उच्च शुद्धता SiC एकल क्रिस्टल पाउडर संश्लेषण प्रक्रिया

सिलिकॉन कार्बाइड एकल क्रिस्टल विकास प्रक्रिया में, भौतिक वाष्प परिवहन वर्तमान मुख्यधारा औद्योगिकीकरण विधि है। PVT विकास विधि के लिए,सिलिकॉन कार्बाइड पाउडरविकास प्रक्रिया पर बहुत प्रभाव पड़ता है।सिलिकॉन कार्बाइड पाउडरएकल क्रिस्टल विकास और विद्युत गुणों की गुणवत्ता को सीधे प्रभावित करते हैं। वर्तमान औद्योगिक अनुप्रयोगों में, आमतौर पर इस्तेमाल किया जाने वालासिलिकॉन कार्बाइड पाउडरसंश्लेषण प्रक्रिया स्व-प्रसारित उच्च तापमान संश्लेषण विधि है।
स्व-प्रसारित उच्च तापमान संश्लेषण विधि रासायनिक अभिक्रियाओं को शुरू करने के लिए अभिकारकों को प्रारंभिक ऊष्मा देने के लिए उच्च तापमान का उपयोग करती है, और फिर अपनी रासायनिक अभिक्रिया ऊष्मा का उपयोग करती है ताकि प्रतिक्रिया न करने वाले पदार्थ रासायनिक अभिक्रिया को पूरा करना जारी रख सकें। हालाँकि, चूँकि Si और C की रासायनिक अभिक्रिया कम ऊष्मा छोड़ती है, इसलिए अभिक्रिया को बनाए रखने के लिए अन्य अभिकारकों को जोड़ना होगा। इसलिए, कई विद्वानों ने इस आधार पर एक बेहतर स्व-प्रसारित संश्लेषण विधि का प्रस्ताव रखा है, जिसमें एक उत्प्रेरक का परिचय दिया गया है। स्व-प्रसारित विधि को लागू करना अपेक्षाकृत आसान है, और विभिन्न संश्लेषण मापदंडों को स्थिर रूप से नियंत्रित करना आसान है। बड़े पैमाने पर संश्लेषण औद्योगिकीकरण की जरूरतों को पूरा करता है।

1999 की शुरुआत में, ब्रिजपोर्ट ने संश्लेषण के लिए स्व-प्रसारित उच्च तापमान संश्लेषण विधि का उपयोग कियाSiC पाउडर, लेकिन इसमें कच्चे माल के रूप में इथोक्सीसिलेन और फिनोल रेजिन का इस्तेमाल किया गया, जो महंगा था। गाओ पैन और अन्य ने संश्लेषण के लिए कच्चे माल के रूप में उच्च शुद्धता वाले Si पाउडर और C पाउडर का इस्तेमाल कियाSiC पाउडरआर्गन वातावरण में उच्च तापमान प्रतिक्रिया द्वारा। निंग लीना ने बड़े कण तैयार किएSiC पाउडरद्वितीयक संश्लेषण द्वारा।

चीन इलेक्ट्रॉनिक्स प्रौद्योगिकी समूह निगम के द्वितीय अनुसंधान संस्थान द्वारा विकसित मध्यम आवृत्ति प्रेरण हीटिंग भट्ठी एक निश्चित स्टोइकोमेट्रिक अनुपात में सिलिकॉन पाउडर और कार्बन पाउडर को समान रूप से मिश्रित करती है और उन्हें ग्रेफाइट क्रूसिबल में रखती है।ग्रेफाइट क्रूसिबलहीटिंग के लिए मध्यम आवृत्ति प्रेरण हीटिंग भट्ठी में रखा जाता है, और तापमान परिवर्तन का उपयोग क्रमशः कम तापमान चरण और उच्च तापमान चरण सिलिकॉन कार्बाइड को संश्लेषित और परिवर्तित करने के लिए किया जाता है। चूंकि कम तापमान चरण में β-SiC संश्लेषण प्रतिक्रिया का तापमान Si के वाष्पीकरण तापमान से कम है, इसलिए उच्च वैक्यूम के तहत β-SiC का संश्लेषण अच्छी तरह से स्व-प्रसार सुनिश्चित कर सकता है। α-SiC के संश्लेषण में आर्गन, हाइड्रोजन और HCl गैस को पेश करने की विधि अपघटन को रोकती हैSiC पाउडरउच्च तापमान चरण में, और α-SiC पाउडर में नाइट्रोजन सामग्री को प्रभावी ढंग से कम कर सकता है।

शेडोंग तियानयुए ने एक संश्लेषण भट्टी तैयार की, जिसमें सिलिकॉन कच्चे माल के रूप में सिलेन गैस और कार्बन कच्चे माल के रूप में कार्बन पाउडर का उपयोग किया गया। पेश किए गए कच्चे माल गैस की मात्रा को दो-चरण संश्लेषण विधि द्वारा समायोजित किया गया था, और अंतिम संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड कण का आकार 50 और 5 000 um के बीच था।

 

1 पाउडर संश्लेषण प्रक्रिया के नियंत्रण कारक

 

1.1 क्रिस्टल विकास पर पाउडर कण आकार का प्रभाव

सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर के कण आकार का बाद के एकल क्रिस्टल विकास पर बहुत महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है। PVT विधि द्वारा SiC एकल क्रिस्टल की वृद्धि मुख्य रूप से गैस चरण घटक में सिलिकॉन और कार्बन के दाढ़ अनुपात को बदलकर प्राप्त की जाती है, और गैस चरण घटक में सिलिकॉन और कार्बन का दाढ़ अनुपात सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर के कण आकार से संबंधित होता है। कण आकार में कमी के साथ विकास प्रणाली का कुल दबाव और सिलिकॉन-कार्बन अनुपात बढ़ता है। जब कण आकार 2-3 मिमी से घटकर 0.06 मिमी हो जाता है, तो सिलिकॉन-कार्बन अनुपात 1.3 से बढ़कर 4.0 हो जाता है। जब कण एक निश्चित सीमा तक छोटे होते हैं, तो Si आंशिक दबाव बढ़ जाता है, और बढ़ते क्रिस्टल की सतह पर Si फिल्म की एक परत बन जाती है, जिससे गैस-तरल-ठोस विकास होता है, जो क्रिस्टल में बहुरूपता, बिंदु दोष और रेखा दोषों को प्रभावित करता है। इसलिए, उच्च शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर के कण आकार को अच्छी तरह से नियंत्रित किया जाना चाहिए।

इसके अलावा, जब SiC पाउडर कणों का आकार अपेक्षाकृत छोटा होता है, तो पाउडर तेजी से विघटित होता है, जिसके परिणामस्वरूप SiC एकल क्रिस्टल की अत्यधिक वृद्धि होती है। एक ओर, SiC एकल क्रिस्टल विकास के उच्च तापमान वाले वातावरण में, संश्लेषण और अपघटन की दो प्रक्रियाएँ एक साथ की जाती हैं। सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर गैस चरण और ठोस चरण जैसे Si, Si2C, SiC2 में विघटित होकर कार्बन का निर्माण करेगा, जिसके परिणामस्वरूप पॉलीक्रिस्टलाइन पाउडर का गंभीर कार्बनीकरण होगा और क्रिस्टल में कार्बन समावेशन का निर्माण होगा; दूसरी ओर, जब पाउडर की अपघटन दर अपेक्षाकृत तेज़ होती है, तो विकसित SiC एकल क्रिस्टल की क्रिस्टल संरचना में परिवर्तन होने का खतरा होता है, जिससे विकसित SiC एकल क्रिस्टल की गुणवत्ता को नियंत्रित करना मुश्किल हो जाता है।

 

1.2 क्रिस्टल विकास पर पाउडर क्रिस्टल रूप का प्रभाव

PVT विधि द्वारा SiC एकल क्रिस्टल की वृद्धि उच्च तापमान पर एक उदात्तीकरण-पुनःक्रिस्टलीकरण प्रक्रिया है। SiC कच्चे माल के क्रिस्टल रूप का क्रिस्टल विकास पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है। पाउडर संश्लेषण की प्रक्रिया में, यूनिट सेल की क्यूबिक संरचना के साथ कम तापमान संश्लेषण चरण (β-SiC) और यूनिट सेल की हेक्सागोनल संरचना के साथ उच्च तापमान संश्लेषण चरण (α-SiC) मुख्य रूप से उत्पादित किया जाएगा। कई सिलिकॉन कार्बाइड क्रिस्टल रूप और एक संकीर्ण तापमान नियंत्रण सीमा है। उदाहरण के लिए, 3C-SiC 1900 डिग्री सेल्सियस से ऊपर के तापमान पर हेक्सागोनल सिलिकॉन कार्बाइड पॉलीमॉर्फ, यानी 4H / 6H-SiC में बदल जाएगा।

एकल क्रिस्टल वृद्धि प्रक्रिया के दौरान, जब क्रिस्टल विकसित करने के लिए β-SiC पाउडर का उपयोग किया जाता है, तो सिलिकॉन-कार्बन मोलर अनुपात 5.5 से अधिक होता है, जबकि जब क्रिस्टल विकसित करने के लिए α-SiC पाउडर का उपयोग किया जाता है, तो सिलिकॉन-कार्बन मोलर अनुपात 1.2 होता है। जब तापमान बढ़ता है, तो क्रूसिबल में एक चरण संक्रमण होता है। इस समय, गैस चरण में मोलर अनुपात बड़ा हो जाता है, जो क्रिस्टल विकास के लिए अनुकूल नहीं है। इसके अलावा, कार्बन, सिलिकॉन और सिलिकॉन डाइऑक्साइड सहित अन्य गैस चरण अशुद्धियाँ, चरण संक्रमण प्रक्रिया के दौरान आसानी से उत्पन्न होती हैं। इन अशुद्धियों की उपस्थिति क्रिस्टल को माइक्रोट्यूब और शून्य बनाने का कारण बनती है। इसलिए, पाउडर क्रिस्टल फॉर्म को ठीक से नियंत्रित किया जाना चाहिए।

 

1.3 क्रिस्टल विकास पर पाउडर अशुद्धियों का प्रभाव

SiC पाउडर में अशुद्धता सामग्री क्रिस्टल विकास के दौरान स्वतःस्फूर्त न्यूक्लियेशन को प्रभावित करती है। अशुद्धता सामग्री जितनी अधिक होगी, क्रिस्टल के स्वतः न्यूक्लियेशन की संभावना उतनी ही कम होगी। SiC के लिए, मुख्य धातु अशुद्धियों में B, Al, V और Ni शामिल हैं, जिन्हें सिलिकॉन पाउडर और कार्बन पाउडर के प्रसंस्करण के दौरान प्रसंस्करण उपकरणों द्वारा पेश किया जा सकता है। उनमें से, B और Al SiC में मुख्य उथले ऊर्जा स्तर स्वीकारकर्ता अशुद्धियाँ हैं, जिसके परिणामस्वरूप SiC प्रतिरोधकता में कमी आती है। अन्य धातु अशुद्धियाँ कई ऊर्जा स्तरों का परिचय देंगी, जिसके परिणामस्वरूप उच्च तापमान पर SiC एकल क्रिस्टल के अस्थिर विद्युत गुण होंगे, और उच्च शुद्धता वाले अर्ध-इन्सुलेटिंग एकल क्रिस्टल सब्सट्रेट के विद्युत गुणों, विशेष रूप से प्रतिरोधकता पर अधिक प्रभाव पड़ेगा। इसलिए, उच्च शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर को जितना संभव हो सके संश्लेषित किया जाना चाहिए।

 

1.4 पाउडर में नाइट्रोजन सामग्री का क्रिस्टल विकास पर प्रभाव

नाइट्रोजन सामग्री का स्तर एकल क्रिस्टल सब्सट्रेट की प्रतिरोधकता निर्धारित करता है। प्रमुख निर्माताओं को पाउडर संश्लेषण के दौरान परिपक्व क्रिस्टल विकास प्रक्रिया के अनुसार सिंथेटिक सामग्री में नाइट्रोजन डोपिंग सांद्रता को समायोजित करने की आवश्यकता होती है। उच्च शुद्धता वाले अर्ध-इन्सुलेटिंग सिलिकॉन कार्बाइड एकल क्रिस्टल सब्सट्रेट सैन्य कोर इलेक्ट्रॉनिक घटकों के लिए सबसे आशाजनक सामग्री हैं। उच्च प्रतिरोधकता और उत्कृष्ट विद्युत गुणों के साथ उच्च शुद्धता वाले अर्ध-इन्सुलेटिंग एकल क्रिस्टल सब्सट्रेट को विकसित करने के लिए, सब्सट्रेट में मुख्य अशुद्धता नाइट्रोजन की सामग्री को कम स्तर पर नियंत्रित किया जाना चाहिए। प्रवाहकीय एकल क्रिस्टल सब्सट्रेट को अपेक्षाकृत उच्च सांद्रता पर नाइट्रोजन सामग्री को नियंत्रित करने की आवश्यकता होती है।

 

2 पाउडर संश्लेषण के लिए प्रमुख नियंत्रण प्रौद्योगिकी

सिलिकॉन कार्बाइड सब्सट्रेट के अलग-अलग उपयोग वातावरण के कारण, ग्रोथ पाउडर के लिए संश्लेषण तकनीक में भी अलग-अलग प्रक्रियाएँ होती हैं। एन-टाइप कंडक्टिव सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ पाउडर के लिए, उच्च अशुद्धता शुद्धता और एकल चरण की आवश्यकता होती है; जबकि अर्ध-इन्सुलेटिंग सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ पाउडर के लिए, नाइट्रोजन सामग्री पर सख्त नियंत्रण की आवश्यकता होती है।

 

2.1 पाउडर कण आकार नियंत्रण

2.1.1 संश्लेषण तापमान

अन्य प्रक्रिया स्थितियों को अपरिवर्तित रखते हुए, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ और 2200 ℃ के संश्लेषण तापमान पर उत्पन्न SiC पाउडर का नमूना लिया गया और उनका विश्लेषण किया गया। जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है, यह देखा जा सकता है कि 1900 ℃ पर कण का आकार 250 ~ 600 माइक्रोन है, और 2000 ℃ पर कण का आकार 600 ~ 850 माइक्रोन तक बढ़ जाता है, और कण का आकार काफी बदल जाता है। जब तापमान 2100 ℃ तक बढ़ना जारी रहता है, तो SiC पाउडर का कण आकार 850 ~ 2360 माइक्रोन होता है, और वृद्धि कोमल होती है। 2200 ℃ पर SiC का कण आकार लगभग 2360 माइक्रोन पर स्थिर है। 1900 ℃ से संश्लेषण तापमान में वृद्धि का SiC कण आकार पर सकारात्मक प्रभाव पड़ता है। जब संश्लेषण तापमान 2100 ℃ से बढ़ता रहता है, तो कण आकार में कोई खास बदलाव नहीं होता। इसलिए, जब संश्लेषण तापमान 2100 ℃ पर सेट किया जाता है, तो कम ऊर्जा खपत पर बड़े आकार के कण संश्लेषित किए जा सकते हैं।

 

2.1.2 संश्लेषण समय

अन्य प्रक्रिया स्थितियाँ अपरिवर्तित रहती हैं, और संश्लेषण समय क्रमशः 4 घंटे, 8 घंटे और 12 घंटे पर सेट किया जाता है। उत्पन्न SiC पाउडर नमूना विश्लेषण चित्र 2 में दिखाया गया है। यह पाया गया है कि संश्लेषण समय का SiC के कण आकार पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है। जब संश्लेषण समय 4 घंटे होता है, तो कण आकार मुख्य रूप से 200 माइक्रोन पर वितरित होता है; जब संश्लेषण समय 8 घंटे होता है, तो सिंथेटिक कण आकार काफी बढ़ जाता है, मुख्य रूप से लगभग 1 000 माइक्रोन पर वितरित होता है; जैसे-जैसे संश्लेषण समय बढ़ता रहता है, कण आकार और भी बढ़ जाता है, मुख्य रूप से लगभग 2 000 माइक्रोन पर वितरित होता है।

 

2.1.3 कच्चे माल के कण आकार का प्रभाव

जैसे-जैसे घरेलू सिलिकॉन सामग्री उत्पादन श्रृंखला में धीरे-धीरे सुधार होता है, सिलिकॉन सामग्री की शुद्धता में भी और सुधार होता है। वर्तमान में, संश्लेषण में उपयोग की जाने वाली सिलिकॉन सामग्री को मुख्य रूप से दानेदार सिलिकॉन और पाउडर सिलिकॉन में विभाजित किया जाता है, जैसा कि चित्र 3 में दिखाया गया है।

सिलिकॉन कार्बाइड संश्लेषण प्रयोगों का संचालन करने के लिए विभिन्न सिलिकॉन कच्चे माल का उपयोग किया गया था। सिंथेटिक उत्पादों की तुलना चित्र 4 में दिखाई गई है। विश्लेषण से पता चलता है कि ब्लॉक सिलिकॉन कच्चे माल का उपयोग करते समय, उत्पाद में बड़ी मात्रा में Si तत्व मौजूद होते हैं। सिलिकॉन ब्लॉक को दूसरी बार कुचलने के बाद, सिंथेटिक उत्पाद में Si तत्व काफी कम हो जाता है, लेकिन यह अभी भी मौजूद है। अंत में, संश्लेषण के लिए सिलिकॉन पाउडर का उपयोग किया जाता है, और उत्पाद में केवल SiC मौजूद होता है। ऐसा इसलिए है क्योंकि उत्पादन प्रक्रिया में, बड़े आकार के दानेदार सिलिकॉन को पहले सतह संश्लेषण प्रतिक्रिया से गुजरना पड़ता है, और सिलिकॉन कार्बाइड को सतह पर संश्लेषित किया जाता है, जो आंतरिक Si पाउडर को C पाउडर के साथ आगे संयोजन करने से रोकता है। इसलिए, यदि ब्लॉक सिलिकॉन को कच्चे माल के रूप में उपयोग किया जाता है, तो इसे कुचलने की आवश्यकता होती है और फिर क्रिस्टल विकास के लिए सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर प्राप्त करने के लिए द्वितीयक संश्लेषण प्रक्रिया के अधीन किया जाता है।

 

2.2 पाउडर क्रिस्टल फॉर्म नियंत्रण

 

2.2.1 संश्लेषण तापमान का प्रभाव

अन्य प्रक्रिया स्थितियों को अपरिवर्तित रखते हुए, संश्लेषण तापमान 1500 ℃, 1700 ℃, 1900 ℃ और 2100 ℃ है, और उत्पन्न SiC पाउडर का नमूना लिया जाता है और उसका विश्लेषण किया जाता है। जैसा कि चित्र 5 में दिखाया गया है, β-SiC मिट्टी के पीले रंग का है, और α-SiC रंग में हल्का है। संश्लेषित पाउडर के रंग और आकारिकी को देखकर, यह निर्धारित किया जा सकता है कि 1500 ℃ और 1700 ℃ के तापमान पर संश्लेषित उत्पाद β-SiC है। 1900 ℃ पर, रंग हल्का हो जाता है, और षट्कोणीय कण दिखाई देते हैं, यह दर्शाता है कि तापमान 1900 ℃ तक बढ़ने के बाद, एक चरण संक्रमण होता है, और β-SiC का हिस्सा α-SiC में परिवर्तित हो जाता है; जब तापमान 2100 ℃ तक बढ़ना जारी रहता है, तो यह पाया जाता है कि संश्लेषित कण पारदर्शी हैं, और α-SiC मूल रूप से परिवर्तित हो गया है।

 

2.2.2 संश्लेषण समय का प्रभाव

अन्य प्रक्रिया की स्थितियाँ अपरिवर्तित रहती हैं, और संश्लेषण समय क्रमशः 4 घंटे, 8 घंटे और 12 घंटे पर सेट किया जाता है। उत्पन्न SiC पाउडर का नमूना लिया जाता है और विवर्तनमापी (XRD) द्वारा उसका विश्लेषण किया जाता है। परिणाम चित्र 6 में दिखाए गए हैं। संश्लेषण समय का SiC पाउडर द्वारा संश्लेषित उत्पाद पर एक निश्चित प्रभाव पड़ता है। जब संश्लेषण समय 4 घंटे और 8 घंटे होता है, तो सिंथेटिक उत्पाद मुख्य रूप से 6H-SiC होता है; जब संश्लेषण समय 12 घंटे होता है, तो उत्पाद में 15R-SiC दिखाई देता है।

 

2.2.3 कच्चे माल के अनुपात का प्रभाव

अन्य प्रक्रियाएं अपरिवर्तित रहती हैं, सिलिकॉन-कार्बन पदार्थों की मात्रा का विश्लेषण किया जाता है, और संश्लेषण प्रयोगों के लिए अनुपात क्रमशः 1.00, 1.05, 1.10 और 1.15 होते हैं। परिणाम चित्र 7 में दिखाए गए हैं।

एक्सआरडी स्पेक्ट्रम से, यह देखा जा सकता है कि जब सिलिकॉन-कार्बन अनुपात 1.05 से अधिक होता है, तो उत्पाद में अतिरिक्त Si दिखाई देता है, और जब सिलिकॉन-कार्बन अनुपात 1.05 से कम होता है, तो अतिरिक्त C दिखाई देता है। जब सिलिकॉन-कार्बन अनुपात 1.05 होता है, तो सिंथेटिक उत्पाद में मुक्त कार्बन मूल रूप से समाप्त हो जाता है, और कोई मुक्त सिलिकॉन दिखाई नहीं देता है। इसलिए, उच्च शुद्धता वाले SiC को संश्लेषित करने के लिए सिलिकॉन-कार्बन अनुपात का मात्रा अनुपात 1.05 होना चाहिए।

 

2.3 पाउडर में कम नाइट्रोजन सामग्री का नियंत्रण

2.3.1 सिंथेटिक कच्चे माल

इस प्रयोग में प्रयुक्त कच्चे माल में उच्च शुद्धता वाला कार्बन पाउडर और उच्च शुद्धता वाला सिलिकॉन पाउडर है जिसका मध्य व्यास 20 माइक्रोन है। अपने छोटे कण आकार और बड़े विशिष्ट सतह क्षेत्र के कारण, वे हवा में N2 को अवशोषित करने में आसान होते हैं। पाउडर को संश्लेषित करते समय, इसे पाउडर के क्रिस्टल रूप में लाया जाएगा। एन-प्रकार के क्रिस्टल के विकास के लिए, पाउडर में N2 के असमान डोपिंग से क्रिस्टल का असमान प्रतिरोध होता है और क्रिस्टल रूप में भी परिवर्तन होता है। हाइड्रोजन के परिचय के बाद संश्लेषित पाउडर की नाइट्रोजन सामग्री काफी कम है। ऐसा इसलिए है क्योंकि हाइड्रोजन अणुओं की मात्रा कम है। जब कार्बन पाउडर और सिलिकॉन पाउडर में सोख लिया गया N2 गर्म होकर सतह से विघटित हो जाता है, तो H2 अपनी छोटी मात्रा के साथ पाउडर के बीच की खाई में पूरी तरह से फैल जाता है, N2 की जगह ले लेता है

 

2.3.2 संश्लेषण प्रक्रिया

सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर के संश्लेषण के दौरान, चूंकि कार्बन परमाणुओं और नाइट्रोजन परमाणुओं की त्रिज्या समान होती है, इसलिए नाइट्रोजन सिलिकॉन कार्बाइड में कार्बन रिक्तियों को प्रतिस्थापित करेगा, जिससे नाइट्रोजन की मात्रा बढ़ जाएगी। यह प्रायोगिक प्रक्रिया H2 को पेश करने की विधि को अपनाती है, और H2 संश्लेषण क्रूसिबल में कार्बन और सिलिकॉन तत्वों के साथ प्रतिक्रिया करके C2H2, C2H, और SiH गैसों को उत्पन्न करता है। गैस चरण संचरण के माध्यम से कार्बन तत्व सामग्री बढ़ जाती है, जिससे कार्बन रिक्तियों में कमी आती है। नाइट्रोजन को हटाने का उद्देश्य प्राप्त होता है।

 

2.3.3 प्रक्रिया पृष्ठभूमि नाइट्रोजन सामग्री नियंत्रण

बड़े छिद्र वाले ग्रेफाइट क्रूसिबल का उपयोग गैस चरण घटकों में Si वाष्प को अवशोषित करने, गैस चरण घटकों में Si को कम करने और इस प्रकार C/Si को बढ़ाने के लिए अतिरिक्त C स्रोतों के रूप में किया जा सकता है। साथ ही, ग्रेफाइट क्रूसिबल Si2C, SiC2 और SiC उत्पन्न करने के लिए Si वातावरण के साथ प्रतिक्रिया भी कर सकते हैं, जो कि Si वातावरण द्वारा ग्रेफाइट क्रूसिबल से C स्रोत को वृद्धि वातावरण में लाने, C अनुपात को बढ़ाने और कार्बन-सिलिकॉन अनुपात को बढ़ाने के बराबर है। इसलिए, बड़े छिद्र वाले ग्रेफाइट क्रूसिबल का उपयोग करके कार्बन-सिलिकॉन अनुपात को बढ़ाया जा सकता है, कार्बन रिक्तियों को कम किया जा सकता है और नाइट्रोजन को हटाने के उद्देश्य को प्राप्त किया जा सकता है।

 

3 एकल क्रिस्टल पाउडर संश्लेषण प्रक्रिया का विश्लेषण और डिजाइन

 

3.1 संश्लेषण प्रक्रिया का सिद्धांत और डिजाइन

पाउडर संश्लेषण के कण आकार, क्रिस्टल रूप और नाइट्रोजन सामग्री के नियंत्रण पर उपर्युक्त व्यापक अध्ययन के माध्यम से, एक संश्लेषण प्रक्रिया प्रस्तावित की गई है। उच्च शुद्धता वाले सी पाउडर और सि पाउडर का चयन किया जाता है, और उन्हें समान रूप से मिश्रित किया जाता है और 1.05 के सिलिकॉन-कार्बन अनुपात के अनुसार ग्रेफाइट क्रूसिबल में लोड किया जाता है। प्रक्रिया के चरणों को मुख्य रूप से चार चरणों में विभाजित किया गया है:
1) कम तापमान पर नाइट्रोजन हटाने की प्रक्रिया, 5×10-4 Pa तक वैक्यूमिंग, फिर हाइड्रोजन डालना, चैम्बर का दबाव लगभग 80 kPa बनाना, 15 मिनट तक बनाए रखना, और चार बार दोहराना। यह प्रक्रिया कार्बन पाउडर और सिलिकॉन पाउडर की सतह पर नाइट्रोजन तत्वों को हटा सकती है।
2) उच्च तापमान विनाइट्रीफिकेशन प्रक्रिया, 5×10-4 Pa तक वैक्यूमिंग, फिर 950 ℃ तक गर्म करना, और फिर हाइड्रोजन को पेश करना, चैम्बर का दबाव लगभग 80 kPa बनाना, 15 मिनट तक बनाए रखना, और चार बार दोहराना। यह प्रक्रिया कार्बन पाउडर और सिलिकॉन पाउडर की सतह पर नाइट्रोजन तत्वों को हटा सकती है, और नाइट्रोजन को गर्मी क्षेत्र में चला सकती है।
3) कम तापमान चरण प्रक्रिया का संश्लेषण, 5×10-4 Pa तक खाली करें, फिर 1350 ℃ तक गर्म करें, 12 घंटे तक रखें, फिर चैम्बर दबाव को लगभग 80 kPa बनाने के लिए हाइड्रोजन डालें, 1 घंटे तक रखें। यह प्रक्रिया संश्लेषण प्रक्रिया के दौरान वाष्पीकृत नाइट्रोजन को हटा सकती है।
4) उच्च तापमान चरण प्रक्रिया का संश्लेषण, उच्च शुद्धता हाइड्रोजन और आर्गन मिश्रित गैस के एक निश्चित गैस मात्रा प्रवाह अनुपात के साथ भरें, चैम्बर दबाव को लगभग 80 kPa बनाएं, तापमान को 2100 ℃ तक बढ़ाएं, 10 घंटे तक रखें। यह प्रक्रिया सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर के β-SiC से α-SiC में परिवर्तन को पूरा करती है और क्रिस्टल कणों की वृद्धि को पूरा करती है।
अंत में, कक्ष के तापमान के कमरे के तापमान तक ठंडा होने तक प्रतीक्षा करें, वायुमंडलीय दबाव तक भरें, और पाउडर को बाहर निकाल लें।

 

3.2 पाउडर पोस्ट-प्रोसेसिंग प्रक्रिया

उपरोक्त प्रक्रिया द्वारा पाउडर को संश्लेषित करने के बाद, इसे मुक्त कार्बन, सिलिकॉन और अन्य धातु अशुद्धियों को हटाने और कण आकार को स्क्रीन करने के लिए पोस्ट-प्रोसेस किया जाना चाहिए। सबसे पहले, संश्लेषित पाउडर को कुचलने के लिए एक बॉल मिल में रखा जाता है, और कुचल सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर को मफल भट्टी में रखा जाता है और ऑक्सीजन द्वारा 450 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है। पाउडर में मुक्त कार्बन को गर्मी से ऑक्सीकृत किया जाता है जिससे कार्बन डाइऑक्साइड गैस उत्पन्न होती है जो कक्ष से बच जाती है, इस प्रकार मुक्त कार्बन को हटाने में मदद मिलती है। इसके बाद, संश्लेषण प्रक्रिया के दौरान उत्पन्न कार्बन, सिलिकॉन और अवशिष्ट धातु अशुद्धियों को हटाने के लिए सफाई के लिए एक अम्लीय सफाई तरल तैयार किया जाता है और इसे सिलिकॉन कार्बाइड कण सफाई मशीन में रखा जाता है। उसके बाद, अवशिष्ट एसिड को शुद्ध पानी में धोया जाता है और सुखाया जाता है। क्रिस्टल विकास के लिए कण आकार के चयन के लिए सूखे पाउडर को हिलती हुई स्क्रीन में जांचा जाता है।