સિલિકોન કાર્બાઇડ સિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પ્રક્રિયામાં, ભૌતિક વરાળ પરિવહન એ વર્તમાન મુખ્ય પ્રવાહની ઔદ્યોગિકીકરણ પદ્ધતિ છે. PVT વૃદ્ધિ પદ્ધતિ માટે,સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરવૃદ્ધિ પ્રક્રિયા પર મોટો પ્રભાવ ધરાવે છે. ના બધા પરિમાણોસિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરસિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ અને વિદ્યુત ગુણધર્મોની ગુણવત્તાને સીધી અસર કરે છે. વર્તમાન ઔદ્યોગિક એપ્લિકેશનોમાં, સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતાસિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરસંશ્લેષણ પ્રક્રિયા એ સ્વ-પ્રસારિત ઉચ્ચ-તાપમાન સંશ્લેષણ પદ્ધતિ છે.
સ્વ-પ્રસાર કરતી ઉચ્ચ-તાપમાન સંશ્લેષણ પદ્ધતિ રાસાયણિક પ્રતિક્રિયાઓ શરૂ કરવા માટે પ્રતિક્રિયા આપનારાઓને પ્રારંભિક ગરમી આપવા માટે ઉચ્ચ તાપમાનનો ઉપયોગ કરે છે, અને પછી પ્રતિક્રિયા ન પામેલા પદાર્થોને રાસાયણિક પ્રતિક્રિયા પૂર્ણ કરવાનું ચાલુ રાખવા માટે તેની પોતાની રાસાયણિક પ્રતિક્રિયા ગરમીનો ઉપયોગ કરે છે. જો કે, Si અને C ની રાસાયણિક પ્રતિક્રિયા ઓછી ગરમી છોડે છે, તેથી પ્રતિક્રિયા જાળવવા માટે અન્ય પ્રતિક્રિયા આપનારાઓ ઉમેરવા આવશ્યક છે. તેથી, ઘણા વિદ્વાનોએ આ આધારે એક સુધારેલ સ્વ-પ્રસાર કરતી સંશ્લેષણ પદ્ધતિનો પ્રસ્તાવ મૂક્યો છે, જેમાં એક સક્રિયકર્તા રજૂ કરવામાં આવ્યો છે. સ્વ-પ્રસાર પદ્ધતિ અમલમાં મૂકવા માટે પ્રમાણમાં સરળ છે, અને વિવિધ સંશ્લેષણ પરિમાણો સ્થિર રીતે નિયંત્રિત કરવા માટે સરળ છે. મોટા પાયે સંશ્લેષણ ઔદ્યોગિકીકરણની જરૂરિયાતોને પૂર્ણ કરે છે.
૧૯૯૯ ની શરૂઆતમાં, બ્રિજપોર્ટે સંશ્લેષણ માટે સ્વ-પ્રસારિત ઉચ્ચ-તાપમાન સંશ્લેષણ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કર્યોSiC પાવડર, પરંતુ તેમાં કાચા માલ તરીકે ઇથોક્સિસિલેન અને ફિનોલ રેઝિનનો ઉપયોગ થતો હતો, જે મોંઘો હતો. ગાઓ પાન અને અન્ય લોકોએ સંશ્લેષણ માટે કાચા માલ તરીકે ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા Si પાવડર અને C પાવડરનો ઉપયોગ કર્યો.SiC પાવડરઆર્ગોન વાતાવરણમાં ઉચ્ચ-તાપમાન પ્રતિક્રિયા દ્વારા. નિંગ લીનાએ મોટા કણો તૈયાર કર્યાSiC પાવડરગૌણ સંશ્લેષણ દ્વારા.
ચાઇના ઇલેક્ટ્રોનિક્સ ટેકનોલોજી ગ્રુપ કોર્પોરેશનની સેકન્ડ રિસર્ચ ઇન્સ્ટિટ્યૂટ દ્વારા વિકસાવવામાં આવેલ મધ્યમ-આવર્તન ઇન્ડક્શન હીટિંગ ફર્નેસ ચોક્કસ સ્ટોઇકિયોમેટ્રિક ગુણોત્તરમાં સિલિકોન પાવડર અને કાર્બન પાવડરને સમાન રીતે મિશ્રિત કરે છે અને તેમને ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલમાં મૂકે છે.ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલગરમી માટે મધ્યમ-આવર્તન ઇન્ડક્શન હીટિંગ ફર્નેસમાં મૂકવામાં આવે છે, અને તાપમાનમાં ફેરફારનો ઉપયોગ અનુક્રમે નીચા-તાપમાન તબક્કા અને ઉચ્ચ-તાપમાન તબક્કા સિલિકોન કાર્બાઇડને સંશ્લેષણ અને રૂપાંતરિત કરવા માટે થાય છે. નીચા-તાપમાન તબક્કામાં β-SiC સંશ્લેષણ પ્રતિક્રિયાનું તાપમાન Si ના વાયુમિશ્રણ તાપમાન કરતા ઓછું હોવાથી, ઉચ્ચ શૂન્યાવકાશ હેઠળ β-SiC નું સંશ્લેષણ સ્વ-પ્રસારને સારી રીતે સુનિશ્ચિત કરી શકે છે. α-SiC ના સંશ્લેષણમાં આર્ગોન, હાઇડ્રોજન અને HCl ગેસ દાખલ કરવાની પદ્ધતિ વિઘટન અટકાવે છે.SiC પાવડરઉચ્ચ-તાપમાનના તબક્કામાં, અને α-SiC પાવડરમાં નાઇટ્રોજનનું પ્રમાણ અસરકારક રીતે ઘટાડી શકે છે.
શેન્ડોંગ ટિયાન્યુએ સિલિકોન કાચા માલ તરીકે સિલેન ગેસ અને કાર્બન પાવડરનો કાર્બન કાચા માલ તરીકે ઉપયોગ કરીને સિન્થેસિસ ફર્નેસ ડિઝાઇન કરી. રજૂ કરાયેલા કાચા માલના ગેસનું પ્રમાણ બે-પગલાની સંશ્લેષણ પદ્ધતિ દ્વારા ગોઠવવામાં આવ્યું હતું, અને અંતિમ સંશ્લેષિત સિલિકોન કાર્બાઇડ કણોનું કદ 50 થી 5 000 um ની વચ્ચે હતું.
૧ પાવડર સંશ્લેષણ પ્રક્રિયાના નિયંત્રણ પરિબળો
૧.૧ સ્ફટિક વૃદ્ધિ પર પાવડર કણોના કદની અસર
સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરના કણ કદનો સિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પર ખૂબ જ મહત્વપૂર્ણ પ્રભાવ પડે છે. PVT પદ્ધતિ દ્વારા SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલનો વિકાસ મુખ્યત્વે ગેસ ફેઝ ઘટકમાં સિલિકોન અને કાર્બનના મોલર રેશિયોમાં ફેરફાર કરીને પ્રાપ્ત થાય છે, અને ગેસ ફેઝ ઘટકમાં સિલિકોન અને કાર્બનનો મોલર રેશિયો સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરના કણ કદ સાથે સંબંધિત છે. કણ કદમાં ઘટાડો સાથે વૃદ્ધિ પ્રણાલીનો કુલ દબાણ અને સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તર વધે છે. જ્યારે કણનું કદ 2-3 mm થી 0.06 mm સુધી ઘટે છે, ત્યારે સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તર 1.3 થી 4.0 સુધી વધે છે. જ્યારે કણો ચોક્કસ હદ સુધી નાના હોય છે, ત્યારે Si આંશિક દબાણ વધે છે, અને વધતી જતી સ્ફટિકની સપાટી પર Si ફિલ્મનો એક સ્તર બને છે, જે ગેસ-પ્રવાહી-ઘન વૃદ્ધિને પ્રેરિત કરે છે, જે સ્ફટિકમાં પોલીમોર્ફિઝમ, બિંદુ ખામીઓ અને રેખા ખામીઓને અસર કરે છે. તેથી, ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરના કણ કદને સારી રીતે નિયંત્રિત કરવું આવશ્યક છે.
વધુમાં, જ્યારે SiC પાવડર કણોનું કદ પ્રમાણમાં નાનું હોય છે, ત્યારે પાવડર ઝડપથી વિઘટિત થાય છે, જેના પરિણામે SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલની વધુ પડતી વૃદ્ધિ થાય છે. એક તરફ, SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિના ઉચ્ચ-તાપમાન વાતાવરણમાં, સંશ્લેષણ અને વિઘટનની બે પ્રક્રિયાઓ એકસાથે હાથ ધરવામાં આવે છે. સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડર ગેસ તબક્કા અને Si, Si2C, SiC2 જેવા ઘન તબક્કામાં વિઘટન કરશે અને કાર્બન બનાવશે, જેના પરિણામે પોલીક્રિસ્ટલાઇન પાવડરનું ગંભીર કાર્બનાઇઝેશન થશે અને સ્ફટિકમાં કાર્બન સમાવેશ થશે; બીજી તરફ, જ્યારે પાવડરનો વિઘટન દર પ્રમાણમાં ઝડપી હોય છે, ત્યારે ઉગાડવામાં આવેલા SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલની સ્ફટિક રચના બદલાવાની સંભાવના ધરાવે છે, જેના કારણે ઉગાડવામાં આવેલા SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલની ગુણવત્તાને નિયંત્રિત કરવી મુશ્કેલ બને છે.
૧.૨ સ્ફટિક વૃદ્ધિ પર પાવડર સ્ફટિક સ્વરૂપની અસર
PVT પદ્ધતિ દ્વારા SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલનો વિકાસ એ ઉચ્ચ તાપમાને સબલિમેશન-રીક્રિસ્ટલાઇઝેશન પ્રક્રિયા છે. SiC કાચા માલના સ્ફટિક સ્વરૂપનો સ્ફટિક વૃદ્ધિ પર મહત્વપૂર્ણ પ્રભાવ છે. પાવડર સંશ્લેષણની પ્રક્રિયામાં, યુનિટ સેલના ઘન માળખા સાથે નીચા-તાપમાન સંશ્લેષણ તબક્કો (β-SiC) અને યુનિટ સેલના ષટ્કોણ માળખા સાથે ઉચ્ચ-તાપમાન સંશ્લેષણ તબક્કો (α-SiC) મુખ્યત્વે ઉત્પન્ન થશે. ઘણા સિલિકોન કાર્બાઇડ સ્ફટિક સ્વરૂપો અને સાંકડી તાપમાન નિયંત્રણ શ્રેણી છે. ઉદાહરણ તરીકે, 3C-SiC 1900°C થી વધુ તાપમાને ષટ્કોણ સિલિકોન કાર્બાઇડ પોલીમોર્ફ, એટલે કે 4H/6H-SiC માં રૂપાંતરિત થશે.
સિંગલ ક્રિસ્ટલ ગ્રોથ પ્રક્રિયા દરમિયાન, જ્યારે β-SiC પાવડરનો ઉપયોગ સ્ફટિકો ઉગાડવા માટે થાય છે, ત્યારે સિલિકોન-કાર્બન મોલર રેશિયો 5.5 કરતા વધારે હોય છે, જ્યારે α-SiC પાવડરનો ઉપયોગ સ્ફટિકો ઉગાડવા માટે થાય છે, ત્યારે સિલિકોન-કાર્બન મોલર રેશિયો 1.2 હોય છે. જ્યારે તાપમાન વધે છે, ત્યારે ક્રુસિબલમાં ફેઝ ટ્રાન્ઝિશન થાય છે. આ સમયે, ગેસ ફેઝમાં મોલર રેશિયો મોટો થઈ જાય છે, જે સ્ફટિક વૃદ્ધિ માટે અનુકૂળ નથી. વધુમાં, ફેઝ ટ્રાન્ઝિશન પ્રક્રિયા દરમિયાન કાર્બન, સિલિકોન અને સિલિકોન ડાયોક્સાઇડ સહિત અન્ય ગેસ ફેઝ અશુદ્ધિઓ સરળતાથી ઉત્પન્ન થાય છે. આ અશુદ્ધિઓની હાજરી સ્ફટિકમાં માઇક્રોટ્યુબ્સ અને ખાલી જગ્યાઓનું પ્રજનન કરે છે. તેથી, પાવડર સ્ફટિક સ્વરૂપને ચોક્કસ રીતે નિયંત્રિત કરવું આવશ્યક છે.
૧.૩ સ્ફટિક વૃદ્ધિ પર પાવડર અશુદ્ધિઓની અસર
સ્ફટિક વૃદ્ધિ દરમિયાન SiC પાવડરમાં અશુદ્ધતાનું પ્રમાણ સ્વયંભૂ ન્યુક્લિયેશનને અસર કરે છે. અશુદ્ધતાનું પ્રમાણ જેટલું વધારે હશે, સ્ફટિકના સ્વયંભૂ ન્યુક્લિયેશન થવાની શક્યતા ઓછી હશે. SiC માટે, મુખ્ય ધાતુની અશુદ્ધિઓમાં B, Al, V અને Niનો સમાવેશ થાય છે, જે સિલિકોન પાવડર અને કાર્બન પાવડરની પ્રક્રિયા દરમિયાન પ્રોસેસિંગ ટૂલ્સ દ્વારા રજૂ કરી શકાય છે. તેમાંથી, B અને Al SiC માં મુખ્ય છીછરા ઉર્જા સ્તર સ્વીકારનાર અશુદ્ધિઓ છે, જેના પરિણામે SiC પ્રતિકારકતામાં ઘટાડો થાય છે. અન્ય ધાતુની અશુદ્ધિઓ ઘણા ઉર્જા સ્તરો રજૂ કરશે, જેના પરિણામે ઊંચા તાપમાને SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલ્સના વિદ્યુત ગુણધર્મો અસ્થિર બનશે, અને ઉચ્ચ-શુદ્ધતા અર્ધ-ઇન્સ્યુલેટિંગ સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટના વિદ્યુત ગુણધર્મો પર વધુ અસર કરશે, ખાસ કરીને પ્રતિકારકતા. તેથી, ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડર શક્ય તેટલું સંશ્લેષણ કરવું આવશ્યક છે.
૧.૪ પાવડરમાં નાઇટ્રોજનની સામગ્રીનો સ્ફટિક વૃદ્ધિ પર પ્રભાવ
નાઇટ્રોજન સામગ્રીનું સ્તર સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટની પ્રતિકારકતા નક્કી કરે છે. મુખ્ય ઉત્પાદકોએ પાવડર સંશ્લેષણ દરમિયાન પરિપક્વ સ્ફટિક વૃદ્ધિ પ્રક્રિયા અનુસાર કૃત્રિમ સામગ્રીમાં નાઇટ્રોજન ડોપિંગ સાંદ્રતાને સમાયોજિત કરવાની જરૂર છે. ઉચ્ચ-શુદ્ધતા અર્ધ-ઇન્સ્યુલેટીંગ સિલિકોન કાર્બાઇડ સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટ લશ્કરી કોર ઇલેક્ટ્રોનિક ઘટકો માટે સૌથી આશાસ્પદ સામગ્રી છે. ઉચ્ચ-શુદ્ધતા અર્ધ-ઇન્સ્યુલેટીંગ સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટને ઉચ્ચ પ્રતિકારકતા અને ઉત્તમ વિદ્યુત ગુણધર્મો સાથે ઉગાડવા માટે, સબસ્ટ્રેટમાં મુખ્ય અશુદ્ધતા નાઇટ્રોજનની સામગ્રીને નીચા સ્તરે નિયંત્રિત કરવી આવશ્યક છે. વાહક સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટને પ્રમાણમાં ઊંચી સાંદ્રતા પર નાઇટ્રોજન સામગ્રીને નિયંત્રિત કરવાની જરૂર છે.
પાવડર સંશ્લેષણ માટે 2 મુખ્ય નિયંત્રણ તકનીક
સિલિકોન કાર્બાઇડ સબસ્ટ્રેટના ઉપયોગના વિવિધ વાતાવરણને કારણે, વૃદ્ધિ પાવડર માટે સંશ્લેષણ તકનીકમાં પણ વિવિધ પ્રક્રિયાઓ હોય છે. N-પ્રકારના વાહક સિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પાવડર માટે, ઉચ્ચ અશુદ્ધતા શુદ્ધતા અને સિંગલ ફેઝ જરૂરી છે; જ્યારે અર્ધ-ઇન્સ્યુલેટીંગ સિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પાવડર માટે, નાઇટ્રોજન સામગ્રીનું કડક નિયંત્રણ જરૂરી છે.
૨.૧ પાવડર કણોના કદનું નિયંત્રણ
૨.૧.૧ સંશ્લેષણ તાપમાન
અન્ય પ્રક્રિયા પરિસ્થિતિઓને યથાવત રાખીને, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ અને 2200 ℃ ના સંશ્લેષણ તાપમાને ઉત્પન્ન થતા SiC પાવડરના નમૂના લેવામાં આવ્યા અને તેનું વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યું. આકૃતિ 1 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, તે જોઈ શકાય છે કે 1900 ℃ પર કણોનું કદ 250~600 μm છે, અને 2000 ℃ પર કણોનું કદ 600~850 μm સુધી વધે છે, અને કણોનું કદ નોંધપાત્ર રીતે બદલાય છે. જ્યારે તાપમાન 2100 ℃ સુધી વધતું રહે છે, ત્યારે SiC પાવડરનું કણોનું કદ 850~2360 μm છે, અને વધારો હળવો હોય છે. 2200 ℃ પર SiCનું કણોનું કદ લગભગ 2360 μm પર સ્થિર હોય છે. 1900 ℃ થી સંશ્લેષણ તાપમાનમાં વધારો SiC કણોના કદ પર હકારાત્મક અસર કરે છે. જ્યારે સંશ્લેષણ તાપમાન 2100 ℃ થી વધતું રહે છે, ત્યારે કણોનું કદ નોંધપાત્ર રીતે બદલાતું નથી. તેથી, જ્યારે સંશ્લેષણ તાપમાન 2100 ℃ પર સેટ કરવામાં આવે છે, ત્યારે ઓછા ઉર્જા વપરાશ પર મોટા કણોનું કદ સંશ્લેષણ કરી શકાય છે.
૨.૧.૨ સંશ્લેષણ સમય
અન્ય પ્રક્રિયા પરિસ્થિતિઓ યથાવત રહે છે, અને સંશ્લેષણ સમય અનુક્રમે 4 કલાક, 8 કલાક અને 12 કલાક પર સેટ છે. જનરેટ થયેલ SiC પાવડર નમૂના વિશ્લેષણ આકૃતિ 2 માં બતાવવામાં આવ્યું છે. એવું જાણવા મળ્યું છે કે સંશ્લેષણ સમય SiC ના કણોના કદ પર નોંધપાત્ર અસર કરે છે. જ્યારે સંશ્લેષણ સમય 4 કલાક હોય છે, ત્યારે કણોનું કદ મુખ્યત્વે 200 μm પર વિતરિત થાય છે; જ્યારે સંશ્લેષણ સમય 8 કલાક હોય છે, ત્યારે કૃત્રિમ કણોનું કદ નોંધપાત્ર રીતે વધે છે, મુખ્યત્વે લગભગ 1 000 μm પર વિતરિત થાય છે; જેમ જેમ સંશ્લેષણ સમય વધતો રહે છે, તેમ તેમ કણોનું કદ વધુ વધે છે, મુખ્યત્વે લગભગ 2 000 μm પર વિતરિત થાય છે.
૨.૧.૩ કાચા માલના કણોના કદનો પ્રભાવ
જેમ જેમ સ્થાનિક સિલિકોન સામગ્રી ઉત્પાદન શૃંખલા ધીમે ધીમે સુધરે છે, તેમ સિલિકોન સામગ્રીની શુદ્ધતામાં પણ વધુ સુધારો થાય છે. હાલમાં, સંશ્લેષણમાં વપરાતા સિલિકોન સામગ્રીને મુખ્યત્વે દાણાદાર સિલિકોન અને પાઉડર સિલિકોનમાં વિભાજિત કરવામાં આવે છે, જેમ કે આકૃતિ 3 માં બતાવ્યા પ્રમાણે.
સિલિકોન કાર્બાઇડ સંશ્લેષણ પ્રયોગો કરવા માટે વિવિધ સિલિકોન કાચા માલનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. કૃત્રિમ ઉત્પાદનોની સરખામણી આકૃતિ 4 માં બતાવવામાં આવી છે. વિશ્લેષણ દર્શાવે છે કે બ્લોક સિલિકોન કાચા માલનો ઉપયોગ કરતી વખતે, ઉત્પાદનમાં મોટી માત્રામાં Si તત્વો હાજર હોય છે. સિલિકોન બ્લોકને બીજી વખત કચડી નાખ્યા પછી, કૃત્રિમ ઉત્પાદનમાં Si તત્વ નોંધપાત્ર રીતે ઓછું થાય છે, પરંતુ તે હજુ પણ અસ્તિત્વમાં છે. અંતે, સિલિકોન પાવડરનો ઉપયોગ સંશ્લેષણ માટે થાય છે, અને ઉત્પાદનમાં ફક્ત SiC હાજર હોય છે. આનું કારણ એ છે કે ઉત્પાદન પ્રક્રિયામાં, મોટા કદના દાણાદાર સિલિકોનને પહેલા સપાટી સંશ્લેષણ પ્રતિક્રિયામાંથી પસાર થવાની જરૂર છે, અને સિલિકોન કાર્બાઇડ સપાટી પર સંશ્લેષણ કરવામાં આવે છે, જે આંતરિક Si પાવડરને C પાવડર સાથે વધુ સંયોજિત થતા અટકાવે છે. તેથી, જો બ્લોક સિલિકોનનો ઉપયોગ કાચા માલ તરીકે કરવામાં આવે છે, તો તેને ક્રશ કરવાની જરૂર છે અને પછી સ્ફટિક વૃદ્ધિ માટે સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડર મેળવવા માટે ગૌણ સંશ્લેષણ પ્રક્રિયાને આધિન કરવાની જરૂર છે.
૨.૨ પાવડર સ્ફટિક સ્વરૂપ નિયંત્રણ
૨.૨.૧ સંશ્લેષણ તાપમાનનો પ્રભાવ
અન્ય પ્રક્રિયા પરિસ્થિતિઓને યથાવત રાખીને, સંશ્લેષણ તાપમાન 1500℃, 1700℃, 1900℃ અને 2100℃ છે, અને ઉત્પન્ન થયેલ SiC પાવડરનું નમૂના લેવામાં આવે છે અને તેનું વિશ્લેષણ કરવામાં આવે છે. આકૃતિ 5 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, β-SiC માટી જેવું પીળું છે, અને α-SiC રંગમાં હળવું છે. સંશ્લેષિત પાવડરના રંગ અને આકારશાસ્ત્રનું અવલોકન કરીને, તે નક્કી કરી શકાય છે કે 1500℃ અને 1700℃ તાપમાને સંશ્લેષિત ઉત્પાદન β-SiC છે. 1900℃ પર, રંગ હળવો બને છે, અને ષટ્કોણ કણો દેખાય છે, જે દર્શાવે છે કે તાપમાન 1900℃ સુધી વધ્યા પછી, એક તબક્કા સંક્રમણ થાય છે, અને β-SiC નો ભાગ α-SiC માં રૂપાંતરિત થાય છે; જ્યારે તાપમાન 2100℃ સુધી વધતું રહે છે, ત્યારે જાણવા મળે છે કે સંશ્લેષિત કણો પારદર્શક છે, અને α-SiC મૂળભૂત રીતે રૂપાંતરિત થઈ ગયું છે.
૨.૨.૨ સંશ્લેષણ સમયનો પ્રભાવ
અન્ય પ્રક્રિયા પરિસ્થિતિઓ યથાવત રહે છે, અને સંશ્લેષણ સમય અનુક્રમે 4 કલાક, 8 કલાક અને 12 કલાક પર સેટ કરવામાં આવે છે. ઉત્પન્ન થયેલ SiC પાવડરનું નમૂના લેવામાં આવે છે અને ડિફ્રેક્ટોમીટર (XRD) દ્વારા વિશ્લેષણ કરવામાં આવે છે. પરિણામો આકૃતિ 6 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. SiC પાવડર દ્વારા સંશ્લેષણ કરાયેલ ઉત્પાદન પર સંશ્લેષણ સમયનો ચોક્કસ પ્રભાવ પડે છે. જ્યારે સંશ્લેષણ સમય 4 કલાક અને 8 કલાક હોય છે, ત્યારે કૃત્રિમ ઉત્પાદન મુખ્યત્વે 6H-SiC હોય છે; જ્યારે સંશ્લેષણ સમય 12 કલાક હોય છે, ત્યારે ઉત્પાદનમાં 15R-SiC દેખાય છે.
૨.૨.૩ કાચા માલના ગુણોત્તરનો પ્રભાવ
અન્ય પ્રક્રિયાઓ યથાવત રહે છે, સિલિકોન-કાર્બન પદાર્થોનું પ્રમાણ વિશ્લેષણ કરવામાં આવે છે, અને સંશ્લેષણ પ્રયોગો માટે ગુણોત્તર અનુક્રમે 1.00, 1.05, 1.10 અને 1.15 છે. પરિણામો આકૃતિ 7 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે.
XRD સ્પેક્ટ્રમમાંથી, તે જોઈ શકાય છે કે જ્યારે સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તર 1.05 કરતા વધારે હોય છે, ત્યારે ઉત્પાદનમાં વધારાનું Si દેખાય છે, અને જ્યારે સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તર 1.05 કરતા ઓછો હોય છે, ત્યારે વધારાનું C દેખાય છે. જ્યારે સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તર 1.05 હોય છે, ત્યારે કૃત્રિમ ઉત્પાદનમાં મુક્ત કાર્બન મૂળભૂત રીતે દૂર થઈ જાય છે, અને કોઈ મુક્ત સિલિકોન દેખાતું નથી. તેથી, ઉચ્ચ-શુદ્ધતા SiC ને સંશ્લેષણ કરવા માટે સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તરનું પ્રમાણ ગુણોત્તર 1.05 હોવું જોઈએ.
૨.૩ પાવડરમાં ઓછી નાઇટ્રોજન સામગ્રીનું નિયંત્રણ
૨.૩.૧ કૃત્રિમ કાચો માલ
આ પ્રયોગમાં વપરાતા કાચા માલમાં ઉચ્ચ-શુદ્ધતા કાર્બન પાવડર અને ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સિલિકોન પાવડરનો સમાવેશ થાય છે જેનો સરેરાશ વ્યાસ 20 μm છે. તેમના નાના કણોના કદ અને મોટા ચોક્કસ સપાટી વિસ્તારને કારણે, તેઓ હવામાં N2 ને સરળતાથી શોષી શકે છે. પાવડરનું સંશ્લેષણ કરતી વખતે, તેને પાવડરના સ્ફટિક સ્વરૂપમાં લાવવામાં આવશે. N-પ્રકારના સ્ફટિકોના વિકાસ માટે, પાવડરમાં N2 નું અસમાન ડોપિંગ સ્ફટિકના અસમાન પ્રતિકાર તરફ દોરી જાય છે અને સ્ફટિક સ્વરૂપમાં પણ ફેરફાર થાય છે. હાઇડ્રોજન દાખલ થયા પછી સંશ્લેષિત પાવડરમાં નાઇટ્રોજનનું પ્રમાણ નોંધપાત્ર રીતે ઓછું હોય છે. આનું કારણ એ છે કે હાઇડ્રોજન પરમાણુઓનું પ્રમાણ નાનું હોય છે. જ્યારે કાર્બન પાવડર અને સિલિકોન પાવડરમાં શોષાયેલ N2 ગરમ થાય છે અને સપાટી પરથી વિઘટિત થાય છે, ત્યારે H2 તેના નાના જથ્થા સાથે પાવડર વચ્ચેના અંતરમાં સંપૂર્ણપણે ફેલાય છે, N2 ની સ્થિતિને બદલે છે, અને N2 વેક્યુમ પ્રક્રિયા દરમિયાન ક્રુસિબલમાંથી બહાર નીકળી જાય છે, નાઇટ્રોજન સામગ્રીને દૂર કરવાનો હેતુ પ્રાપ્ત કરે છે.
૨.૩.૨ સંશ્લેષણ પ્રક્રિયા
સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરના સંશ્લેષણ દરમિયાન, કાર્બન પરમાણુઓ અને નાઇટ્રોજન પરમાણુઓની ત્રિજ્યા સમાન હોવાથી, નાઇટ્રોજન સિલિકોન કાર્બાઇડમાં કાર્બન ખાલી જગ્યાઓને બદલશે, જેનાથી નાઇટ્રોજનનું પ્રમાણ વધશે. આ પ્રાયોગિક પ્રક્રિયા H2 દાખલ કરવાની પદ્ધતિ અપનાવે છે, અને H2 સંશ્લેષણ ક્રુસિબલમાં કાર્બન અને સિલિકોન તત્વો સાથે પ્રતિક્રિયા આપીને C2H2, C2H અને SiH વાયુઓ ઉત્પન્ન કરે છે. ગેસ ફેઝ ટ્રાન્સમિશન દ્વારા કાર્બન તત્વનું પ્રમાણ વધે છે, જેનાથી કાર્બન ખાલી જગ્યાઓ ઓછી થાય છે. નાઇટ્રોજન દૂર કરવાનો હેતુ પ્રાપ્ત થાય છે.
૨.૩.૩ પૃષ્ઠભૂમિ નાઇટ્રોજન સામગ્રી નિયંત્રણ પ્રક્રિયા કરો
મોટા છિદ્રાળુતાવાળા ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલ્સનો ઉપયોગ ગેસ તબક્કાના ઘટકોમાં Si વરાળને શોષવા, ગેસ તબક્કાના ઘટકોમાં Si ઘટાડવા અને આમ C/Si વધારવા માટે વધારાના C સ્ત્રોત તરીકે થઈ શકે છે. તે જ સમયે, ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલ્સ Si વાતાવરણ સાથે પ્રતિક્રિયા કરીને Si2C, SiC2 અને SiC ઉત્પન્ન કરી શકે છે, જે Si વાતાવરણને ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલમાંથી C સ્ત્રોતને વૃદ્ધિ વાતાવરણમાં લાવવા, C ગુણોત્તર વધારવા અને કાર્બન-સિલિકોન ગુણોત્તરમાં વધારો કરવા સમાન છે. તેથી, મોટા છિદ્રાળુતાવાળા ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલ્સનો ઉપયોગ કરીને, કાર્બન ખાલી જગ્યાઓ ઘટાડીને અને નાઇટ્રોજન દૂર કરવાના હેતુને પ્રાપ્ત કરીને કાર્બન-સિલિકોન ગુણોત્તર વધારી શકાય છે.
૩ સિંગલ ક્રિસ્ટલ પાવડર સંશ્લેષણ પ્રક્રિયાનું વિશ્લેષણ અને ડિઝાઇન
૩.૧ સંશ્લેષણ પ્રક્રિયાનો સિદ્ધાંત અને રચના
પાવડર સંશ્લેષણના કણોના કદ, સ્ફટિક સ્વરૂપ અને નાઇટ્રોજન સામગ્રીના નિયંત્રણ પર ઉપરોક્ત વ્યાપક અભ્યાસ દ્વારા, એક સંશ્લેષણ પ્રક્રિયા પ્રસ્તાવિત કરવામાં આવી છે. ઉચ્ચ-શુદ્ધતા C પાવડર અને Si પાવડર પસંદ કરવામાં આવે છે, અને તેમને સમાનરૂપે મિશ્રિત કરવામાં આવે છે અને 1.05 ના સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તર અનુસાર ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલમાં લોડ કરવામાં આવે છે. પ્રક્રિયાના પગલાં મુખ્યત્વે ચાર તબક્કામાં વહેંચાયેલા છે:
૧) નીચા-તાપમાનના ડિનાઇટ્રિફિકેશન પ્રક્રિયા, ૫×૧૦-૪ પા સુધી વેક્યુમિંગ, પછી હાઇડ્રોજન દાખલ કરવું, ચેમ્બરનું દબાણ લગભગ ૮૦ કેપીએ બનાવવું, ૧૫ મિનિટ સુધી જાળવી રાખવું, અને ચાર વખત પુનરાવર્તન કરવું. આ પ્રક્રિયા કાર્બન પાવડર અને સિલિકોન પાવડરની સપાટી પરના નાઇટ્રોજન તત્વોને દૂર કરી શકે છે.
2) ઉચ્ચ-તાપમાન ડિનાઇટ્રિફિકેશન પ્રક્રિયા, 5×10-4 Pa સુધી વેક્યૂમિંગ, પછી 950 ℃ સુધી ગરમ કરવું, અને પછી હાઇડ્રોજન દાખલ કરવું, ચેમ્બરનું દબાણ લગભગ 80 kPa બનાવવું, 15 મિનિટ સુધી જાળવી રાખવું, અને ચાર વખત પુનરાવર્તન કરવું. આ પ્રક્રિયા કાર્બન પાવડર અને સિલિકોન પાવડરની સપાટી પરના નાઇટ્રોજન તત્વોને દૂર કરી શકે છે, અને ગરમી ક્ષેત્રમાં નાઇટ્રોજન ચલાવી શકે છે.
૩) નીચા તાપમાનના તબક્કાની પ્રક્રિયાનું સંશ્લેષણ, 5×10-4 Pa સુધી ખાલી કરાવો, પછી 1350℃ સુધી ગરમ કરો, 12 કલાક રાખો, પછી ચેમ્બરનું દબાણ લગભગ 80 kPa બનાવવા માટે હાઇડ્રોજન દાખલ કરો, 1 કલાક રાખો. આ પ્રક્રિયા સંશ્લેષણ પ્રક્રિયા દરમિયાન વાયુયુક્ત નાઇટ્રોજનને દૂર કરી શકે છે.
૪) ઉચ્ચ તાપમાન તબક્કા પ્રક્રિયાનું સંશ્લેષણ, ઉચ્ચ શુદ્ધતા હાઇડ્રોજન અને આર્ગોન મિશ્ર ગેસના ચોક્કસ ગેસ વોલ્યુમ ફ્લો રેશિયોથી ભરો, ચેમ્બરનું દબાણ લગભગ 80 kPa બનાવો, તાપમાન 2100℃ સુધી વધારો, 10 કલાક રાખો. આ પ્રક્રિયા સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરનું β-SiC થી α-SiC માં રૂપાંતર પૂર્ણ કરે છે અને સ્ફટિક કણોનો વિકાસ પૂર્ણ કરે છે.
છેલ્લે, ચેમ્બરનું તાપમાન ઓરડાના તાપમાને ઠંડુ થાય ત્યાં સુધી રાહ જુઓ, વાતાવરણીય દબાણ પર ભરો અને પાવડર બહાર કાઢો.
૩.૨ પાવડર પ્રક્રિયા પછીની પ્રક્રિયા
ઉપરોક્ત પ્રક્રિયા દ્વારા પાવડરનું સંશ્લેષણ થયા પછી, તેને મુક્ત કાર્બન, સિલિકોન અને અન્ય ધાતુની અશુદ્ધિઓ દૂર કરવા અને કણોના કદને સ્ક્રીન કરવા માટે પોસ્ટ-પ્રોસેસ કરવું આવશ્યક છે. પ્રથમ, સંશ્લેષિત પાવડરને ક્રશિંગ માટે બોલ મિલમાં મૂકવામાં આવે છે, અને ક્રશ કરેલા સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરને મફલ ફર્નેસમાં મૂકવામાં આવે છે અને ઓક્સિજન દ્વારા 450°C સુધી ગરમ કરવામાં આવે છે. પાવડરમાં રહેલા મુક્ત કાર્બનને ગરમી દ્વારા ઓક્સિડાઇઝ કરવામાં આવે છે જેથી કાર્બન ડાયોક્સાઇડ ગેસ ઉત્પન્ન થાય છે જે ચેમ્બરમાંથી બહાર નીકળે છે, આમ મુક્ત કાર્બન દૂર થાય છે. ત્યારબાદ, એસિડિક સફાઈ પ્રવાહી તૈયાર કરવામાં આવે છે અને સિલિકોન કાર્બાઇડ કણ સફાઈ મશીનમાં મૂકવામાં આવે છે જેથી સંશ્લેષણ પ્રક્રિયા દરમિયાન ઉત્પન્ન થતી કાર્બન, સિલિકોન અને અવશેષ ધાતુની અશુદ્ધિઓ દૂર કરી શકાય. તે પછી, અવશેષ એસિડને શુદ્ધ પાણીમાં ધોઈને સૂકવવામાં આવે છે. સ્ફટિક વૃદ્ધિ માટે કણોના કદની પસંદગી માટે સૂકા પાવડરને વાઇબ્રેટિંગ સ્ક્રીનમાં સ્ક્રીન કરવામાં આવે છે.
પોસ્ટ સમય: ઓગસ્ટ-૦૮-૨૦૨૪