उच्च-शुद्धता SiC सिंगल क्रिस्टल पावडर संश्लेषण प्रक्रिया

सिलिकॉन कार्बाइड सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ प्रक्रियेत, भौतिक बाष्प वाहतूक ही सध्याची मुख्य प्रवाहातील औद्योगिकीकरण पद्धत आहे. पीव्हीटी ग्रोथ पद्धतीसाठी,सिलिकॉन कार्बाइड पावडरवाढीच्या प्रक्रियेवर मोठा प्रभाव पडतो. सर्व पॅरामीटर्ससिलिकॉन कार्बाइड पावडरसिंगल क्रिस्टल वाढीच्या गुणवत्तेवर आणि विद्युत गुणधर्मांवर थेट परिणाम होतो. सध्याच्या औद्योगिक अनुप्रयोगांमध्ये, सामान्यतः वापरले जाणारेसिलिकॉन कार्बाइड पावडरसंश्लेषण प्रक्रिया ही उच्च-तापमान संश्लेषणाची स्वयं-प्रसार पद्धत आहे.
स्वयं-प्रसारक उच्च-तापमान संश्लेषण पद्धत रासायनिक अभिक्रिया सुरू करण्यासाठी अभिक्रियाकांना प्रारंभिक उष्णता देण्यासाठी उच्च तापमानाचा वापर करते आणि नंतर स्वतःची रासायनिक अभिक्रिया उष्णता वापरते जेणेकरून अभिक्रिया न झालेल्या पदार्थांना रासायनिक अभिक्रिया पूर्ण करण्यास अनुमती मिळते. तथापि, Si आणि C च्या रासायनिक अभिक्रिया कमी उष्णता सोडत असल्याने, अभिक्रिया राखण्यासाठी इतर अभिक्रियाकांना जोडणे आवश्यक आहे. म्हणूनच, अनेक विद्वानांनी या आधारावर एक सुधारित स्वयं-प्रसारक संश्लेषण पद्धत प्रस्तावित केली आहे, ज्यामध्ये एक सक्रियकर्ता सादर केला आहे. स्वयं-प्रसारक पद्धत अंमलात आणणे तुलनेने सोपे आहे आणि विविध संश्लेषण पॅरामीटर्स स्थिरपणे नियंत्रित करणे सोपे आहे. मोठ्या प्रमाणात संश्लेषण औद्योगिकीकरणाच्या गरजा पूर्ण करते.

१९९९ च्या सुरुवातीला, ब्रिजपोर्टने संश्लेषण करण्यासाठी स्वयं-प्रसारित उच्च-तापमान संश्लेषण पद्धत वापरलीSiC पावडर, परंतु त्यात कच्चा माल म्हणून इथॉक्सिसिलेन आणि फिनॉल रेझिन वापरले गेले, जे महाग होते. गाओ पॅन आणि इतरांनी संश्लेषणासाठी कच्चा माल म्हणून उच्च-शुद्धता असलेल्या सी पावडर आणि सी पावडरचा वापर केला.SiC पावडरआर्गन वातावरणात उच्च-तापमान अभिक्रियेद्वारे. निंग लीना यांनी मोठे कण तयार केलेSiC पावडरदुय्यम संश्लेषणाद्वारे.

चायना इलेक्ट्रॉनिक्स टेक्नॉलॉजी ग्रुप कॉर्पोरेशनच्या सेकंड रिसर्च इन्स्टिट्यूटने विकसित केलेली मध्यम-फ्रिक्वेन्सी इंडक्शन हीटिंग फर्नेस सिलिकॉन पावडर आणि कार्बन पावडर एका विशिष्ट स्टोइचियोमेट्रिक प्रमाणात समान प्रमाणात मिसळते आणि त्यांना ग्रेफाइट क्रूसिबलमध्ये ठेवते.ग्रेफाइट क्रूसिबलमध्यम-फ्रिक्वेन्सी इंडक्शन हीटिंग फर्नेसमध्ये गरम करण्यासाठी ठेवले जाते आणि तापमान बदलाचा वापर अनुक्रमे कमी-तापमान टप्प्याचे आणि उच्च-तापमान टप्प्याचे सिलिकॉन कार्बाइडचे संश्लेषण आणि रूपांतर करण्यासाठी केला जातो. कमी-तापमान टप्प्यातील β-SiC संश्लेषण अभिक्रियेचे तापमान Si च्या अस्थिरीकरण तापमानापेक्षा कमी असल्याने, उच्च व्हॅक्यूम अंतर्गत β-SiC चे संश्लेषण स्वयं-प्रसार सुनिश्चित करू शकते. α-SiC च्या संश्लेषणात आर्गॉन, हायड्रोजन आणि HCl वायू सादर करण्याची पद्धत विघटन रोखतेSiC पावडरउच्च-तापमानाच्या अवस्थेत, आणि α-SiC पावडरमधील नायट्रोजनचे प्रमाण प्रभावीपणे कमी करू शकते.

शेडोंग तियान्युने सिलिकॉन कच्चा माल म्हणून सिलेन वायू आणि कार्बन पावडर कार्बन कच्चा माल म्हणून वापरुन एक संश्लेषण भट्टी तयार केली. सादर केलेल्या कच्च्या मालाच्या वायूचे प्रमाण दोन-चरण संश्लेषण पद्धतीने समायोजित केले गेले आणि अंतिम संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड कण आकार 50 ते 5 000 um दरम्यान होता.

 

१ पावडर संश्लेषण प्रक्रियेचे नियंत्रण घटक

 

१.१ पावडर कणांच्या आकाराचा क्रिस्टल वाढीवर होणारा परिणाम

सिलिकॉन कार्बाइड पावडरच्या कण आकाराचा त्यानंतरच्या सिंगल क्रिस्टल वाढीवर खूप महत्त्वाचा प्रभाव पडतो. PVT पद्धतीने SiC सिंगल क्रिस्टलची वाढ प्रामुख्याने गॅस फेज घटकातील सिलिकॉन आणि कार्बनचे मोलर रेशो बदलून साध्य केली जाते आणि गॅस फेज घटकातील सिलिकॉन आणि कार्बनचे मोलर रेशो सिलिकॉन कार्बाइड पावडरच्या कण आकाराशी संबंधित आहे. कण आकार कमी झाल्यामुळे वाढ प्रणालीचा एकूण दाब आणि सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तर वाढते. जेव्हा कण आकार 2-3 मिमी वरून 0.06 मिमी पर्यंत कमी होतो, तेव्हा सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तर 1.3 ते 4.0 पर्यंत वाढते. जेव्हा कण काही प्रमाणात लहान असतात, तेव्हा Si आंशिक दाब वाढतो आणि वाढत्या क्रिस्टलच्या पृष्ठभागावर Si फिल्मचा थर तयार होतो, ज्यामुळे गॅस-द्रव-घन वाढ होते, ज्यामुळे क्रिस्टलमधील बहुरूपता, बिंदू दोष आणि रेषा दोष प्रभावित होतात. म्हणून, उच्च-शुद्धता असलेल्या सिलिकॉन कार्बाइड पावडरचा कण आकार चांगल्या प्रकारे नियंत्रित केला पाहिजे.

याव्यतिरिक्त, जेव्हा SiC पावडर कणांचा आकार तुलनेने लहान असतो, तेव्हा पावडर जलद विघटित होते, ज्यामुळे SiC सिंगल क्रिस्टल्सची जास्त वाढ होते. एकीकडे, SiC सिंगल क्रिस्टल वाढीच्या उच्च-तापमानाच्या वातावरणात, संश्लेषण आणि विघटन या दोन्ही प्रक्रिया एकाच वेळी केल्या जातात. सिलिकॉन कार्बाइड पावडर विघटित होईल आणि गॅस फेज आणि Si, Si2C, SiC2 सारख्या घन फेजमध्ये कार्बन तयार करेल, परिणामी पॉलीक्रिस्टलाइन पावडरचे गंभीर कार्बनीकरण होईल आणि क्रिस्टलमध्ये कार्बन समावेश तयार होईल; दुसरीकडे, जेव्हा पावडरचा विघटन दर तुलनेने वेगवान असतो, तेव्हा वाढलेल्या SiC सिंगल क्रिस्टलची क्रिस्टल रचना बदलण्याची शक्यता असते, ज्यामुळे वाढलेल्या SiC सिंगल क्रिस्टलची गुणवत्ता नियंत्रित करणे कठीण होते.

 

१.२ पावडर क्रिस्टल स्वरूपाचा क्रिस्टल वाढीवर होणारा परिणाम

PVT पद्धतीने SiC सिंगल क्रिस्टलची वाढ ही उच्च तापमानात उदात्तीकरण-पुनर्स्फटिकीकरण प्रक्रिया आहे. SiC कच्च्या मालाच्या क्रिस्टल स्वरूपाचा क्रिस्टल वाढीवर महत्त्वाचा प्रभाव पडतो. पावडर संश्लेषण प्रक्रियेत, युनिट सेलच्या घन रचनेसह कमी-तापमान संश्लेषण टप्पा (β-SiC) आणि युनिट सेलच्या षटकोनी रचनेसह उच्च-तापमान संश्लेषण टप्पा (α-SiC) प्रामुख्याने तयार केला जाईल. सिलिकॉन कार्बाइड क्रिस्टलचे अनेक प्रकार आहेत आणि एक अरुंद तापमान नियंत्रण श्रेणी आहे. उदाहरणार्थ, 3C-SiC 1900°C पेक्षा जास्त तापमानात षटकोनी सिलिकॉन कार्बाइड पॉलीमॉर्फमध्ये, म्हणजेच 4H/6H-SiC मध्ये रूपांतरित होईल.

सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ प्रक्रियेदरम्यान, जेव्हा β-SiC पावडरचा वापर क्रिस्टल्स वाढवण्यासाठी केला जातो तेव्हा सिलिकॉन-कार्बन मोलर रेशो 5.5 पेक्षा जास्त असतो, तर जेव्हा α-SiC पावडरचा वापर क्रिस्टल्स वाढवण्यासाठी केला जातो तेव्हा सिलिकॉन-कार्बन मोलर रेशो 1.2 असतो. जेव्हा तापमान वाढते तेव्हा क्रूसिबलमध्ये फेज ट्रान्झिशन होते. यावेळी, गॅस फेजमधील मोलर रेशो मोठा होतो, जो क्रिस्टल वाढीसाठी अनुकूल नाही. याव्यतिरिक्त, फेज ट्रान्झिशन प्रक्रियेदरम्यान कार्बन, सिलिकॉन आणि सिलिकॉन डायऑक्साइडसह इतर गॅस फेज अशुद्धता सहजपणे निर्माण होतात. या अशुद्धतांच्या उपस्थितीमुळे क्रिस्टलमध्ये मायक्रोट्यूब आणि व्हॉईड्स तयार होतात. म्हणून, पावडर क्रिस्टल फॉर्म अचूकपणे नियंत्रित केला पाहिजे.

 

१.३ पावडर अशुद्धतेचा क्रिस्टल वाढीवर होणारा परिणाम

SiC पावडरमधील अशुद्धतेचे प्रमाण क्रिस्टलच्या वाढीदरम्यान उत्स्फूर्त केंद्रकीकरणावर परिणाम करते. अशुद्धतेचे प्रमाण जितके जास्त असेल तितके क्रिस्टलचे उत्स्फूर्त केंद्रकीकरण होण्याची शक्यता कमी असते. SiC साठी, मुख्य धातूच्या अशुद्धतेमध्ये B, Al, V आणि Ni यांचा समावेश आहे, जे सिलिकॉन पावडर आणि कार्बन पावडरच्या प्रक्रियेदरम्यान प्रक्रिया साधनांद्वारे सादर केले जाऊ शकतात. त्यापैकी, B आणि Al हे SiC मध्ये मुख्य उथळ ऊर्जा पातळी स्वीकारणारे अशुद्धता आहेत, ज्यामुळे SiC प्रतिरोधकता कमी होते. इतर धातूच्या अशुद्धतेमुळे अनेक ऊर्जा पातळी निर्माण होतील, ज्यामुळे उच्च तापमानात SiC सिंगल क्रिस्टल्सचे विद्युत गुणधर्म अस्थिर होतील आणि उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेटिंग सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेट्सच्या विद्युत गुणधर्मांवर, विशेषतः प्रतिरोधकतेवर जास्त परिणाम होईल. म्हणून, उच्च-शुद्धता सिलिकॉन कार्बाइड पावडर शक्य तितके संश्लेषित करणे आवश्यक आहे.

 

१.४ पावडरमधील नायट्रोजन सामग्रीचा क्रिस्टल वाढीवर होणारा परिणाम

नायट्रोजन सामग्रीची पातळी सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेटची प्रतिरोधकता निश्चित करते. प्रमुख उत्पादकांना पावडर संश्लेषणादरम्यान परिपक्व क्रिस्टल वाढीच्या प्रक्रियेनुसार सिंथेटिक मटेरियलमधील नायट्रोजन डोपिंग एकाग्रता समायोजित करावी लागते. उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेटिंग सिलिकॉन कार्बाइड सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेट्स हे लष्करी कोर इलेक्ट्रॉनिक घटकांसाठी सर्वात आशादायक साहित्य आहेत. उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेटिंग सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेट्स उच्च प्रतिरोधकता आणि उत्कृष्ट विद्युत गुणधर्मांसह वाढविण्यासाठी, सब्सट्रेटमधील मुख्य अशुद्धता नायट्रोजनची सामग्री कमी पातळीवर नियंत्रित करणे आवश्यक आहे. वाहक सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेट्ससाठी नायट्रोजन सामग्री तुलनेने उच्च एकाग्रतेवर नियंत्रित करणे आवश्यक आहे.

 

पावडर संश्लेषणासाठी २ प्रमुख नियंत्रण तंत्रज्ञान

सिलिकॉन कार्बाइड सब्सट्रेट्सच्या वापराच्या वेगवेगळ्या वातावरणामुळे, ग्रोथ पावडरसाठी संश्लेषण तंत्रज्ञानामध्ये देखील वेगवेगळ्या प्रक्रिया असतात. एन-प्रकारच्या कंडक्टिव्ह सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ पावडरसाठी, उच्च अशुद्धता शुद्धता आणि सिंगल फेज आवश्यक आहे; तर सेमी-इन्सुलेटिंग सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ पावडरसाठी, नायट्रोजन सामग्रीचे कठोर नियंत्रण आवश्यक आहे.

 

२.१ पावडर कण आकार नियंत्रण

२.१.१ संश्लेषण तापमान

इतर प्रक्रिया परिस्थिती अपरिवर्तित ठेवून, १९०० ℃, २००० ℃, २१०० ℃ आणि २२०० ℃ च्या संश्लेषण तापमानावर निर्माण झालेल्या SiC पावडरचे नमुने घेतले गेले आणि त्यांचे विश्लेषण केले गेले. आकृती १ मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, १९०० ℃ वर कण आकार २५०~६०० μm आहे आणि २००० ℃ वर कण आकार ६००~८५० μm पर्यंत वाढतो आणि कण आकारात लक्षणीय बदल होतो. जेव्हा तापमान २१०० ℃ पर्यंत वाढत राहते, तेव्हा SiC पावडरचा कण आकार ८५०~२३६० μm असतो आणि वाढ सौम्य असते. २२०० ℃ वर SiC चा कण आकार सुमारे २३६० μm वर स्थिर असतो. १९०० ℃ पासून संश्लेषण तापमानात वाढ झाल्याने SiC कण आकारावर सकारात्मक परिणाम होतो. जेव्हा संश्लेषण तापमान २१०० ℃ पासून वाढत राहते, तेव्हा कण आकारात लक्षणीय बदल होत नाही. म्हणून, जेव्हा संश्लेषण तापमान २१०० ℃ वर सेट केले जाते, तेव्हा कमी उर्जेच्या वापरावर मोठ्या कण आकाराचे संश्लेषण केले जाऊ शकते.

 

२.१.२ संश्लेषण वेळ

इतर प्रक्रिया परिस्थिती अपरिवर्तित राहतात आणि संश्लेषण वेळ अनुक्रमे 4 तास, 8 तास आणि 12 तासांवर सेट केला आहे. व्युत्पन्न केलेले SiC पावडर सॅम्पलिंग विश्लेषण आकृती 2 मध्ये दर्शविले आहे. असे आढळून आले आहे की संश्लेषण वेळेचा SiC च्या कण आकारावर महत्त्वपूर्ण प्रभाव पडतो. जेव्हा संश्लेषण वेळ 4 तास असतो, तेव्हा कण आकार प्रामुख्याने 200 μm वर वितरित केला जातो; जेव्हा संश्लेषण वेळ 8 तास असतो, तेव्हा कृत्रिम कण आकार लक्षणीयरीत्या वाढतो, प्रामुख्याने सुमारे 1 000 μm वर वितरित केला जातो; संश्लेषण वेळ वाढत राहिल्याने, कण आकार आणखी वाढतो, प्रामुख्याने सुमारे 2 000 μm वर वितरित केला जातो.

 

२.१.३ कच्च्या मालाच्या कण आकाराचा प्रभाव

घरगुती सिलिकॉन मटेरियल उत्पादन साखळी हळूहळू सुधारत असताना, सिलिकॉन मटेरियलची शुद्धता देखील आणखी सुधारत आहे. सध्या, संश्लेषणात वापरल्या जाणाऱ्या सिलिकॉन मटेरियल प्रामुख्याने दाणेदार सिलिकॉन आणि पावडर सिलिकॉनमध्ये विभागल्या जातात, जसे आकृती 3 मध्ये दाखवले आहे.

सिलिकॉन कार्बाइड संश्लेषण प्रयोग करण्यासाठी वेगवेगळ्या सिलिकॉन कच्च्या मालाचा वापर करण्यात आला. कृत्रिम उत्पादनांची तुलना आकृती ४ मध्ये दाखवली आहे. विश्लेषणातून असे दिसून आले आहे की ब्लॉक सिलिकॉन कच्च्या मालाचा वापर करताना, उत्पादनात मोठ्या प्रमाणात Si घटक असतात. सिलिकॉन ब्लॉक दुसऱ्यांदा क्रश केल्यानंतर, कृत्रिम उत्पादनातील Si घटक लक्षणीयरीत्या कमी होतो, परंतु तो अजूनही अस्तित्वात आहे. शेवटी, सिलिकॉन पावडर संश्लेषणासाठी वापरला जातो आणि उत्पादनात फक्त SiC असतो. कारण उत्पादन प्रक्रियेत, मोठ्या आकाराच्या दाणेदार सिलिकॉनला प्रथम पृष्ठभाग संश्लेषण प्रतिक्रिया द्यावी लागते आणि सिलिकॉन कार्बाइड पृष्ठभागावर संश्लेषित केले जाते, जे अंतर्गत Si पावडरला C पावडरशी जोडण्यापासून रोखते. म्हणून, जर ब्लॉक सिलिकॉनचा वापर कच्चा माल म्हणून केला गेला असेल, तर क्रिस्टल वाढीसाठी सिलिकॉन कार्बाइड पावडर मिळविण्यासाठी ते क्रश करावे लागते आणि नंतर दुय्यम संश्लेषण प्रक्रियेला सामोरे जावे लागते.

 

२.२ पावडर क्रिस्टल फॉर्म नियंत्रण

 

२.२.१ संश्लेषण तापमानाचा प्रभाव

इतर प्रक्रिया परिस्थिती अपरिवर्तित ठेवून, संश्लेषण तापमान १५००℃, १७००℃, १९००℃ आणि २१००℃ आहे आणि तयार झालेल्या SiC पावडरचे नमुने घेतले जातात आणि विश्लेषण केले जाते. आकृती ५ मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, β-SiC मातीसारखा पिवळा आहे आणि α-SiC फिकट रंगाचा आहे. संश्लेषित पावडरचा रंग आणि आकारविज्ञान पाहून, १५००℃ आणि १७००℃ तापमानात संश्लेषित उत्पादन β-SiC आहे हे निश्चित केले जाऊ शकते. १९००℃ वर, रंग हलका होतो आणि षटकोनी कण दिसतात, जे दर्शविते की तापमान १९००℃ पर्यंत वाढल्यानंतर, एक फेज संक्रमण होते आणि β-SiC चा काही भाग α-SiC मध्ये रूपांतरित होतो; जेव्हा तापमान २१००℃ पर्यंत वाढत राहते, तेव्हा असे आढळून येते की संश्लेषित कण पारदर्शक आहेत आणि α-SiC मुळात रूपांतरित झाले आहे.

 

२.२.२ संश्लेषण वेळेचा परिणाम

इतर प्रक्रिया परिस्थिती अपरिवर्तित राहतात आणि संश्लेषण वेळ अनुक्रमे 4h, 8h आणि 12h वर सेट केला जातो. तयार केलेल्या SiC पावडरचे नमुना घेतले जाते आणि डिफ्रॅक्टोमीटर (XRD) द्वारे विश्लेषण केले जाते. परिणाम आकृती 6 मध्ये दर्शविले आहेत. SiC पावडरद्वारे संश्लेषित केलेल्या उत्पादनावर संश्लेषण वेळेचा विशिष्ट प्रभाव असतो. जेव्हा संश्लेषण वेळ 4h आणि 8h असतो, तेव्हा कृत्रिम उत्पादन प्रामुख्याने 6H-SiC असते; जेव्हा संश्लेषण वेळ 12h असते, तेव्हा उत्पादनात 15R-SiC दिसून येते.

 

२.२.३ कच्च्या मालाच्या प्रमाणाचा प्रभाव

इतर प्रक्रिया अपरिवर्तित राहतात, सिलिकॉन-कार्बन पदार्थांचे प्रमाण विश्लेषण केले जाते आणि संश्लेषण प्रयोगांसाठी अनुक्रमे 1.00, 1.05, 1.10 आणि 1.15 गुणोत्तरे आहेत. परिणाम आकृती 7 मध्ये दर्शविले आहेत.

XRD स्पेक्ट्रमवरून असे दिसून येते की जेव्हा सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तर 1.05 पेक्षा जास्त असते तेव्हा उत्पादनात जास्त Si दिसून येते आणि जेव्हा सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तर 1.05 पेक्षा कमी असते तेव्हा जास्त C दिसून येते. जेव्हा सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तर 1.05 असते तेव्हा कृत्रिम उत्पादनातील मुक्त कार्बन मुळात काढून टाकला जातो आणि मुक्त सिलिकॉन दिसत नाही. म्हणून, उच्च-शुद्धता SiC संश्लेषित करण्यासाठी सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तराचे प्रमाण 1.05 असावे.

 

२.३ पावडरमध्ये कमी नायट्रोजन सामग्रीचे नियंत्रण

२.३.१ कृत्रिम कच्चा माल

या प्रयोगात वापरलेले कच्चे माल म्हणजे उच्च-शुद्धता कार्बन पावडर आणि उच्च-शुद्धता सिलिकॉन पावडर ज्याचा सरासरी व्यास २० μm आहे. त्यांच्या लहान कण आकारामुळे आणि मोठ्या विशिष्ट पृष्ठभागाच्या क्षेत्रफळामुळे, ते हवेत N2 शोषून घेणे सोपे आहे. पावडरचे संश्लेषण करताना, ते पावडरच्या क्रिस्टल स्वरूपात आणले जाईल. N-प्रकारच्या क्रिस्टल्सच्या वाढीसाठी, पावडरमध्ये N2 चे असमान डोपिंग क्रिस्टलचा असमान प्रतिकार आणि क्रिस्टल स्वरूपात देखील बदल घडवून आणते. हायड्रोजन सादर केल्यानंतर संश्लेषित पावडरमधील नायट्रोजन सामग्री लक्षणीयरीत्या कमी असते. याचे कारण असे की हायड्रोजन रेणूंचे आकारमान लहान असते. जेव्हा कार्बन पावडर आणि सिलिकॉन पावडरमध्ये शोषलेले N2 पृष्ठभागावरून गरम केले जाते आणि विघटित केले जाते, तेव्हा H2 त्याच्या लहान आकारमानासह पावडरमधील अंतरात पूर्णपणे पसरते, N2 ची स्थिती बदलते आणि व्हॅक्यूम प्रक्रियेदरम्यान N2 क्रूसिबलमधून बाहेर पडते, ज्यामुळे नायट्रोजन सामग्री काढून टाकण्याचा उद्देश साध्य होतो.

 

२.३.२ संश्लेषण प्रक्रिया

सिलिकॉन कार्बाइड पावडरच्या संश्लेषणादरम्यान, कार्बन अणू आणि नायट्रोजन अणूंची त्रिज्या समान असल्याने, नायट्रोजन सिलिकॉन कार्बाइडमधील कार्बन रिक्त जागा बदलेल, ज्यामुळे नायट्रोजनचे प्रमाण वाढेल. ही प्रायोगिक प्रक्रिया H2 सादर करण्याची पद्धत स्वीकारते आणि H2 संश्लेषण क्रूसिबलमधील कार्बन आणि सिलिकॉन घटकांसह प्रतिक्रिया देऊन C2H2, C2H आणि SiH वायू निर्माण करते. गॅस फेज ट्रान्समिशनद्वारे कार्बन घटकांचे प्रमाण वाढते, ज्यामुळे कार्बन रिक्त जागा कमी होतात. नायट्रोजन काढून टाकण्याचा उद्देश साध्य होतो.

 

२.३.३ पार्श्वभूमी नायट्रोजन सामग्री नियंत्रण प्रक्रिया

मोठ्या सच्छिद्रतेसह ग्रेफाइट क्रूसिबलचा वापर गॅस फेज घटकांमध्ये Si वाष्प शोषून घेण्यासाठी, गॅस फेज घटकांमध्ये Si कमी करण्यासाठी आणि अशा प्रकारे C/Si वाढवण्यासाठी अतिरिक्त C स्रोत म्हणून केला जाऊ शकतो. त्याच वेळी, ग्रेफाइट क्रूसिबल Si वातावरणाशी प्रतिक्रिया देऊन Si2C, SiC2 आणि SiC निर्माण करू शकतात, जे Si वातावरण ग्रेफाइट क्रूसिबलमधून वाढीच्या वातावरणात C स्रोत आणते, C गुणोत्तर वाढवते आणि कार्बन-सिलिकॉन गुणोत्तर देखील वाढवते. म्हणून, मोठ्या सच्छिद्रतेसह ग्रेफाइट क्रूसिबल वापरून, कार्बन रिक्त जागा कमी करून आणि नायट्रोजन काढून टाकण्याचा उद्देश साध्य करून कार्बन-सिलिकॉन गुणोत्तर वाढवता येते.

 

३ सिंगल क्रिस्टल पावडर संश्लेषण प्रक्रियेचे विश्लेषण आणि डिझाइन

 

३.१ संश्लेषण प्रक्रियेचे तत्व आणि रचना

पावडर संश्लेषणातील कण आकार, स्फटिकाचे स्वरूप आणि नायट्रोजन सामग्रीच्या नियंत्रणावरील वर उल्लेखित व्यापक अभ्यासाद्वारे, एक संश्लेषण प्रक्रिया प्रस्तावित केली आहे. उच्च-शुद्धता C पावडर आणि Si पावडर निवडले जातात आणि ते समान रीतीने मिसळले जातात आणि 1.05 च्या सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तरानुसार ग्रेफाइट क्रूसिबलमध्ये लोड केले जातात. प्रक्रियेचे टप्पे प्रामुख्याने चार टप्प्यात विभागले गेले आहेत:
१) कमी-तापमानाचे डिनायट्रिफिकेशन प्रक्रिया, ५×१०-४ पाउंड पर्यंत व्हॅक्यूमिंग, नंतर हायड्रोजनचा वापर, चेंबरचा दाब सुमारे ८० केपीए करणे, १५ मिनिटे राखणे आणि चार वेळा पुनरावृत्ती करणे. ही प्रक्रिया कार्बन पावडर आणि सिलिकॉन पावडरच्या पृष्ठभागावरील नायट्रोजन घटक काढून टाकू शकते.
२) उच्च-तापमानाचे डिनायट्रिफिकेशन प्रक्रिया, ५×१०-४ पाउंड पर्यंत व्हॅक्यूमिंग, नंतर ९५० ℃ पर्यंत गरम करणे, आणि नंतर हायड्रोजनचा परिचय, चेंबरचा दाब सुमारे ८० kPa करणे, १५ मिनिटे राखणे आणि चार वेळा पुनरावृत्ती करणे. ही प्रक्रिया कार्बन पावडर आणि सिलिकॉन पावडरच्या पृष्ठभागावरील नायट्रोजन घटक काढून टाकू शकते आणि उष्णता क्षेत्रात नायट्रोजन चालवू शकते.
३) कमी तापमानाच्या टप्प्यातील प्रक्रियेचे संश्लेषण, ५×१०-४ पाउंड पर्यंत बाहेर काढा, नंतर १३५०℃ पर्यंत गरम करा, १२ तास ठेवा, नंतर चेंबरचा दाब सुमारे ८० kPa करण्यासाठी हायड्रोजन घाला, १ तास ठेवा. ही प्रक्रिया संश्लेषण प्रक्रियेदरम्यान वाष्पीकरण झालेले नायट्रोजन काढून टाकू शकते.
४) उच्च तापमान टप्प्याच्या प्रक्रियेचे संश्लेषण, उच्च शुद्धता हायड्रोजन आणि आर्गॉन मिश्रित वायूच्या विशिष्ट वायू आकारमान प्रवाह गुणोत्तराने भरा, चेंबरचा दाब सुमारे ८० kPa करा, तापमान २१००℃ पर्यंत वाढवा, १० तास ठेवा. ही प्रक्रिया सिलिकॉन कार्बाइड पावडरचे β-SiC वरून α-SiC मध्ये रूपांतर पूर्ण करते आणि क्रिस्टल कणांची वाढ पूर्ण करते.
शेवटी, चेंबरचे तापमान खोलीच्या तापमानाला थंड होण्याची वाट पहा, वातावरणाच्या दाबापर्यंत भरा आणि पावडर बाहेर काढा.

 

३.२ पावडर प्रक्रिया केल्यानंतरची प्रक्रिया

वरील प्रक्रियेद्वारे पावडर संश्लेषित केल्यानंतर, मुक्त कार्बन, सिलिकॉन आणि इतर धातूतील अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी आणि कण आकार तपासण्यासाठी ते पोस्ट-प्रोसेस केले पाहिजे. प्रथम, संश्लेषित पावडर क्रशिंगसाठी बॉल मिलमध्ये ठेवली जाते आणि क्रश केलेले सिलिकॉन कार्बाइड पावडर मफल फर्नेसमध्ये ठेवले जाते आणि ऑक्सिजनद्वारे 450°C पर्यंत गरम केले जाते. पावडरमधील मुक्त कार्बनचे उष्णतेने ऑक्सिडीकरण केले जाते जेणेकरून चेंबरमधून बाहेर पडणारा कार्बन डायऑक्साइड वायू तयार होईल, ज्यामुळे मुक्त कार्बन काढून टाकता येईल. त्यानंतर, एक आम्लयुक्त साफसफाई द्रव तयार केला जातो आणि संश्लेषण प्रक्रियेदरम्यान निर्माण होणारे कार्बन, सिलिकॉन आणि अवशिष्ट धातूतील अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी स्वच्छतेसाठी सिलिकॉन कार्बाइड कण साफसफाई मशीनमध्ये ठेवला जातो. त्यानंतर, अवशिष्ट आम्ल शुद्ध पाण्यात धुऊन वाळवले जाते. क्रिस्टल वाढीसाठी कण आकार निवडण्यासाठी वाळलेल्या पावडरची कंपन करणाऱ्या स्क्रीनमध्ये तपासणी केली जाते.