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଉପାଦାନଗୁଡ଼ିକରେ Si ବାଷ୍ପକୁ ଶୋଷଣ କରିବା, ଗ୍ୟାସ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଉପାଦାନଗୁଡ଼ିକରେ Si ହ୍ରାସ କରିବା ଏବଂ ଏହିପରି C/Si ବୃଦ୍ଧି କରିବା ପାଇଁ ବଡ଼ ପୋରୋସିଟି ସହିତ ଗ୍ରାଫାଇଟ୍ କ୍ରୁସିବଲ୍ ଅତିରିକ୍ତ C ଉତ୍ସ ଭାବରେ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଇପାରିବ। ସେହି ସମୟରେ, ଗ୍ରାଫାଇଟ୍ କ୍ରୁସିବଲ୍ Si ବାୟୁମଣ୍ଡଳ ସହିତ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା କରି Si2C, SiC2 ଏବଂ SiC ସୃଷ୍ଟି କରିପାରିବ, ଯାହା Si ବାୟୁମଣ୍ଡଳ ଗ୍ରାଫାଇଟ୍ କ୍ରୁସିବଲ୍ ରୁ C ଉତ୍ସକୁ ବୃଦ୍ଧି ବାୟୁମଣ୍ଡଳକୁ ଆଣିବା, C ଅନୁପାତ ବୃଦ୍ଧି କରିବା ଏବଂ କାର୍ବନ-ସିଲିକନ୍ ଅନୁପାତ ବୃଦ୍ଧି କରିବା ସହିତ ସମାନ। ତେଣୁ, ବଡ଼ ପୋରୋସିଟି ସହିତ ଗ୍ରାଫାଇଟ୍ କ୍ରୁସିବଲ୍ ବ୍ୟବହାର କରି, କାର୍ବନ ଖାଲିସ୍ଥାନ ହ୍ରାସ କରି ଏବଂ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ଅପସାରଣର ଉଦ୍ଦେଶ୍ୟ ହାସଲ କରି କାର୍ବନ-ସିଲିକନ୍ ଅନୁପାତ ବୃଦ୍ଧି କରାଯାଇପାରିବ।
୩ ସିଙ୍ଗଲ୍ ସ୍ଫଟିକ ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟାର ବିଶ୍ଳେଷଣ ଏବଂ ଡିଜାଇନ୍
୩.୧ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟାର ନୀତି ଏବଂ ଡିଜାଇନ୍
ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣର କଣିକା ଆକାର, ସ୍ଫଟିକ ରୂପ ଏବଂ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ ପରିମାଣ ନିୟନ୍ତ୍ରଣ ଉପରେ ଉପରୋକ୍ତ ବ୍ୟାପକ ଅଧ୍ୟୟନ ମାଧ୍ୟମରେ, ଏକ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟା ପ୍ରସ୍ତାବିତ ହୋଇଛି। ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା C ପାଉଡର ଏବଂ Si ପାଉଡର ଚୟନ କରାଯାଏ, ଏବଂ ସେଗୁଡ଼ିକୁ ସମାନ ଭାବରେ ମିଶ୍ରିତ କରାଯାଏ ଏବଂ 1.05 ସିଲିକନ୍-କାର୍ବନ ଅନୁପାତ ଅନୁସାରେ ଏକ ଗ୍ରାଫାଇଟ୍ କ୍ରୁସିବଲରେ ଲୋଡ୍ କରାଯାଏ। ପ୍ରକ୍ରିୟା ପଦକ୍ଷେପଗୁଡ଼ିକୁ ମୁଖ୍ୟତଃ ଚାରୋଟି ପର୍ଯ୍ୟାୟରେ ବିଭକ୍ତ କରାଯାଇଛି:
୧) ନିମ୍ନ-ତାପମାନର ଡିନାଇଟ୍ରିଫିକେସନ୍ ପ୍ରକ୍ରିୟା, 5×10-4 Pa ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଶୂନ୍ୟୀକରଣ, ତା'ପରେ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ପ୍ରବର୍ତ୍ତନ, ଚାମ୍ବର ଚାପକୁ ପ୍ରାୟ 80 kPa କରିବା, 15 ମିନିଟ୍ ପାଇଁ ବଜାୟ ରଖିବା, ଏବଂ ଚାରି ଥର ପୁନରାବୃତ୍ତି। ଏହି ପ୍ରକ୍ରିୟା କାର୍ବନ ପାଉଡର ଏବଂ ସିଲିକନ୍ ପାଉଡର ପୃଷ୍ଠରେ ଥିବା ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ଉପାଦାନଗୁଡ଼ିକୁ ଅପସାରଣ କରିପାରିବ।
2) ଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ଡିନାଇଟ୍ରିଫିକେସନ୍ ପ୍ରକ୍ରିୟା, 5×10-4 Pa ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଶୂନ୍ୟୀକରଣ, ତା'ପରେ 950 ℃ ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଗରମ କରିବା, ଏବଂ ତା'ପରେ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ପ୍ରବର୍ତ୍ତନ କରିବା, ଚାମ୍ବର ଚାପକୁ ପ୍ରାୟ 80 kPa କରିବା, 15 ମିନିଟ୍ ପାଇଁ ବଜାୟ ରଖିବା, ଏବଂ ଚାରି ଥର ପୁନରାବୃତ୍ତି କରିବା। ଏହି ପ୍ରକ୍ରିୟା କାର୍ବନ ପାଉଡର ଏବଂ ସିଲିକନ୍ ପାଉଡର ପୃଷ୍ଠରେ ଥିବା ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ଉପାଦାନଗୁଡ଼ିକୁ ଅପସାରଣ କରିପାରିବ, ଏବଂ ତାପ କ୍ଷେତ୍ରରେ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ଚଲାଇପାରିବ।
3) ନିମ୍ନ ତାପମାତ୍ରା ପର୍ଯ୍ୟାୟ ପ୍ରକ୍ରିୟାର ସଂଶ୍ଳେଷଣ, 5×10-4 Pa ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଖାଲି କରନ୍ତୁ, ତାପରେ 1350℃ ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଗରମ କରନ୍ତୁ, 12 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ ରଖନ୍ତୁ, ତାପରେ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ପ୍ରବେଶ କରି ଚାମ୍ବର ଚାପକୁ ପ୍ରାୟ 80 kPa କରନ୍ତୁ, 1 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ ରଖନ୍ତୁ। ଏହି ପ୍ରକ୍ରିୟା ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟା ସମୟରେ ବାଷ୍ପୀଭୂତ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ବାହାର କରିପାରିବ।
୪) ଉଚ୍ଚ ତାପମାତ୍ରା ପର୍ଯ୍ୟାୟ ପ୍ରକ୍ରିୟାର ସଂଶ୍ଳେଷଣ, ଉଚ୍ଚ ଶୁଦ୍ଧତା ହାଇଡ୍ରୋଜେନ ଏବଂ ଆର୍ଗନ ମିଶ୍ରିତ ଗ୍ୟାସର ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ଗ୍ୟାସ ଆୟତନ ପ୍ରବାହ ଅନୁପାତରେ ପୂରଣ କରନ୍ତୁ, ଚାମ୍ବର ଚାପକୁ ପ୍ରାୟ 80 kPa କରନ୍ତୁ, ତାପମାତ୍ରା 2100℃ କୁ ବୃଦ୍ଧି କରନ୍ତୁ, 10 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ ରଖନ୍ତୁ। ଏହି ପ୍ରକ୍ରିୟା ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡରକୁ β-SiC ରୁ α-SiC ରେ ପରିବର୍ତ୍ତନ କରିବା ସମାପ୍ତ କରେ ଏବଂ ସ୍ଫଟିକ କଣିକାର ବୃଦ୍ଧି ସମାପ୍ତ କରେ।
ଶେଷରେ, ଚାମ୍ବରର ତାପମାତ୍ରା କୋଠରୀ ତାପମାତ୍ରାକୁ ଥଣ୍ଡା ହେବା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଅପେକ୍ଷା କରନ୍ତୁ, ବାୟୁମଣ୍ଡଳୀୟ ଚାପରେ ପୂରଣ କରନ୍ତୁ, ଏବଂ ପାଉଡର ବାହାର କରନ୍ତୁ।
୩.୨ ପାଉଡର ପରବର୍ତ୍ତୀ ପ୍ରକ୍ରିୟାକରଣ ପ୍ରକ୍ରିୟା
ଉପରୋକ୍ତ ପ୍ରକ୍ରିୟା ଦ୍ୱାରା ପାଉଡର ସଂଶ୍ଳେଷଣ ହେବା ପରେ, ମୁକ୍ତ କାର୍ବନ, ସିଲିକନ ଏବଂ ଅନ୍ୟାନ୍ୟ ଧାତୁ ଅଶୁଦ୍ଧତା ଦୂର କରିବା ଏବଂ କଣିକା ଆକାରକୁ ସ୍କ୍ରିନ କରିବା ପାଇଁ ଏହାକୁ ପରବର୍ତ୍ତୀ ପ୍ରକ୍ରିୟାକରଣ କରିବାକୁ ପଡିବ। ପ୍ରଥମେ, ସଂଶ୍ଳେଷିତ ପାଉଡରକୁ ପେଷିବା ପାଇଁ ଏକ ବଲ୍ ମିଲ୍ ରେ ରଖାଯାଏ, ଏବଂ ଚୂର୍ଣ୍ଣ ହୋଇଥିବା ସିଲିକନ କାର୍ବାଇଡ୍ ପାଉଡରକୁ ଏକ ମଫଲ୍ ଫର୍ଣ୍ଣେସ୍ ରେ ରଖାଯାଏ ଏବଂ ଅମ୍ଳଜାନ ଦ୍ୱାରା 450°C ରେ ଗରମ କରାଯାଏ। ପାଉଡରରେ ଥିବା ମୁକ୍ତ କାର୍ବନକୁ ତାପ ଦ୍ୱାରା ଅକ୍ସିଡାଇଜ୍ କରାଯାଏ ଯାହା ଚାମ୍ବରରୁ ବାହାରି ଯାଉଥିବା କାର୍ବନ ଡାଇଅକ୍ସାଇଡ୍ ଗ୍ୟାସ ସୃଷ୍ଟି କରେ, ଏହିପରି ମୁକ୍ତ କାର୍ବନକୁ ଅପସାରଣ କରାଯାଏ। ପରବର୍ତ୍ତୀ ସମୟରେ, ଏକ ଏସିଡିକ୍ ସଫା କରିବା ତରଳ ପ୍ରସ୍ତୁତ କରାଯାଏ ଏବଂ ସଂଶ୍ଳେଷଣ ପ୍ରକ୍ରିୟା ସମୟରେ ସୃଷ୍ଟି ହୋଇଥିବା କାର୍ବନ, ସିଲିକନ ଏବଂ ଅବଶିଷ୍ଟ ଧାତୁ ଅଶୁଦ୍ଧତା ଦୂର କରିବା ପାଇଁ ସଫା କରିବା ପାଇଁ ଏକ ସିଲିକନ୍ କାର୍ବାଇଡ୍ କଣା ସଫା କରିବା ମେସିନରେ ରଖାଯାଏ। ଏହା ପରେ, ଅବଶିଷ୍ଟ ଏସିଡ୍ କୁ ଶୁଦ୍ଧ ପାଣିରେ ଧୋଇ ଶୁଖାଯାଏ। ସ୍ଫଟିକ ବୃଦ୍ଧି ପାଇଁ କଣିକା ଆକାର ଚୟନ ପାଇଁ ଶୁଖିଲା ପାଉଡରକୁ ଏକ କମ୍ପନକାରୀ ସ୍କ୍ରିନରେ ସ୍କ୍ରିନ କରାଯାଏ।
ପୋଷ୍ଟ ସମୟ: ଅଗଷ୍ଟ-୦୮-୨୦୨୪







