సిలికాన్ కార్బైడ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ వృద్ధి ప్రక్రియలో, ఫిజికల్ వేపర్ ట్రాన్స్పోర్ట్ అనేది ప్రస్తుత ప్రధాన పారిశ్రామికీకరణ పద్ధతి. PVT వృద్ధి పద్ధతి కొరకు,సిలికాన్ కార్బైడ్ పొడిపెరుగుదల ప్రక్రియపై గొప్ప ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. అన్ని పారామితులుసిలికాన్ కార్బైడ్ పొడిసింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదల నాణ్యత మరియు విద్యుత్ లక్షణాలను నేరుగా ప్రభావితం చేస్తాయి. ప్రస్తుత పారిశ్రామిక అనువర్తనాలలో, సాధారణంగా ఉపయోగించేసిలికాన్ కార్బైడ్ పొడిసంశ్లేషణ ప్రక్రియ అనేది స్వీయ-వ్యాప్తి చెందే అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ పద్ధతి.
స్వీయ-వ్యాప్తి చెందే అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ పద్ధతి, రసాయన చర్యలను ప్రారంభించడానికి క్రియాజనకాలకు అధిక ఉష్ణోగ్రత ద్వారా ప్రారంభ వేడిని అందిస్తుంది, ఆపై తన సొంత రసాయన చర్య వేడిని ఉపయోగించి, చర్యలో పాల్గొనని పదార్థాలు రసాయన చర్యను పూర్తి చేయడానికి కొనసాగేలా చేస్తుంది. అయితే, Si మరియు C ల రసాయన చర్య తక్కువ వేడిని విడుదల చేస్తుంది కాబట్టి, చర్యను కొనసాగించడానికి ఇతర క్రియాజనకాలను తప్పనిసరిగా జోడించాలి. అందువల్ల, చాలా మంది పండితులు ఈ ఆధారంగా, ఒక యాక్టివేటర్ను ప్రవేశపెట్టి, మెరుగైన స్వీయ-వ్యాప్తి సంశ్లేషణ పద్ధతిని ప్రతిపాదించారు. స్వీయ-వ్యాప్తి పద్ధతి అమలు చేయడానికి చాలా సులభం, మరియు వివిధ సంశ్లేషణ పారామితులను స్థిరంగా నియంత్రించడం తేలిక. భారీస్థాయి సంశ్లేషణ పారిశ్రామికీకరణ అవసరాలను తీరుస్తుంది.
1999లోనే, బ్రిడ్జ్పోర్ట్ స్వీయ-వ్యాప్తి చెందే అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ పద్ధతిని ఉపయోగించి సంశ్లేషణ చేసింది.SiC పౌడర్కానీ అది ఇథాక్సిసిలేన్ మరియు ఫినాల్ రెసిన్ను ముడి పదార్థాలుగా ఉపయోగించింది, ఇది ఖరీదైనది. గావో పాన్ మరియు ఇతరులు అధిక-స్వచ్ఛత గల Si పౌడర్ మరియు C పౌడర్ను ముడి పదార్థాలుగా ఉపయోగించి సంశ్లేషణ చేశారు.SiC పౌడర్ఆర్గాన్ వాతావరణంలో అధిక ఉష్ణోగ్రత చర్య ద్వారా. నింగ్ లినా పెద్ద కణాలను తయారుచేశారు.SiC పౌడర్ద్వితీయ సంశ్లేషణ ద్వారా.
చైనా ఎలక్ట్రానిక్స్ టెక్నాలజీ గ్రూప్ కార్పొరేషన్ యొక్క రెండవ పరిశోధనా సంస్థ అభివృద్ధి చేసిన మీడియం-ఫ్రీక్వెన్సీ ఇండక్షన్ హీటింగ్ ఫర్నేస్, సిలికాన్ పౌడర్ మరియు కార్బన్ పౌడర్లను ఒక నిర్దిష్ట స్టోయికియోమెట్రిక్ నిష్పత్తిలో సమానంగా కలిపి, వాటిని ఒక గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్లో ఉంచుతుంది.గ్రాఫైట్ మూసవేడి చేయడం కోసం దీనిని ఒక మీడియం-ఫ్రీక్వెన్సీ ఇండక్షన్ హీటింగ్ ఫర్నేస్లో ఉంచుతారు, మరియు ఉష్ణోగ్రత మార్పును ఉపయోగించి వరుసగా అల్ప-ఉష్ణోగ్రత దశ మరియు అధిక-ఉష్ణోగ్రత దశ సిలికాన్ కార్బైడ్ను సంశ్లేషణ మరియు పరివర్తన చేస్తారు. అల్ప-ఉష్ణోగ్రత దశలో β-SiC సంశ్లేషణ చర్య యొక్క ఉష్ణోగ్రత Si యొక్క బాష్పీభవన ఉష్ణోగ్రత కంటే తక్కువగా ఉన్నందున, అధిక వాక్యూమ్ కింద β-SiC సంశ్లేషణ స్వీయ-వ్యాప్తిని చక్కగా నిర్ధారించగలదు. α-SiC సంశ్లేషణలో ఆర్గాన్, హైడ్రోజన్ మరియు HCl వాయువులను ప్రవేశపెట్టే పద్ధతి విఘటనాన్ని నివారిస్తుంది.SiC పౌడర్అధిక ఉష్ణోగ్రత దశలో, α-SiC పౌడర్లోని నత్రజని పరిమాణాన్ని సమర్థవంతంగా తగ్గించగలదు.
షాన్డాంగ్ టియాన్యు, సిలికాన్ ముడి పదార్థంగా సిలేన్ వాయువును మరియు కార్బన్ ముడి పదార్థంగా కార్బన్ పొడిని ఉపయోగించి ఒక సంశ్లేషణ కొలిమిని రూపొందించింది. ప్రవేశపెట్టిన ముడి పదార్థ వాయువు పరిమాణాన్ని రెండు-దశల సంశ్లేషణ పద్ధతి ద్వారా సర్దుబాటు చేయగా, తుదిగా సంశ్లేషణ చేయబడిన సిలికాన్ కార్బైడ్ కణ పరిమాణం 50 నుండి 5,000 మైక్రాన్ల మధ్య ఉంది.
1 పొడి సంశ్లేషణ ప్రక్రియ యొక్క నియంత్రణ కారకాలు
1.1 స్ఫటిక పెరుగుదలపై పొడి కణ పరిమాణం యొక్క ప్రభావం
సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణం, తదుపరి సింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదలపై చాలా ముఖ్యమైన ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. PVT పద్ధతి ద్వారా SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదల ప్రధానంగా వాయు దశ భాగంలో సిలికాన్ మరియు కార్బన్ యొక్క మోలార్ నిష్పత్తిని మార్చడం ద్వారా సాధించబడుతుంది, మరియు వాయు దశ భాగంలో సిలికాన్ మరియు కార్బన్ యొక్క మోలార్ నిష్పత్తి సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణానికి సంబంధించి ఉంటుంది. కణ పరిమాణం తగ్గడంతో, పెరుగుదల వ్యవస్థ యొక్క మొత్తం పీడనం మరియు సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి పెరుగుతాయి. కణ పరిమాణం 2-3 మి.మీ నుండి 0.06 మి.మీకి తగ్గినప్పుడు, సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.3 నుండి 4.0కి పెరుగుతుంది. కణాలు ఒక నిర్దిష్ట స్థాయికి చిన్నవిగా ఉన్నప్పుడు, Si పాక్షిక పీడనం పెరుగుతుంది, మరియు పెరుగుతున్న క్రిస్టల్ ఉపరితలంపై Si ఫిల్మ్ పొర ఏర్పడుతుంది, ఇది వాయు-ద్రవ-ఘన పెరుగుదలను ప్రేరేపిస్తుంది, ఇది క్రిస్టల్లోని బహురూపత, బిందు లోపాలు మరియు రేఖ లోపాలను ప్రభావితం చేస్తుంది. అందువల్ల, అధిక-స్వచ్ఛత గల సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణాన్ని ఖచ్చితంగా నియంత్రించాలి.
అంతేకాకుండా, SiC పొడి కణాల పరిమాణం సాపేక్షంగా చిన్నగా ఉన్నప్పుడు, పొడి వేగంగా విచ్ఛిన్నమవుతుంది, దీని ఫలితంగా SiC ఏక స్ఫటికాలు అధికంగా పెరుగుతాయి. ఒకవైపు, SiC ఏక స్ఫటికం పెరిగే అధిక-ఉష్ణోగ్రత వాతావరణంలో, సంశ్లేషణ మరియు విచ్ఛిన్నం అనే రెండు ప్రక్రియలు ఏకకాలంలో జరుగుతాయి. సిలికాన్ కార్బైడ్ పొడి విచ్ఛిన్నమై, వాయు దశలో మరియు Si, Si2C, SiC2 వంటి ఘన దశలో కార్బన్ను ఏర్పరుస్తుంది, దీని ఫలితంగా బహుస్ఫటిక పొడి తీవ్రంగా కార్బనైజేషన్ చెంది, స్ఫటికంలో కార్బన్ చేరికలు ఏర్పడతాయి; మరోవైపు, పొడి విచ్ఛిన్నమయ్యే రేటు సాపేక్షంగా వేగంగా ఉన్నప్పుడు, పెరిగిన SiC ఏక స్ఫటికం యొక్క స్ఫటిక నిర్మాణం మారే అవకాశం ఉంటుంది, దీనివల్ల పెరిగిన SiC ఏక స్ఫటికం యొక్క నాణ్యతను నియంత్రించడం కష్టమవుతుంది.
1.2 స్ఫటిక పెరుగుదలపై పొడి స్ఫటిక రూపం యొక్క ప్రభావం
PVT పద్ధతి ద్వారా SiC ఏక స్ఫటికం యొక్క పెరుగుదల అనేది అధిక ఉష్ణోగ్రత వద్ద జరిగే ఒక ఉత్పతనం-పునఃస్ఫటికీకరణ ప్రక్రియ. SiC ముడి పదార్థం యొక్క స్ఫటిక రూపం, స్ఫటిక పెరుగుదలపై ముఖ్యమైన ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. పొడి సంశ్లేషణ ప్రక్రియలో, యూనిట్ సెల్ యొక్క ఘనాకార నిర్మాణం కలిగిన అల్ప-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ దశ (β-SiC) మరియు యూనిట్ సెల్ యొక్క షడ్భుజాకార నిర్మాణం కలిగిన అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ దశ (α-SiC) ప్రధానంగా ఉత్పత్తి అవుతాయి. సిలికాన్ కార్బైడ్ స్ఫటిక రూపాలు అనేకం మరియు ఉష్ణోగ్రత నియంత్రణ పరిధి ఇరుకైనదిగా ఉంటుంది. ఉదాహరణకు, 3C-SiC, 1900°C కంటే ఎక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద షడ్భుజాకార సిలికాన్ కార్బైడ్ బహురూపంగా, అంటే 4H/6H-SiC గా రూపాంతరం చెందుతుంది.
ఏక స్ఫటిక వృద్ధి ప్రక్రియలో, స్ఫటికాలను పెంచడానికి β-SiC పొడిని ఉపయోగించినప్పుడు, సిలికాన్-కార్బన్ మోలార్ నిష్పత్తి 5.5 కంటే ఎక్కువగా ఉంటుంది, అయితే α-SiC పొడిని ఉపయోగించినప్పుడు, సిలికాన్-కార్బన్ మోలార్ నిష్పత్తి 1.2గా ఉంటుంది. ఉష్ణోగ్రత పెరిగినప్పుడు, మూసలో దశ పరివర్తన జరుగుతుంది. ఈ సమయంలో, వాయు దశలో మోలార్ నిష్పత్తి అధికమవుతుంది, ఇది స్ఫటిక వృద్ధికి అనుకూలమైనది కాదు. అంతేకాకుండా, ఈ దశ పరివర్తన ప్రక్రియలో కార్బన్, సిలికాన్ మరియు సిలికాన్ డయాక్సైడ్ వంటి ఇతర వాయు దశ మలినాలు సులభంగా ఏర్పడతాయి. ఈ మలినాల ఉనికి స్ఫటికంలో సూక్ష్మ గొట్టాలు మరియు శూన్యాలు ఏర్పడటానికి కారణమవుతుంది. అందువల్ల, పొడి స్ఫటిక రూపాన్ని ఖచ్చితంగా నియంత్రించాలి.
1.3 స్ఫటిక పెరుగుదలపై పొడి మలినాల ప్రభావం
SiC పౌడర్లోని మలినాల పరిమాణం, స్ఫటిక వృద్ధి సమయంలో జరిగే ఆకస్మిక కేంద్రక నిర్మాణాన్ని ప్రభావితం చేస్తుంది. మలినాల పరిమాణం ఎంత ఎక్కువగా ఉంటే, స్ఫటికం ఆకస్మికంగా కేంద్రక నిర్మాణం చెందే అవకాశం అంత తక్కువగా ఉంటుంది. SiC విషయంలో, ప్రధాన లోహ మలినాలలో B, Al, V, మరియు Ni ఉంటాయి. ఇవి సిలికాన్ పౌడర్ మరియు కార్బన్ పౌడర్ను ప్రాసెస్ చేసే సమయంలో, ప్రాసెసింగ్ పరికరాల ద్వారా చేరవచ్చు. వీటిలో, SiCలో B మరియు Al అనేవి ప్రధానమైన నిస్సార శక్తి స్థాయి స్వీకర్త మలినాలు, ఇవి SiC నిరోధకతను తగ్గిస్తాయి. ఇతర లోహ మలినాలు అనేక శక్తి స్థాయిలను ప్రవేశపెడతాయి, దీని ఫలితంగా అధిక ఉష్ణోగ్రతల వద్ద SiC ఏక స్ఫటికాల విద్యుత్ ధర్మాలు అస్థిరంగా ఉంటాయి. అంతేకాకుండా, ఇవి అధిక స్వచ్ఛత గల సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ ఏక స్ఫటిక సబ్స్ట్రేట్ల విద్యుత్ ధర్మాలపై, ముఖ్యంగా నిరోధకతపై, ఎక్కువ ప్రభావాన్ని చూపుతాయి. అందువల్ల, సాధ్యమైనంత వరకు అధిక స్వచ్ఛత గల సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ను సంశ్లేషణ చేయాలి.
1.4 స్ఫటిక పెరుగుదలపై పొడిలోని నత్రజని పరిమాణం యొక్క ప్రభావం
నైట్రోజన్ పరిమాణం యొక్క స్థాయి సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్స్ట్రేట్ యొక్క నిరోధకతను నిర్ధారిస్తుంది. పౌడర్ సంశ్లేషణ సమయంలో, ప్రధాన తయారీదారులు పరిపక్వ క్రిస్టల్ వృద్ధి ప్రక్రియకు అనుగుణంగా సింథటిక్ మెటీరియల్లో నైట్రోజన్ డోపింగ్ గాఢతను సర్దుబాటు చేయవలసి ఉంటుంది. అధిక స్వచ్ఛత గల సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సిలికాన్ కార్బైడ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్స్ట్రేట్లు సైనిక కీలక ఎలక్ట్రానిక్ భాగాలకు అత్యంత ఆశాజనకమైన పదార్థాలు. అధిక నిరోధకత మరియు అద్భుతమైన విద్యుత్ లక్షణాలతో అధిక స్వచ్ఛత గల సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్స్ట్రేట్లను పెంచడానికి, సబ్స్ట్రేట్లోని ప్రధాన మలినమైన నైట్రోజన్ పరిమాణాన్ని తక్కువ స్థాయిలో నియంత్రించాలి. వాహక సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్స్ట్రేట్లకు నైట్రోజన్ పరిమాణాన్ని సాపేక్షంగా అధిక గాఢతలో నియంత్రించడం అవసరం.
2 పౌడర్ సంశ్లేషణ కోసం కీలక నియంత్రణ సాంకేతికత
సిలికాన్ కార్బైడ్ సబ్స్ట్రేట్ల యొక్క విభిన్న వినియోగ వాతావరణాల కారణంగా, గ్రోత్ పౌడర్ల సంశ్లేషణ సాంకేతికతలో కూడా విభిన్న ప్రక్రియలు ఉంటాయి. N-రకం వాహక సింగిల్ క్రిస్టల్ గ్రోత్ పౌడర్ల కోసం, అధిక మలినాల స్వచ్ఛత మరియు సింగిల్ ఫేజ్ అవసరం; అయితే సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ గ్రోత్ పౌడర్ల కోసం, నైట్రోజన్ పరిమాణంపై కఠినమైన నియంత్రణ అవసరం.
2.1 పొడి కణ పరిమాణ నియంత్రణ
2.1.1 సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత
ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులను మార్చకుండా, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, మరియు 2200 ℃ సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పొడులను నమూనాగా తీసుకుని విశ్లేషించారు. పటం 1లో చూపిన విధంగా, 1900 ℃ వద్ద కణ పరిమాణం 250~600 μmగా ఉందని, మరియు 2000 ℃ వద్ద కణ పరిమాణం 600~850 μmకు పెరుగుతుందని, అలాగే కణ పరిమాణంలో గణనీయమైన మార్పు ఉందని చూడవచ్చు. ఉష్ణోగ్రతను 2100 ℃కు పెంచినప్పుడు, SiC పొడి యొక్క కణ పరిమాణం 850~2360 μmగా ఉంది, మరియు ఈ పెరుగుదల నెమ్మదిగా ఉంది. 2200 ℃ వద్ద SiC కణ పరిమాణం సుమారు 2360 μm వద్ద స్థిరంగా ఉంది. 1900 ℃ నుండి సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత పెరగడం SiC కణ పరిమాణంపై సానుకూల ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత 2100 ℃ నుండి పెరుగుతూ పోయినప్పుడు, కణ పరిమాణంలో ఇకపై గణనీయమైన మార్పు ఉండదు. అందువల్ల, సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రతను 2100 ℃ వద్ద సెట్ చేసినప్పుడు, తక్కువ శక్తి వినియోగంతో పెద్ద కణ పరిమాణాన్ని సంశ్లేషణ చేయవచ్చు.
2.1.2 సంశ్లేషణ సమయం
ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులు మారకుండా, సంశ్లేషణ సమయం వరుసగా 4 గంటలు, 8 గంటలు మరియు 12 గంటలుగా సెట్ చేయబడింది. ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పౌడర్ నమూనా విశ్లేషణ పటం 2లో చూపబడింది. SiC యొక్క కణ పరిమాణంపై సంశ్లేషణ సమయం గణనీయమైన ప్రభావాన్ని చూపుతుందని కనుగొనబడింది. సంశ్లేషణ సమయం 4 గంటలు ఉన్నప్పుడు, కణ పరిమాణం ప్రధానంగా 200 μm వద్ద విస్తరించి ఉంటుంది; సంశ్లేషణ సమయం 8 గంటలు ఉన్నప్పుడు, సంశ్లేషణ చెందిన కణ పరిమాణం గణనీయంగా పెరిగి, ప్రధానంగా సుమారు 1000 μm వద్ద విస్తరించి ఉంటుంది; సంశ్లేషణ సమయం పెరుగుతూ పోయేకొద్దీ, కణ పరిమాణం మరింత పెరిగి, ప్రధానంగా సుమారు 2000 μm వద్ద విస్తరించి ఉంటుంది.
2.1.3 ముడి పదార్థ కణ పరిమాణం యొక్క ప్రభావం
దేశీయ సిలికాన్ పదార్థాల ఉత్పత్తి గొలుసు క్రమంగా మెరుగుపడటంతో, సిలికాన్ పదార్థాల స్వచ్ఛత కూడా మరింత మెరుగుపడుతోంది. ప్రస్తుతం, సంశ్లేషణలో ఉపయోగించే సిలికాన్ పదార్థాలు ప్రధానంగా గ్రాన్యులర్ సిలికాన్ మరియు పౌడర్డ్ సిలికాన్గా విభజించబడ్డాయి, ఇది పటం 3లో చూపబడింది.
సిలికాన్ కార్బైడ్ సంశ్లేషణ ప్రయోగాలను నిర్వహించడానికి వివిధ సిలికాన్ ముడి పదార్థాలను ఉపయోగించారు. సంశ్లేషణ చేయబడిన ఉత్పత్తుల పోలికను పటం 4లో చూపించారు. విశ్లేషణ ప్రకారం, బ్లాక్ సిలికాన్ ముడి పదార్థాలను ఉపయోగించినప్పుడు, ఉత్పత్తిలో అధిక మొత్తంలో Si మూలకాలు ఉంటాయి. సిలికాన్ బ్లాక్ను రెండవసారి నలిపిన తర్వాత, సంశ్లేషణ చేయబడిన ఉత్పత్తిలోని Si మూలకం గణనీయంగా తగ్గుతుంది, కానీ అది ఇంకా ఉంటుంది. చివరగా, సంశ్లేషణ కోసం సిలికాన్ పౌడర్ను ఉపయోగించినప్పుడు, ఉత్పత్తిలో SiC మాత్రమే ఉంటుంది. దీనికి కారణం, ఉత్పత్తి ప్రక్రియలో, పెద్ద పరిమాణంలో ఉన్న రేణువుల సిలికాన్ మొదట ఉపరితల సంశ్లేషణ చర్యకు గురికావాలి, మరియు ఉపరితలంపై సిలికాన్ కార్బైడ్ సంశ్లేషణ చెందుతుంది, ఇది అంతర్గత Si పౌడర్ C పౌడర్తో మరింతగా కలవకుండా నిరోధిస్తుంది. అందువల్ల, బ్లాక్ సిలికాన్ను ముడి పదార్థంగా ఉపయోగిస్తే, దానిని నలిపి, ఆపై స్ఫటిక వృద్ధి కోసం సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ను పొందడానికి ద్వితీయ సంశ్లేషణ ప్రక్రియకు గురిచేయాలి.
2.2 పొడి స్ఫటికాకార రూప నియంత్రణ
2.2.1 సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత ప్రభావం
ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులను మార్చకుండా, సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రతలను 1500℃, 1700℃, 1900℃, మరియు 2100℃ వద్ద ఉంచి, ఉత్పత్తి అయిన SiC పొడిని నమూనాగా తీసుకుని విశ్లేషించారు. పటం 5లో చూపిన విధంగా, β-SiC మట్టి పసుపు రంగులోను, α-SiC లేత రంగులోను ఉన్నాయి. సంశ్లేషణ చేయబడిన పొడి యొక్క రంగు మరియు స్వరూపాన్ని పరిశీలించడం ద్వారా, 1500℃ మరియు 1700℃ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద సంశ్లేషణ చేయబడిన ఉత్పత్తి β-SiC అని నిర్ధారించవచ్చు. 1900℃ వద్ద, రంగు లేతగా మారి, షడ్భుజాకార కణాలు కనిపించాయి. ఇది ఉష్ణోగ్రత 1900℃కు పెరిగిన తర్వాత, ఒక దశ పరివర్తనం జరిగి, β-SiCలో కొంత భాగం α-SiCగా మార్చబడిందని సూచిస్తుంది; ఉష్ణోగ్రతను 2100℃కు పెంచినప్పుడు, సంశ్లేషణ చేయబడిన కణాలు పారదర్శకంగా ఉన్నాయని మరియు α-SiC ప్రాథమికంగా మార్చబడిందని కనుగొనబడింది.
2.2.2 సంశ్లేషణ సమయం యొక్క ప్రభావం
ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులు మారకుండా, సంశ్లేషణ సమయం వరుసగా 4గం, 8గం, మరియు 12గం గా సెట్ చేయబడింది. ఉత్పత్తి అయిన SiC పౌడర్ను నమూనాగా తీసుకుని డిఫ్రాక్టోమీటర్ (XRD) ద్వారా విశ్లేషించారు. ఫలితాలు పటం 6లో చూపబడ్డాయి. SiC పౌడర్తో సంశ్లేషణ చేయబడిన ఉత్పత్తిపై సంశ్లేషణ సమయం ఒక నిర్దిష్ట ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. సంశ్లేషణ సమయం 4గం మరియు 8గం ఉన్నప్పుడు, సంశ్లేషణ ఉత్పత్తి ప్రధానంగా 6H-SiCగా ఉంటుంది; సంశ్లేషణ సమయం 12గం ఉన్నప్పుడు, ఉత్పత్తిలో 15R-SiC కనిపిస్తుంది.
2.2.3 ముడి పదార్థాల నిష్పత్తి ప్రభావం
ఇతర ప్రక్రియలు మారకుండా ఉంటాయి, సిలికాన్-కార్బన్ పదార్థాల పరిమాణాన్ని విశ్లేషించగా, సంశ్లేషణ ప్రయోగాల కోసం నిష్పత్తులు వరుసగా 1.00, 1.05, 1.10 మరియు 1.15 గా ఉన్నాయి. ఫలితాలు పటం 7లో చూపబడ్డాయి.
XRD స్పెక్ట్రమ్ నుండి, సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.05 కంటే ఎక్కువగా ఉన్నప్పుడు ఉత్పత్తిలో అదనపు Si కనిపిస్తుందని, మరియు సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.05 కంటే తక్కువగా ఉన్నప్పుడు అదనపు C కనిపిస్తుందని చూడవచ్చు. సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.05గా ఉన్నప్పుడు, సంశ్లేషణ ఉత్పత్తిలోని స్వేచ్ఛా కార్బన్ ప్రాథమికంగా తొలగించబడుతుంది మరియు స్వేచ్ఛా సిలికాన్ కనిపించదు. అందువల్ల, అధిక-స్వచ్ఛత గల SiCని సంశ్లేషణ చేయడానికి సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి పరిమాణం 1.05గా ఉండాలి.
2.3 పొడిలో తక్కువ నత్రజని కంటెంట్ నియంత్రణ
2.3.1 కృత్రిమ ముడి పదార్థాలు
ఈ ప్రయోగంలో ఉపయోగించిన ముడి పదార్థాలు 20 μm మధ్యస్థ వ్యాసం కలిగిన అధిక స్వచ్ఛత గల కార్బన్ పౌడర్ మరియు అధిక స్వచ్ఛత గల సిలికాన్ పౌడర్. వాటి చిన్న కణ పరిమాణం మరియు పెద్ద విశిష్ట ఉపరితల వైశాల్యం కారణంగా, అవి గాలిలోని N2ను సులభంగా గ్రహిస్తాయి. పౌడర్ను సంశ్లేషణ చేసేటప్పుడు, అది పౌడర్ యొక్క స్ఫటికాకార రూపంలోకి మార్చబడుతుంది. N-రకం స్ఫటికాల పెరుగుదల కోసం, పౌడర్లో N2 యొక్క అసమాన డోపింగ్ స్ఫటికం యొక్క అసమాన నిరోధకతకు మరియు స్ఫటికాకార రూపంలో మార్పులకు దారితీస్తుంది. హైడ్రోజన్ను ప్రవేశపెట్టిన తర్వాత సంశ్లేషణ చేయబడిన పౌడర్లోని నైట్రోజన్ పరిమాణం గణనీయంగా తక్కువగా ఉంటుంది. దీనికి కారణం హైడ్రోజన్ అణువుల పరిమాణం చిన్నదిగా ఉండటమే. కార్బన్ పౌడర్ మరియు సిలికాన్ పౌడర్లో శోషించబడిన N2ను వేడి చేసినప్పుడు మరియు ఉపరితలం నుండి వియోగం చెందినప్పుడు, H2 దాని చిన్న పరిమాణంతో పౌడర్ల మధ్య ఉన్న ఖాళీలోకి పూర్తిగా వ్యాపిస్తుంది, N2 స్థానాన్ని భర్తీ చేస్తుంది, మరియు వాక్యూమ్ ప్రక్రియ సమయంలో N2 క్రూసిబుల్ నుండి బయటకు వెళ్ళిపోతుంది, తద్వారా నైట్రోజన్ పరిమాణాన్ని తొలగించే ఉద్దేశ్యం నెరవేరుతుంది.
2.3.2 సంశ్లేషణ ప్రక్రియ
సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ సంశ్లేషణ సమయంలో, కార్బన్ మరియు నైట్రోజన్ పరమాణువుల వ్యాసార్థాలు సమానంగా ఉండటం వలన, నైట్రోజన్ సిలికాన్ కార్బైడ్లోని కార్బన్ ఖాళీలను భర్తీ చేస్తుంది, తద్వారా నైట్రోజన్ పరిమాణం పెరుగుతుంది. ఈ ప్రయోగాత్మక ప్రక్రియలో H2ను ప్రవేశపెట్టే పద్ధతిని అవలంబిస్తారు. ఈ H2, సంశ్లేషణ క్రూసిబుల్లోని కార్బన్ మరియు సిలికాన్ మూలకాలతో చర్య జరిపి C2H2, C2H, మరియు SiH వాయువులను ఉత్పత్తి చేస్తుంది. వాయు దశ ప్రసరణ ద్వారా కార్బన్ మూలకం పరిమాణం పెరిగి, తద్వారా కార్బన్ ఖాళీలు తగ్గుతాయి. ఈ విధంగా నైట్రోజన్ను తొలగించే ఉద్దేశ్యం నెరవేరుతుంది.
2.3.3 ప్రాసెస్ బ్యాక్గ్రౌండ్ నైట్రోజన్ కంటెంట్ నియంత్రణ
అధిక రంధ్రాలు గల గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్స్ను, వాయు దశలోని భాగాలలో ఉండే Si ఆవిరిని శోషించుకోవడానికి, వాటిలోని Si ని తగ్గించడానికి, మరియు తద్వారా C/Si నిష్పత్తిని పెంచడానికి అదనపు C వనరులుగా ఉపయోగించవచ్చు. అదే సమయంలో, గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్స్ Si వాతావరణంతో చర్య జరిపి Si2C, SiC2 మరియు SiC లను ఉత్పత్తి చేయగలవు. ఇది, Si వాతావరణం గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్ నుండి C వనరును వృద్ధి వాతావరణంలోకి తీసుకువచ్చి, C నిష్పత్తిని పెంచడానికి, మరియు కార్బన్-సిలికాన్ నిష్పత్తిని కూడా పెంచడానికి సమానం. అందువల్ల, అధిక రంధ్రాలు గల గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్స్ను ఉపయోగించడం ద్వారా, కార్బన్ ఖాళీలను తగ్గించి, నైట్రోజన్ను తొలగించే లక్ష్యాన్ని సాధించడం ద్వారా కార్బన్-సిలికాన్ నిష్పత్తిని పెంచవచ్చు.
3 సింగిల్ క్రిస్టల్ పౌడర్ సంశ్లేషణ ప్రక్రియ యొక్క విశ్లేషణ మరియు రూపకల్పన
3.1 సంశ్లేషణ ప్రక్రియ యొక్క సూత్రం మరియు రూపకల్పన
పౌడర్ సంశ్లేషణలో కణ పరిమాణం, స్ఫటికాకారం మరియు నత్రజని పరిమాణం యొక్క నియంత్రణపై పైన పేర్కొన్న సమగ్ర అధ్యయనం ద్వారా, ఒక సంశ్లేషణ ప్రక్రియ ప్రతిపాదించబడింది. అధిక స్వచ్ఛత గల C పౌడర్ మరియు Si పౌడర్ను ఎంచుకుని, వాటిని 1.05 సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి ప్రకారం సమానంగా కలిపి ఒక గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్లో నింపుతారు. ఈ ప్రక్రియ దశలు ప్రధానంగా నాలుగు దశలుగా విభజించబడ్డాయి:
1) అల్ప-ఉష్ణోగ్రత డీనైట్రిఫికేషన్ ప్రక్రియ, 5×10-4 Pa వరకు వాక్యూమింగ్ చేసి, ఆపై హైడ్రోజన్ను ప్రవేశపెట్టి, ఛాంబర్ పీడనాన్ని సుమారు 80 kPa కు తీసుకువచ్చి, 15 నిమిషాల పాటు కొనసాగించి, నాలుగు సార్లు పునరావృతం చేయడం. ఈ ప్రక్రియ కార్బన్ పౌడర్ మరియు సిలికాన్ పౌడర్ ఉపరితలంపై ఉన్న నైట్రోజన్ మూలకాలను తొలగించగలదు.
2) అధిక-ఉష్ణోగ్రత డీనైట్రిఫికేషన్ ప్రక్రియ, 5×10-4 Pa వరకు వాక్యూమ్ చేసి, ఆపై 950 ℃ వరకు వేడిచేసి, తరువాత హైడ్రోజన్ను ప్రవేశపెట్టి, చాంబర్ పీడనాన్ని సుమారు 80 kPa కు తీసుకువచ్చి, 15 నిమిషాల పాటు కొనసాగించి, నాలుగు సార్లు పునరావృతం చేయడం. ఈ ప్రక్రియ కార్బన్ పౌడర్ మరియు సిలికాన్ పౌడర్ ఉపరితలంపై ఉన్న నైట్రోజన్ మూలకాలను తొలగించి, ఉష్ణ క్షేత్రంలోకి నైట్రోజన్ను పంపగలదు.
3) అల్ప ఉష్ణోగ్రత దశ ప్రక్రియ యొక్క సంశ్లేషణ, 5×10-4 Pa వరకు ఖాళీ చేసి, ఆపై 1350℃ వరకు వేడి చేసి, 12 గంటల పాటు అలాగే ఉంచాలి, తర్వాత చాంబర్ పీడనాన్ని సుమారు 80 kPa చేయడానికి హైడ్రోజన్ను ప్రవేశపెట్టి, 1 గంట పాటు అలాగే ఉంచాలి. ఈ ప్రక్రియ సంశ్లేషణ ప్రక్రియలో ఆవిరైన నైట్రోజన్ను తొలగించగలదు.
4) అధిక ఉష్ణోగ్రత దశ ప్రక్రియ సంశ్లేషణలో, అధిక స్వచ్ఛత గల హైడ్రోజన్ మరియు ఆర్గాన్ మిశ్రమ వాయువును ఒక నిర్దిష్ట ఘనపరిమాణ ప్రవాహ నిష్పత్తిలో నింపి, చాంబర్ పీడనాన్ని సుమారు 80 kPa కు తీసుకువచ్చి, ఉష్ణోగ్రతను 2100℃ కు పెంచి, 10 గంటల పాటు అలాగే ఉంచాలి. ఈ ప్రక్రియ సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ను β-SiC నుండి α-SiC గా మార్చడాన్ని మరియు స్ఫటిక కణాల పెరుగుదలను పూర్తి చేస్తుంది.
చివరగా, ఛాంబర్ ఉష్ణోగ్రత గది ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబడే వరకు వేచి ఉండి, వాతావరణ పీడనానికి నింపి, పొడిని బయటకు తీయండి.
3.2 పౌడర్ పోస్ట్-ప్రాసెసింగ్ ప్రక్రియ
పై ప్రక్రియ ద్వారా పొడిని సంశ్లేషణ చేసిన తర్వాత, దానిలోని స్వేచ్ఛా కార్బన్, సిలికాన్ మరియు ఇతర లోహ మలినాలను తొలగించడానికి మరియు కణ పరిమాణాన్ని జల్లించడానికి దానిని తదుపరి ప్రక్రియకు గురిచేయాలి. మొదట, సంశ్లేషణ చేసిన పొడిని నలపడం కోసం బాల్ మిల్లులో ఉంచుతారు, మరియు నలిపిన సిలికాన్ కార్బైడ్ పొడిని మఫిల్ ఫర్నేస్లో ఉంచి ఆక్సిజన్ ద్వారా 450°C వరకు వేడి చేస్తారు. పొడిలోని స్వేచ్ఛా కార్బన్ వేడి ద్వారా ఆక్సీకరణ చెంది కార్బన్ డయాక్సైడ్ వాయువును ఉత్పత్తి చేస్తుంది, అది చాంబర్ నుండి బయటకు వెళ్ళిపోతుంది, తద్వారా స్వేచ్ఛా కార్బన్ తొలగింపు జరుగుతుంది. ఆ తర్వాత, సంశ్లేషణ ప్రక్రియలో ఏర్పడిన కార్బన్, సిలికాన్ మరియు అవశేష లోహ మలినాలను తొలగించడానికి ఒక ఆమ్ల శుభ్రపరిచే ద్రవాన్ని తయారు చేసి, శుభ్రపరచడం కోసం సిలికాన్ కార్బైడ్ కణ శుభ్రపరిచే యంత్రంలో ఉంచుతారు. ఆ తర్వాత, అవశేష ఆమ్లాన్ని స్వచ్ఛమైన నీటితో కడిగి ఆరబెడతారు. ఆరబెట్టిన పొడిని స్ఫటిక వృద్ధి కోసం కణ పరిమాణ ఎంపిక నిమిత్తం వైబ్రేటింగ్ స్క్రీన్లో జల్లెడ పడతారు.
పోస్ట్ చేసిన సమయం: ఆగస్టు-08-2024