సిలికాన్ కార్బైడ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ వృద్ధి ప్రక్రియలో, భౌతిక ఆవిరి రవాణా అనేది ప్రస్తుత ప్రధాన స్రవంతి పారిశ్రామికీకరణ పద్ధతి. PVT వృద్ధి పద్ధతికి,సిలికాన్ కార్బైడ్ పొడివృద్ధి ప్రక్రియపై గొప్ప ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. యొక్క అన్ని పారామితులుసిలికాన్ కార్బైడ్ పొడిసింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదల నాణ్యత మరియు విద్యుత్ లక్షణాలను నేరుగా ప్రభావితం చేస్తుంది. ప్రస్తుత పారిశ్రామిక అనువర్తనాల్లో, సాధారణంగా ఉపయోగించేవిసిలికాన్ కార్బైడ్ పొడిసంశ్లేషణ ప్రక్రియ అనేది స్వీయ-ప్రచారం చేసే అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ పద్ధతి.
స్వీయ-ప్రచారం చేసే అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ పద్ధతి రసాయన ప్రతిచర్యలను ప్రారంభించడానికి ప్రతిచర్యలకు ప్రారంభ వేడిని ఇవ్వడానికి అధిక ఉష్ణోగ్రతను ఉపయోగిస్తుంది, ఆపై దాని స్వంత రసాయన ప్రతిచర్య వేడిని ఉపయోగించి ప్రతిచర్య చెందని పదార్థాలు రసాయన ప్రతిచర్యను పూర్తి చేయడానికి అనుమతిస్తాయి. అయితే, Si మరియు C యొక్క రసాయన ప్రతిచర్య తక్కువ వేడిని విడుదల చేస్తుంది కాబట్టి, ప్రతిచర్యను నిర్వహించడానికి ఇతర ప్రతిచర్యలను జోడించాలి. అందువల్ల, చాలా మంది పండితులు ఈ ప్రాతిపదికన మెరుగైన స్వీయ-ప్రచారం చేసే సంశ్లేషణ పద్ధతిని ప్రతిపాదించారు, యాక్టివేటర్ను పరిచయం చేశారు. స్వీయ-ప్రచారం చేసే పద్ధతిని అమలు చేయడం చాలా సులభం మరియు వివిధ సంశ్లేషణ పారామితులను స్థిరంగా నియంత్రించడం సులభం. పెద్ద-స్థాయి సంశ్లేషణ పారిశ్రామికీకరణ అవసరాలను తీరుస్తుంది.
1999 నాటికే, బ్రిడ్జ్పోర్ట్ సంశ్లేషణ చేయడానికి స్వీయ-ప్రచారం చేసే అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ పద్ధతిని ఉపయోగించిందిSiC పౌడర్, కానీ ఇది ఎథాక్సిసిలేన్ మరియు ఫినాల్ రెసిన్లను ముడి పదార్థాలుగా ఉపయోగించింది, ఇది ఖరీదైనది. గావో పాన్ మరియు ఇతరులు సంశ్లేషణ చేయడానికి అధిక-స్వచ్ఛత గల Si పౌడర్ మరియు C పౌడర్ను ముడి పదార్థాలుగా ఉపయోగించారు.SiC పౌడర్ఆర్గాన్ వాతావరణంలో అధిక-ఉష్ణోగ్రత ప్రతిచర్య ద్వారా. నింగ్ లినా పెద్ద-కణాన్ని తయారు చేసిందిSiC పౌడర్ద్వితీయ సంశ్లేషణ ద్వారా.
సెకండ్ రీసెర్చ్ ఇన్స్టిట్యూట్ ఆఫ్ చైనా ఎలక్ట్రానిక్స్ టెక్నాలజీ గ్రూప్ కార్పొరేషన్ అభివృద్ధి చేసిన మీడియం-ఫ్రీక్వెన్సీ ఇండక్షన్ హీటింగ్ ఫర్నేస్, సిలికాన్ పౌడర్ మరియు కార్బన్ పౌడర్లను ఒక నిర్దిష్ట స్టోయికియోమెట్రిక్ నిష్పత్తిలో సమానంగా కలిపి గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్లో ఉంచుతుంది.గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్వేడి చేయడానికి మీడియం-ఫ్రీక్వెన్సీ ఇండక్షన్ హీటింగ్ ఫర్నేస్లో ఉంచబడుతుంది మరియు ఉష్ణోగ్రత మార్పు వరుసగా తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత దశ మరియు అధిక-ఉష్ణోగ్రత దశ సిలికాన్ కార్బైడ్ను సంశ్లేషణ చేయడానికి మరియు మార్చడానికి ఉపయోగించబడుతుంది. తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత దశలో β-SiC సంశ్లేషణ ప్రతిచర్య యొక్క ఉష్ణోగ్రత Si యొక్క అస్థిరత ఉష్ణోగ్రత కంటే తక్కువగా ఉంటుంది కాబట్టి, అధిక శూన్యంలో β-SiC సంశ్లేషణ స్వీయ-ప్రసరణను బాగా నిర్ధారిస్తుంది. α-SiC సంశ్లేషణలో ఆర్గాన్, హైడ్రోజన్ మరియు HCl వాయువును ప్రవేశపెట్టే పద్ధతి కుళ్ళిపోవడాన్ని నిరోధిస్తుంది.SiC పౌడర్అధిక-ఉష్ణోగ్రత దశలో, మరియు α-SiC పౌడర్లోని నత్రజని కంటెంట్ను సమర్థవంతంగా తగ్గించగలదు.
సిలేన్ వాయువును సిలికాన్ ముడి పదార్థంగా మరియు కార్బన్ ముడి పదార్థంగా కార్బన్ పౌడర్ను ఉపయోగించి షాన్డాంగ్ టియాన్యు ఒక సంశ్లేషణ కొలిమిని రూపొందించారు. ప్రవేశపెట్టిన ముడి పదార్థ వాయువు మొత్తాన్ని రెండు-దశల సంశ్లేషణ పద్ధతి ద్వారా సర్దుబాటు చేశారు మరియు చివరిగా సంశ్లేషణ చేయబడిన సిలికాన్ కార్బైడ్ కణ పరిమాణం 50 మరియు 5 000 um మధ్య ఉంది.
1 పౌడర్ సంశ్లేషణ ప్రక్రియ యొక్క నియంత్రణ కారకాలు
1.1 స్ఫటిక పెరుగుదలపై పొడి కణ పరిమాణం ప్రభావం
సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణం తదుపరి సింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదలపై చాలా ముఖ్యమైన ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. PVT పద్ధతి ద్వారా SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదల ప్రధానంగా గ్యాస్ ఫేజ్ కాంపోనెంట్లో సిలికాన్ మరియు కార్బన్ యొక్క మోలార్ నిష్పత్తిని మార్చడం ద్వారా సాధించబడుతుంది మరియు గ్యాస్ ఫేజ్ కాంపోనెంట్లో సిలికాన్ మరియు కార్బన్ యొక్క మోలార్ నిష్పత్తి సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణానికి సంబంధించినది. కణ పరిమాణం తగ్గడంతో వృద్ధి వ్యవస్థ యొక్క మొత్తం పీడనం మరియు సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి పెరుగుతుంది. కణ పరిమాణం 2-3 మిమీ నుండి 0.06 మిమీకి తగ్గినప్పుడు, సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.3 నుండి 4.0కి పెరుగుతుంది. కణాలు కొంతవరకు చిన్నగా ఉన్నప్పుడు, Si పాక్షిక పీడనం పెరుగుతుంది మరియు పెరుగుతున్న క్రిస్టల్ ఉపరితలంపై Si ఫిల్మ్ పొర ఏర్పడుతుంది, ఇది గ్యాస్-ద్రవ-ఘన పెరుగుదలను ప్రేరేపిస్తుంది, ఇది క్రిస్టల్లోని పాలిమార్ఫిజం, పాయింట్ లోపాలు మరియు లైన్ లోపాలను ప్రభావితం చేస్తుంది. అందువల్ల, అధిక-స్వచ్ఛత సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణాన్ని బాగా నియంత్రించాలి.
అదనంగా, SiC పౌడర్ కణాల పరిమాణం సాపేక్షంగా తక్కువగా ఉన్నప్పుడు, పౌడర్ వేగంగా కుళ్ళిపోతుంది, ఫలితంగా SiC సింగిల్ క్రిస్టల్స్ అధికంగా పెరుగుతాయి. ఒకవైపు, SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదల యొక్క అధిక-ఉష్ణోగ్రత వాతావరణంలో, సంశ్లేషణ మరియు కుళ్ళిపోవడం అనే రెండు ప్రక్రియలు ఒకేసారి నిర్వహించబడతాయి. సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ కుళ్ళిపోయి Si, Si2C, SiC2 వంటి గ్యాస్ దశ మరియు ఘన దశలో కార్బన్ను ఏర్పరుస్తుంది, దీని ఫలితంగా పాలీక్రిస్టలైన్ పౌడర్ యొక్క తీవ్రమైన కార్బొనైజేషన్ మరియు క్రిస్టల్లో కార్బన్ చేరికలు ఏర్పడతాయి; మరోవైపు, పౌడర్ యొక్క కుళ్ళిపోయే రేటు సాపేక్షంగా వేగంగా ఉన్నప్పుడు, పెరిగిన SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ యొక్క క్రిస్టల్ నిర్మాణం మారే అవకాశం ఉంది, దీని వలన పెరిగిన SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ నాణ్యతను నియంత్రించడం కష్టమవుతుంది.
1.2 స్ఫటిక పెరుగుదలపై పౌడర్ క్రిస్టల్ రూపం ప్రభావం
PVT పద్ధతి ద్వారా SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదల అనేది అధిక ఉష్ణోగ్రత వద్ద సబ్లిమేషన్-రీక్రిస్టలైజేషన్ ప్రక్రియ. SiC ముడి పదార్థం యొక్క క్రిస్టల్ రూపం క్రిస్టల్ పెరుగుదలపై ముఖ్యమైన ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. పౌడర్ సంశ్లేషణ ప్రక్రియలో, యూనిట్ సెల్ యొక్క క్యూబిక్ నిర్మాణంతో తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ దశ (β-SiC) మరియు యూనిట్ సెల్ యొక్క షట్కోణ నిర్మాణంతో అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ దశ (α-SiC) ప్రధానంగా ఉత్పత్తి చేయబడతాయి. అనేక సిలికాన్ కార్బైడ్ క్రిస్టల్ రూపాలు మరియు ఇరుకైన ఉష్ణోగ్రత నియంత్రణ పరిధి ఉన్నాయి. ఉదాహరణకు, 3C-SiC 1900°C కంటే ఎక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద షట్కోణ సిలికాన్ కార్బైడ్ పాలిమార్ఫ్గా, అంటే 4H/6H-SiCగా రూపాంతరం చెందుతుంది.
సింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదల ప్రక్రియలో, స్ఫటికాలను పెంచడానికి β-SiC పౌడర్ను ఉపయోగించినప్పుడు, సిలికాన్-కార్బన్ మోలార్ నిష్పత్తి 5.5 కంటే ఎక్కువగా ఉంటుంది, అయితే α-SiC పౌడర్ను స్ఫటికాలను పెంచడానికి ఉపయోగించినప్పుడు, సిలికాన్-కార్బన్ మోలార్ నిష్పత్తి 1.2. ఉష్ణోగ్రత పెరిగినప్పుడు, క్రూసిబుల్లో దశ పరివర్తన జరుగుతుంది. ఈ సమయంలో, గ్యాస్ దశలో మోలార్ నిష్పత్తి పెద్దదిగా మారుతుంది, ఇది స్ఫటిక పెరుగుదలకు అనుకూలంగా ఉండదు. అదనంగా, కార్బన్, సిలికాన్ మరియు సిలికాన్ డయాక్సైడ్తో సహా ఇతర వాయు దశ మలినాలు దశ పరివర్తన ప్రక్రియలో సులభంగా ఉత్పత్తి అవుతాయి. ఈ మలినాల ఉనికి క్రిస్టల్ మైక్రోట్యూబ్లు మరియు శూన్యాలను పెంపొందించడానికి కారణమవుతుంది. అందువల్ల, పౌడర్ క్రిస్టల్ రూపాన్ని ఖచ్చితంగా నియంత్రించాలి.
1.3 స్ఫటిక పెరుగుదలపై పొడి మలినాల ప్రభావం
SiC పౌడర్లోని అశుద్ధత కంటెంట్ స్ఫటిక పెరుగుదల సమయంలో ఆకస్మిక న్యూక్లియేషన్ను ప్రభావితం చేస్తుంది. అశుద్ధత కంటెంట్ ఎక్కువగా ఉంటే, క్రిస్టల్ ఆకస్మికంగా న్యూక్లియేట్ అయ్యే అవకాశం అంత తక్కువగా ఉంటుంది. SiC కోసం, ప్రధాన లోహ మలినాలలో B, Al, V మరియు Ni ఉన్నాయి, వీటిని సిలికాన్ పౌడర్ మరియు కార్బన్ పౌడర్ ప్రాసెసింగ్ సమయంలో ప్రాసెసింగ్ సాధనాల ద్వారా ప్రవేశపెట్టవచ్చు. వాటిలో, B మరియు Al అనేవి SiCలో ప్రధాన నిస్సార శక్తి స్థాయి అంగీకార మలినాలను కలిగి ఉంటాయి, దీని ఫలితంగా SiC రెసిస్టివిటీ తగ్గుతుంది. ఇతర లోహ మలినాలు అనేక శక్తి స్థాయిలను పరిచయం చేస్తాయి, ఫలితంగా అధిక ఉష్ణోగ్రతల వద్ద SiC సింగిల్ స్ఫటికాల యొక్క అస్థిర విద్యుత్ లక్షణాలు ఏర్పడతాయి మరియు అధిక-స్వచ్ఛత సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్స్ట్రేట్ల యొక్క విద్యుత్ లక్షణాలపై, ముఖ్యంగా రెసిస్టివిటీపై ఎక్కువ ప్రభావాన్ని చూపుతాయి. అందువల్ల, అధిక-స్వచ్ఛత సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ను వీలైనంత వరకు సంశ్లేషణ చేయాలి.
1.4 స్ఫటికాల పెరుగుదలపై పౌడర్లోని నత్రజని కంటెంట్ ప్రభావం
నైట్రోజన్ కంటెంట్ స్థాయి సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్స్ట్రేట్ యొక్క రెసిస్టివిటీని నిర్ణయిస్తుంది. ప్రధాన తయారీదారులు పౌడర్ సంశ్లేషణ సమయంలో పరిపక్వ క్రిస్టల్ పెరుగుదల ప్రక్రియ ప్రకారం సింథటిక్ పదార్థంలో నైట్రోజన్ డోపింగ్ సాంద్రతను సర్దుబాటు చేయాలి. హై-ప్యూరిటీ సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సిలికాన్ కార్బైడ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్స్ట్రేట్లు మిలిటరీ కోర్ ఎలక్ట్రానిక్ భాగాలకు అత్యంత ఆశాజనకమైన పదార్థాలు. అధిక రెసిస్టివిటీ మరియు అద్భుతమైన విద్యుత్ లక్షణాలతో హై-ప్యూరిటీ సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్స్ట్రేట్లను పెంచడానికి, సబ్స్ట్రేట్లోని ప్రధాన అశుద్ధ నైట్రోజన్ కంటెంట్ను తక్కువ స్థాయిలో నియంత్రించాలి. కండక్టివ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్స్ట్రేట్లకు నైట్రోజన్ కంటెంట్ను సాపేక్షంగా అధిక సాంద్రత వద్ద నియంత్రించాల్సిన అవసరం ఉంది.
2 పౌడర్ సంశ్లేషణ కోసం కీలక నియంత్రణ సాంకేతికత
సిలికాన్ కార్బైడ్ సబ్స్ట్రేట్ల యొక్క విభిన్న వినియోగ వాతావరణాల కారణంగా, గ్రోత్ పౌడర్ల కోసం సంశ్లేషణ సాంకేతికత కూడా వేర్వేరు ప్రక్రియలను కలిగి ఉంటుంది. N-రకం వాహక సింగిల్ క్రిస్టల్ గ్రోత్ పౌడర్లకు, అధిక అశుద్ధత స్వచ్ఛత మరియు సింగిల్ ఫేజ్ అవసరం; సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ గ్రోత్ పౌడర్లకు, నత్రజని కంటెంట్పై కఠినమైన నియంత్రణ అవసరం.
2.1 పౌడర్ కణ పరిమాణ నియంత్రణ
2.1.1 సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత
ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులను మార్చకుండా, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ మరియు 2200 ℃ సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పౌడర్లను నమూనా చేసి విశ్లేషించారు. చిత్రం 1లో చూపిన విధంగా, 1900 ℃ వద్ద కణ పరిమాణం 250~600 μm అని మరియు కణ పరిమాణం 2000 ℃ వద్ద 600~850 μm కు పెరుగుతుందని మరియు కణ పరిమాణం గణనీయంగా మారుతుందని చూడవచ్చు. ఉష్ణోగ్రత 2100 ℃ కు పెరుగుతూనే ఉన్నప్పుడు, SiC పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణం 850~2360 μm, మరియు పెరుగుదల సున్నితంగా ఉంటుంది. 2200 ℃ వద్ద SiC యొక్క కణ పరిమాణం దాదాపు 2360 μm వద్ద స్థిరంగా ఉంటుంది. 1900 ℃ నుండి సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత పెరుగుదల SiC కణ పరిమాణంపై సానుకూల ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత 2100 ℃ నుండి పెరుగుతూనే ఉన్నప్పుడు, కణ పరిమాణం ఇకపై గణనీయంగా మారదు. అందువల్ల, సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత 2100 ℃ కు సెట్ చేయబడినప్పుడు, తక్కువ శక్తి వినియోగంతో పెద్ద కణ పరిమాణాన్ని సంశ్లేషణ చేయవచ్చు.
2.1.2 సంశ్లేషణ సమయం
ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులు మారవు మరియు సంశ్లేషణ సమయం వరుసగా 4 గం, 8 గం మరియు 12 గం కు సెట్ చేయబడింది. ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పౌడర్ నమూనా విశ్లేషణ చిత్రం 2 లో చూపబడింది. సంశ్లేషణ సమయం SiC యొక్క కణ పరిమాణంపై గణనీయమైన ప్రభావాన్ని చూపుతుందని కనుగొనబడింది. సంశ్లేషణ సమయం 4 గం అయినప్పుడు, కణ పరిమాణం ప్రధానంగా 200 μm వద్ద పంపిణీ చేయబడుతుంది; సంశ్లేషణ సమయం 8 గం అయినప్పుడు, సింథటిక్ కణ పరిమాణం గణనీయంగా పెరుగుతుంది, ప్రధానంగా 1 000 μm వద్ద పంపిణీ చేయబడుతుంది; సంశ్లేషణ సమయం పెరుగుతూనే ఉన్నందున, కణ పరిమాణం మరింత పెరుగుతుంది, ప్రధానంగా 2 000 μm వద్ద పంపిణీ చేయబడుతుంది.
2.1.3 ముడి పదార్థ కణ పరిమాణం ప్రభావం
దేశీయ సిలికాన్ పదార్థ ఉత్పత్తి గొలుసు క్రమంగా మెరుగుపడటంతో, సిలికాన్ పదార్థాల స్వచ్ఛత కూడా మరింత మెరుగుపడుతుంది. ప్రస్తుతం, సంశ్లేషణలో ఉపయోగించే సిలికాన్ పదార్థాలు ప్రధానంగా గ్రాన్యులర్ సిలికాన్ మరియు పౌడర్ సిలికాన్గా విభజించబడ్డాయి, ఇది చిత్రం 3లో చూపబడింది.
సిలికాన్ కార్బైడ్ సంశ్లేషణ ప్రయోగాలను నిర్వహించడానికి వివిధ సిలికాన్ ముడి పదార్థాలను ఉపయోగించారు. సింథటిక్ ఉత్పత్తుల పోలిక చిత్రం 4లో చూపబడింది. బ్లాక్ సిలికాన్ ముడి పదార్థాలను ఉపయోగించినప్పుడు, ఉత్పత్తిలో పెద్ద మొత్తంలో Si మూలకాలు ఉంటాయని విశ్లేషణ చూపిస్తుంది. సిలికాన్ బ్లాక్ను రెండవసారి చూర్ణం చేసిన తర్వాత, సింథటిక్ ఉత్పత్తిలోని Si మూలకం గణనీయంగా తగ్గుతుంది, కానీ అది ఇప్పటికీ ఉంటుంది. చివరగా, సంశ్లేషణ కోసం సిలికాన్ పౌడర్ ఉపయోగించబడుతుంది మరియు ఉత్పత్తిలో SiC మాత్రమే ఉంటుంది. ఎందుకంటే ఉత్పత్తి ప్రక్రియలో, పెద్ద-పరిమాణ గ్రాన్యులర్ సిలికాన్ మొదట ఉపరితల సంశ్లేషణ ప్రతిచర్యకు లోనవుతుంది మరియు ఉపరితలంపై సిలికాన్ కార్బైడ్ సంశ్లేషణ చేయబడుతుంది, ఇది అంతర్గత Si పౌడర్ను C పౌడర్తో మరింత కలపకుండా నిరోధిస్తుంది. అందువల్ల, బ్లాక్ సిలికాన్ను ముడి పదార్థంగా ఉపయోగిస్తే, దానిని చూర్ణం చేసి, ఆపై క్రిస్టల్ పెరుగుదల కోసం సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ను పొందడానికి ద్వితీయ సంశ్లేషణ ప్రక్రియకు లోబడి ఉండాలి.
2.2 పౌడర్ క్రిస్టల్ ఫారమ్ నియంత్రణ
2.2.1 సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత ప్రభావం
ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులను మార్చకుండా, సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత 1500℃, 1700℃, 1900℃ మరియు 2100℃, మరియు ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పౌడర్ను నమూనా చేసి విశ్లేషించారు. చిత్రం 5లో చూపిన విధంగా, β-SiC మట్టి పసుపు రంగులో ఉంటుంది మరియు α-SiC తేలికైన రంగులో ఉంటుంది. సంశ్లేషణ చేయబడిన పొడి యొక్క రంగు మరియు పదనిర్మాణాన్ని గమనించడం ద్వారా, 1500℃ మరియు 1700℃ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద సంశ్లేషణ చేయబడిన ఉత్పత్తి β-SiC అని నిర్ధారించవచ్చు. 1900℃ వద్ద, రంగు తేలికగా మారుతుంది మరియు షట్కోణ కణాలు కనిపిస్తాయి, ఉష్ణోగ్రత 1900℃కి పెరిగిన తర్వాత, ఒక దశ పరివర్తన సంభవిస్తుందని మరియు β-SiCలో కొంత భాగం α-SiCగా మార్చబడిందని సూచిస్తుంది; ఉష్ణోగ్రత 2100℃కి పెరుగుతూనే ఉన్నప్పుడు, సంశ్లేషణ చేయబడిన కణాలు పారదర్శకంగా ఉన్నాయని మరియు α-SiC ప్రాథమికంగా మార్చబడిందని కనుగొనబడింది.
2.2.2 సంశ్లేషణ సమయం ప్రభావం
ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులు మారవు మరియు సంశ్లేషణ సమయం వరుసగా 4h, 8h మరియు 12h కు సెట్ చేయబడింది. ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పౌడర్ను డిఫ్రాక్టోమీటర్ (XRD) ద్వారా నమూనా చేసి విశ్లేషిస్తారు. ఫలితాలు చిత్రం 6 లో చూపబడ్డాయి. SiC పౌడర్ ద్వారా సంశ్లేషణ చేయబడిన ఉత్పత్తిపై సంశ్లేషణ సమయం ఒక నిర్దిష్ట ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. సంశ్లేషణ సమయం 4 h మరియు 8 h ఉన్నప్పుడు, సంశ్లేషణ ఉత్పత్తి ప్రధానంగా 6H-SiC; సంశ్లేషణ సమయం 12 h ఉన్నప్పుడు, 15R-SiC ఉత్పత్తిలో కనిపిస్తుంది.
2.2.3 ముడి పదార్థ నిష్పత్తి ప్రభావం
ఇతర ప్రక్రియలు మారవు, సిలికాన్-కార్బన్ పదార్థాల పరిమాణాన్ని విశ్లేషిస్తారు మరియు సంశ్లేషణ ప్రయోగాలకు నిష్పత్తులు వరుసగా 1.00, 1.05, 1.10 మరియు 1.15. ఫలితాలు చిత్రం 7 లో చూపబడ్డాయి.
XRD స్పెక్ట్రం నుండి, సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.05 కంటే ఎక్కువగా ఉన్నప్పుడు, ఉత్పత్తిలో అదనపు Si కనిపిస్తుంది మరియు సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.05 కంటే తక్కువగా ఉన్నప్పుడు, అదనపు C కనిపిస్తుంది. సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.05 అయినప్పుడు, సింథటిక్ ఉత్పత్తిలో ఉచిత కార్బన్ ప్రాథమికంగా తొలగించబడుతుంది మరియు ఉచిత సిలికాన్ కనిపించదు. అందువల్ల, అధిక-స్వచ్ఛత SiCని సంశ్లేషణ చేయడానికి సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి యొక్క పరిమాణ నిష్పత్తి 1.05 ఉండాలి.
2.3 పొడిలో తక్కువ నత్రజని కంటెంట్ నియంత్రణ
2.3.1 సింథటిక్ ముడి పదార్థాలు
ఈ ప్రయోగంలో ఉపయోగించిన ముడి పదార్థాలు 20 μm మధ్యస్థ వ్యాసం కలిగిన అధిక-స్వచ్ఛత కార్బన్ పౌడర్ మరియు అధిక-స్వచ్ఛత సిలికాన్ పౌడర్. వాటి చిన్న కణ పరిమాణం మరియు పెద్ద నిర్దిష్ట ఉపరితల వైశాల్యం కారణంగా, అవి గాలిలో N2 ను సులభంగా గ్రహించగలవు. పొడిని సంశ్లేషణ చేసేటప్పుడు, దానిని పొడి యొక్క స్ఫటిక రూపంలోకి తీసుకువస్తారు. N-రకం స్ఫటికాల పెరుగుదల కోసం, పొడిలో N2 యొక్క అసమాన డోపింగ్ క్రిస్టల్ యొక్క అసమాన నిరోధకతకు దారితీస్తుంది మరియు క్రిస్టల్ రూపంలో కూడా మార్పులకు దారితీస్తుంది. హైడ్రోజన్ ప్రవేశపెట్టిన తర్వాత సంశ్లేషణ చేయబడిన పొడిలోని నత్రజని కంటెంట్ గణనీయంగా తక్కువగా ఉంటుంది. ఎందుకంటే హైడ్రోజన్ అణువుల పరిమాణం తక్కువగా ఉంటుంది. కార్బన్ పౌడర్ మరియు సిలికాన్ పౌడర్లో శోషించబడిన N2 వేడి చేయబడి ఉపరితలం నుండి కుళ్ళిపోయినప్పుడు, H2 పూర్తిగా దాని చిన్న పరిమాణంతో పౌడర్ల మధ్య అంతరంలోకి వ్యాపిస్తుంది, N2 స్థానాన్ని భర్తీ చేస్తుంది మరియు వాక్యూమ్ ప్రక్రియ సమయంలో N2 క్రూసిబుల్ నుండి తప్పించుకుంటుంది, నత్రజని కంటెంట్ను తొలగించే ఉద్దేశ్యాన్ని సాధిస్తుంది.
2.3.2 సంశ్లేషణ ప్రక్రియ
సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ సంశ్లేషణ సమయంలో, కార్బన్ అణువులు మరియు నైట్రోజన్ అణువుల వ్యాసార్థం సమానంగా ఉండటం వలన, నైట్రోజన్ సిలికాన్ కార్బైడ్లోని కార్బన్ ఖాళీలను భర్తీ చేస్తుంది, తద్వారా నైట్రోజన్ కంటెంట్ పెరుగుతుంది. ఈ ప్రయోగాత్మక ప్రక్రియ H2 ను ప్రవేశపెట్టే పద్ధతిని అవలంబిస్తుంది మరియు H2 సంశ్లేషణ క్రూసిబుల్లోని కార్బన్ మరియు సిలికాన్ మూలకాలతో చర్య జరిపి C2H2, C2H మరియు SiH వాయువులను ఉత్పత్తి చేస్తుంది. గ్యాస్ దశ ప్రసారం ద్వారా కార్బన్ మూలకం కంటెంట్ పెరుగుతుంది, తద్వారా కార్బన్ ఖాళీలను తగ్గిస్తుంది. నైట్రోజన్ను తొలగించడం యొక్క ఉద్దేశ్యం సాధించబడుతుంది.
2.3.3 ప్రక్రియ నేపథ్య నత్రజని కంటెంట్ నియంత్రణ
పెద్ద సచ్ఛిద్రత కలిగిన గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్స్ను అదనపు C వనరులుగా ఉపయోగించి గ్యాస్ దశ భాగాలలో Si ఆవిరిని గ్రహించి, గ్యాస్ దశ భాగాలలో Siని తగ్గించి, తద్వారా C/Siని పెంచవచ్చు. అదే సమయంలో, గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్స్ Si వాతావరణంతో చర్య జరిపి Si2C, SiC2 మరియు SiCలను ఉత్పత్తి చేయగలవు, ఇది Si వాతావరణానికి సమానం, గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్ నుండి C మూలాన్ని వృద్ధి వాతావరణంలోకి తీసుకురావడం, C నిష్పత్తిని పెంచడం మరియు కార్బన్-సిలికాన్ నిష్పత్తిని పెంచడం. అందువల్ల, పెద్ద సచ్ఛిద్రత కలిగిన గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్స్ను ఉపయోగించడం ద్వారా, కార్బన్ ఖాళీలను తగ్గించడం ద్వారా మరియు నత్రజనిని తొలగించే ఉద్దేశ్యాన్ని సాధించడం ద్వారా కార్బన్-సిలికాన్ నిష్పత్తిని పెంచవచ్చు.
3 సింగిల్ క్రిస్టల్ పౌడర్ సంశ్లేషణ ప్రక్రియ యొక్క విశ్లేషణ మరియు రూపకల్పన
3.1 సంశ్లేషణ ప్రక్రియ యొక్క సూత్రం మరియు రూపకల్పన
పౌడర్ సంశ్లేషణ యొక్క కణ పరిమాణం, స్ఫటిక రూపం మరియు నత్రజని కంటెంట్ నియంత్రణపై పైన పేర్కొన్న సమగ్ర అధ్యయనం ద్వారా, సంశ్లేషణ ప్రక్రియ ప్రతిపాదించబడింది. అధిక-స్వచ్ఛత C పౌడర్ మరియు Si పౌడర్ ఎంపిక చేయబడతాయి మరియు వాటిని సమానంగా కలుపుతారు మరియు 1.05 సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి ప్రకారం గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్లోకి లోడ్ చేస్తారు. ప్రక్రియ దశలు ప్రధానంగా నాలుగు దశలుగా విభజించబడ్డాయి:
1) తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత డీనైట్రిఫికేషన్ ప్రక్రియ, 5×10-4 Pa కు వాక్యూమింగ్, తరువాత హైడ్రోజన్ను ప్రవేశపెట్టడం, చాంబర్ పీడనాన్ని 80 kPa వరకు చేయడం, 15 నిమిషాలు నిర్వహించడం మరియు నాలుగు సార్లు పునరావృతం చేయడం. ఈ ప్రక్రియ కార్బన్ పౌడర్ మరియు సిలికాన్ పౌడర్ ఉపరితలంపై నత్రజని మూలకాలను తొలగించగలదు.
2) అధిక-ఉష్ణోగ్రత డీనైట్రిఫికేషన్ ప్రక్రియ, 5×10-4 Pa కు వాక్యూమింగ్, తరువాత 950 ℃ కు వేడి చేయడం, ఆపై హైడ్రోజన్ను ప్రవేశపెట్టడం, గది పీడనాన్ని 80 kPa వరకు చేయడం, 15 నిమిషాలు నిర్వహించడం మరియు నాలుగు సార్లు పునరావృతం చేయడం. ఈ ప్రక్రియ కార్బన్ పౌడర్ మరియు సిలికాన్ పౌడర్ ఉపరితలంపై ఉన్న నైట్రోజన్ మూలకాలను తొలగించి, నత్రజనిని వేడి క్షేత్రంలోకి నడపగలదు.
3) తక్కువ ఉష్ణోగ్రత దశ ప్రక్రియ యొక్క సంశ్లేషణ, 5×10-4 Pa కు తరలించండి, తరువాత 1350℃ కు వేడి చేయండి, 12 గంటలు అలాగే ఉంచండి, తరువాత హైడ్రోజన్ను ప్రవేశపెట్టి గది పీడనాన్ని 80 kPa గా చేయండి, 1 గంట పాటు అలాగే ఉంచండి. ఈ ప్రక్రియ సంశ్లేషణ ప్రక్రియలో అస్థిరంగా మారిన నత్రజనిని తొలగించగలదు.
4) అధిక ఉష్ణోగ్రత దశ ప్రక్రియ యొక్క సంశ్లేషణ, అధిక స్వచ్ఛత హైడ్రోజన్ మరియు ఆర్గాన్ మిశ్రమ వాయువు యొక్క నిర్దిష్ట వాయువు పరిమాణ ప్రవాహ నిష్పత్తితో నింపండి, గది ఒత్తిడిని 80 kPa గురించి చేయండి, ఉష్ణోగ్రతను 2100℃కి పెంచండి, 10 గంటలు అలాగే ఉంచండి. ఈ ప్రక్రియ సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ను β-SiC నుండి α-SiCగా మార్చడాన్ని పూర్తి చేస్తుంది మరియు క్రిస్టల్ కణాల పెరుగుదలను పూర్తి చేస్తుంది.
చివరగా, గది ఉష్ణోగ్రత గది ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబడే వరకు వేచి ఉండండి, వాతావరణ పీడనానికి నింపండి మరియు పొడిని తీయండి.
3.2 పౌడర్ పోస్ట్-ప్రాసెసింగ్ ప్రక్రియ
పై ప్రక్రియ ద్వారా పౌడర్ సంశ్లేషణ చేయబడిన తర్వాత, దానిని పోస్ట్-ప్రాసెస్ చేసి ఉచిత కార్బన్, సిలికాన్ మరియు ఇతర లోహ మలినాలను తొలగించి కణ పరిమాణాన్ని స్క్రీన్ చేయాలి. ముందుగా, సంశ్లేషణ చేయబడిన పౌడర్ను క్రషింగ్ కోసం బాల్ మిల్లులో ఉంచుతారు మరియు చూర్ణం చేయబడిన సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ను మఫిల్ ఫర్నేస్లో ఉంచి ఆక్సిజన్ ద్వారా 450°C కు వేడి చేస్తారు. పౌడర్లోని ఉచిత కార్బన్ వేడి ద్వారా ఆక్సీకరణం చెంది గది నుండి బయటకు వచ్చే కార్బన్ డయాక్సైడ్ వాయువును ఉత్పత్తి చేస్తుంది, తద్వారా ఉచిత కార్బన్ తొలగింపు సాధించబడుతుంది. తదనంతరం, సంశ్లేషణ ప్రక్రియలో ఉత్పత్తి అయ్యే కార్బన్, సిలికాన్ మరియు అవశేష లోహ మలినాలను తొలగించడానికి శుభ్రపరచడం కోసం ఒక ఆమ్ల శుభ్రపరిచే ద్రవాన్ని తయారు చేసి సిలికాన్ కార్బైడ్ పార్టికల్ క్లీనింగ్ మెషిన్లో ఉంచుతారు. ఆ తర్వాత, అవశేష ఆమ్లాన్ని స్వచ్ఛమైన నీటిలో కడిగి ఎండబెట్టాలి. క్రిస్టల్ పెరుగుదల కోసం కణ పరిమాణం ఎంపిక కోసం ఎండిన పొడిని కంపించే స్క్రీన్లో స్క్రీన్ చేస్తారు.
పోస్ట్ సమయం: ఆగస్టు-08-2024